賽默飛CAD檢測器使用方法演講人：日期:01開機與初始化準備02檢測參數(shù)設置03樣品分析與進樣04數(shù)據(jù)采集與監(jiān)控05日常維護操作06關機與存儲規(guī)范目錄CATALOGUE開機與初始化準備01PART檢查電源連接確保儀器電源線正確連接至穩(wěn)壓電源，電壓范圍需符合設備要求（通常為220V±10%），避免因電壓不穩(wěn)導致設備損壞或數(shù)據(jù)異常。啟動順序規(guī)范先開啟電腦并啟動色譜工作站軟件，再接通檢測器電源，最后啟動泵模塊，防止因通訊協(xié)議未加載而出現(xiàn)硬件識別錯誤。預熱時間控制檢測器需預熱30分鐘以上以達到穩(wěn)定狀態(tài)，期間可觀察基線噪聲水平，若超過0.5mV需排查光路污染或氘燈老化問題。設備連接與電源啟動流動相配置與脫氣處理溶劑純度要求使用HPLC級溶劑配制流動相，水相需現(xiàn)配現(xiàn)用并添加0.1%甲酸等穩(wěn)定劑，有機相需通過0.22μm尼龍膜過濾去除顆粒物。脫氣程序優(yōu)化通過稱重法驗證混合流動相的實際比例，偏差超過±2%時需校準泵的混合精度，尤其關注低比例組分（<5%）的輸送準確性。采用超聲脫氣（40kHz，15分鐘）與在線真空脫氣聯(lián)用，特別注意乙腈-水體系易產(chǎn)生氣泡，脫氣后流動相應保持密封避免空氣再溶解。比例驗證方法過渡沖洗策略對于C18柱等反相色譜柱，每周執(zhí)行1次反向沖洗（流速降低至0.2mL/min），可有效清除柱頭污染物，延長柱壽命。反向沖洗應用廢液管理要點沖洗廢液需分類收集含有機溶劑的廢液，禁止直接排入普通下水道，建議使用防爆廢液桶并標注成分警示標識。從高水相到高有機相梯度沖洗時，建議采用10%乙腈-水過渡沖洗10分鐘，防止鹽析堵塞色譜柱或檢測器流路。系統(tǒng)管路沖洗流程檢測參數(shù)設置02PART流速與溫度參數(shù)設定柱溫箱溫度控制保持穩(wěn)定的柱溫對保留時間重現(xiàn)性至關重要，溫度設定需考慮樣品熱穩(wěn)定性，一般建議控制在25-40℃之間，特殊樣品可擴展至10-60℃范圍。檢測器溫度校準CAD檢測器需維持恒定溫度以避免基線漂移，通常設定為30-50℃并配合氮氣吹掃，確保氣溶膠生成穩(wěn)定性。流動相流速優(yōu)化根據(jù)色譜柱規(guī)格和分離需求，精確調(diào)節(jié)流動相流速，常規(guī)分析流速范圍通常設置在0.5-2.0mL/min，需平衡系統(tǒng)壓力與分離效率。030201數(shù)據(jù)采集頻率選擇對于快速出峰或復雜樣品，建議采用20-50Hz采集頻率以完整捕獲峰形，避免數(shù)據(jù)點不足導致的積分誤差。高分辨率采集模式簡單樣品體系可選用5-10Hz采集頻率，既能滿足定量需求又可減少數(shù)據(jù)文件體積，提升處理效率。常規(guī)分析采集設置在梯度程序運行階段應提高采集頻率至15Hz以上，特別是在斜率變化時段需確保保留時間精確性。梯度洗脫特殊設置檢測波長范圍確認基線噪聲評估在選定波長下運行空白實驗，確?；€漂移小于0.5mAU，信噪比符合檢測限要求，必要時進行波長校準。多波長同步監(jiān)測對具有多個發(fā)色團的化合物，可設置主次波長同時檢測（如254nm主波長+220nm輔助波長），增強方法特異性。