專題講02化學(xué)實驗基本操作

必備知識

☆約品時取用眼則

取用原則具體要求

①不能用手接觸任何藥品；

三不原則②不能把鼻孔湊到容器口去聞藥品的氣味；

③不得品嘗任何藥品的味道

嚴格按實驗規(guī)定用量取用；如沒有明確說明，一般取少量，液體的少量為l~2mL，固體的少量

節(jié)約原則

為蓋滿儀器的底部

處理原則實驗中剩余藥品不能放回原瓶；不能隨意丟棄；不能拿出實驗室，要放在指定容翳內(nèi)

☆固體藥品的取用

(1)存放:固體藥品一般存放在廣口瓶內(nèi)。

(2)粉末狀藥品的取用

一個一/>/口

操作要領(lǐng)：

一斜：先將試管平放或傾斜。

二送：將藥品送入試管底部。

三直立：直立試管讓藥品落到試管底部。

注意：藥匙用后要擦干凈，再取其他藥品，不然會污染其他藥品。

⑶塊狀藥品的取用

操作要領(lǐng)：

一橫：試管或容器橫放。

二送：把藥品放在試管口或容器口。

三慢豎：把試管或容器慢慢豎起來，使藥品滑到底部。

注意：銀子用后要擦干凈，再取其他藥品，不然會污染其他藥品。

☆液體藥品的取用

（I）存放:通常存放在細口瓶中。

（2）取用方法

①較多量時——傾倒法

操作要領(lǐng)：瓶塞拿下倒放在桌面-（防I卜沾卜雜質(zhì)污染瓶內(nèi)藥品：防I卜腐蝕桌面）,標(biāo)簽向手心（防I卜液

體藥品流出瓶外腐蝕標(biāo)簽），試管傾斜，試劑瓶口與試管口相接觸（以免液體流到試管外）。

②較少量時——滴加法

操作要領(lǐng)：豎直懸空，擠壓“叮咚

豎直懸空：用膠頭滴管吸取溶液，滴管豎直位于試管口的正上方（不能伸入試管中）。

擠壓“叮咚”：擠壓膠頭，使溶液滴入試管中。

☆液體的量取

（1）量取一定體積的液體：量筒必須放平，視線與量筒上所需的刻度線保持水平，向量筒內(nèi)注入液體，當(dāng)看

到液體凹液面的最低處與所需刻度的刻度線相切時，應(yīng)停止加入液體（如果此時仰視了刻度線，則實際所

取液體會多于所需值；如果此時俯視了刻度線，則實際所取液體會少于所需值）。

（2）量度液體的體積：量度一定量液體的體積時，量筒必須放平，視線與量筒內(nèi)液體凹液面的最低處保持水

平，再讀出液體體積的數(shù)侑。

5。1一旌俯視

對《二-腔平視

I仰視

☆物質(zhì)的稱量

（1）構(gòu)成:分度盤、指針、托盤、平衡螺母、游碼、標(biāo)尺0

（2）精確度:0.1g（最小刻度值）。

⑶使用方法

一調(diào)：稱量前把天平放在水平桌面上，把游碼歸零（撥回標(biāo)尺的零刻度處），然后調(diào)節(jié)左右兩個平衡螺母

使天平平衡。

二放：稱量時要注意