全光譜掃描驗證通過預實驗進行190-800nm波長掃描，確定目標化合物的特征吸收波長，排除溶劑截止波長干擾。樣品分析與進樣03PART樣品前處理規(guī)范010203溶劑選擇與純度要求使用高純度有機溶劑（如乙腈、甲醇）或超純水溶解樣品，避免雜質干擾檢測信號。需通過0.22μm濾膜過濾以去除顆粒物，確保流動相與樣品兼容性。濃度范圍控制樣品濃度需控制在檢測器線性響應范圍內(nèi)（通常為0.1-100μg/mL），過高濃度可能導致信號飽和，過低則可能低于檢測限。必要時進行稀釋或濃縮處理。穩(wěn)定性測試對易降解樣品需評估其在不同溫度（如4℃、室溫）下的穩(wěn)定性，避免因降解產(chǎn)物影響定量準確性。建議現(xiàn)配現(xiàn)用或添加穩(wěn)定劑（如抗氧化劑）。在方法編輯界面設定針內(nèi)外壁清洗步驟，優(yōu)先使用強溶劑（如異丙醇）去除殘留，再以流動相平衡，避免交叉污染。清洗體積建議為進樣量的3-5倍。自動進樣器操作步驟進樣針清洗程序設置確保樣品瓶正確放置于托盤指定位置，條形碼朝向掃描窗口。系統(tǒng)自動識別樣品ID，若手動輸入需核對編號與序列表一致性。樣品瓶定位與識別根據(jù)樣品黏度調(diào)整吸樣速度（通常為1-5μL/s），高黏度樣品需降低速度以防止針內(nèi)氣泡產(chǎn)生。進樣體積誤差應小于1%，可通過多次空白進樣驗證重復性。進樣參數(shù)優(yōu)化分析序列建立方法質控樣插入規(guī)則每10個樣品插入1個標準品或空白樣，監(jiān)控系統(tǒng)穩(wěn)定性。若響應值漂移超過5%，需暫停序列并進行儀器維護（如霧化器清潔）。梯度程序與檢測器聯(lián)動在色譜工作站中設置梯度洗脫程序時，需同步配置CAD檢測器的數(shù)據(jù)采集頻率（建議10Hz）和濾波參數(shù)，確保峰形對稱且基線平穩(wěn)。數(shù)據(jù)存儲路徑與命名明確原始數(shù)據(jù)與處理結果的存儲文件夾結構，文件名需包含樣品類型、序列號及操作者代碼，便于后續(xù)審計追蹤。啟用自動備份功能防止數(shù)據(jù)丟失。數(shù)據(jù)采集與監(jiān)控04PART實時信號基線觀察基線穩(wěn)定性評估通過觀察信號基線的波動幅度和頻率，判斷檢測器是否處于穩(wěn)定狀態(tài)。基線漂移或高頻噪聲可能提示流動相未平衡、檢測池污染或電壓不穩(wěn)等問題。背景噪聲分析量化基線噪聲水平（如峰峰值或RMS值），確保其符合儀器規(guī)格要求。異常噪聲可能由電源干擾、色譜柱流失或檢測器參數(shù)設置不當引起?；€漂移校正若基線呈現(xiàn)緩慢上升或下降趨勢，需檢查流動相梯度程序、柱溫波動或檢測器響應衰減，必要時啟用軟件基線校正功能。峰對稱性優(yōu)化降低噪聲過濾閾值以提高低豐度峰的檢出率，同時避免將噪聲誤判為信號。建議結合信噪比（S/N>3）驗證峰真實性。小峰檢測靈敏度重疊峰解析采用二階導數(shù)法或高斯擬合算法分離共洗脫峰，確保積分結果反映真實組分比例。需特別注意基線分割點的合理性。通過調(diào)整積分參數(shù)（如斜率閾值、峰寬系數(shù)）確保不對稱峰（拖尾或前延）被準確識別。對稱因子（1.0-1.2為理想范圍）是評估峰形質量的關鍵指標。峰形識別與積分設定周期性干擾排查若信號呈現(xiàn)規(guī)律性波動（如正弦波），需檢查泵脈動、溫控系統(tǒng)穩(wěn)定性或周圍電磁設備干擾，必要時加裝脈沖阻尼器或屏蔽裝置。異常波動排查要點突發(fā)性信號漂移立即排查流動相組成變化、進樣污染或檢測器霧化器堵塞問題。建議使用空白進樣驗證系統(tǒng)潔凈度。響應值異常衰減可能因碰撞氣體壓力不足、電暈針污染或高壓模塊老化導致。需定期校準檢測器線性范圍并維護關鍵耗材。日常維護操作05PART流通池清洗規(guī)程關閉檢測器電源后，使用專用工具拆卸流通池組件，避免機械損傷。采用異丙醇和超純水按1:3比例配制清洗液，浸泡流通池內(nèi)壁30分鐘以溶解有機殘留物。拆卸與預處理超聲深度清潔光學窗口檢查將流通池置于40kHz超聲波清洗儀中，加入0.1M硝酸溶液超聲處理15分鐘，徹底清除金屬離子沉積。完成后用氮氣吹掃通道至完全干燥。使用100倍顯微鏡檢查石英窗口有無劃痕或污染，必要時用無絨棉簽蘸取色譜級甲醇單向擦拭，確保透光率達標（＞95%）。霧化器維護周期性能驗證標準每月使用標準硒溶液測試霧化效率，RSD＞3%或回收率＜90%時觸發(fā)維護程序，包括氣體流量校準和撞擊球位置調(diào)整。常規(guī)清潔流程每周拆卸霧化器毛細管，用0.5mm通針疏通后，以10%氫氟酸溶液沖洗5秒（僅限PFA材質），再用超純水沖洗3分鐘。記錄霧化氣壓波動值，偏差超過±5%需更換。關鍵部件更換鉑金噴嘴在累計運行2000小時后必須更換，避免因孔徑擴大導致霧化效率下降。同步檢查文丘里管負壓值，低于-0.3MPa時需整體更換霧化器總成。廢液管路更換標準防逆流裝置維護雙級廢液閥每3個月需拆解清洗，檢查閥芯聚四氟乙烯密封圈是否變形。更換時需同步更新閥體O型圈，并使用真空脂潤滑旋轉部件。材質老化判定當PTFE管路出現(xiàn)硬化、變色或內(nèi)徑收縮超過原尺寸10%時立即更換。建議每6個月系統(tǒng)性檢查全部廢液管路，重點觀察接頭處是否有結晶析出。系統(tǒng)兼容性測試新裝管路需通過24小時5%硝酸壓力測試（0.4MPa），確認無滲漏后方可投入使用。對于高鹽分樣品分析場景，建議升級至全PEEK材質管路系統(tǒng)。關機與存儲規(guī)范06PART系統(tǒng)沖洗程序執(zhí)行檢測器流通池清潔拆卸檢測器流通池，采用專用清洗液（如10%異丙醇溶液）超聲處理15分鐘，去除吸附的雜質，再用超純水沖洗后氮氣吹干，確保光學元件無污染。03廢液系統(tǒng)排空清空廢液瓶并檢查廢液管路，使用壓縮空氣吹掃廢液管路殘留液體，防止微生物滋生或管路老化。0201流動相置換與管路沖洗使用高純度溶劑（如甲醇或乙腈）徹底置換系統(tǒng)內(nèi)原有流動相，運行沖洗程序至少30分鐘，確保色譜柱、檢測器流路及泵內(nèi)無殘留樣品或緩沖鹽結晶，避免腐蝕或堵塞風險。色譜柱保存與密封卸下色譜柱后，兩端用專用堵頭密封，標注保存溶劑類型（如80%甲醇/水），垂直放置于防震盒中，避免固定相干涸或柱床塌陷。泵頭與密封圈維護拆卸高壓泵的活塞與密封圈，檢查磨損情況，涂抹硅脂潤滑后重新安裝；若發(fā)現(xiàn)裂紋或變形需立即更換，防止漏液或壓力波動。自動進樣器針座清潔取出進樣針并用細絲通針工具清理內(nèi)壁殘留，針座用棉簽蘸取丙酮擦拭，確保進樣精度不受顆粒物干擾。關鍵部件拆卸保養(yǎng)長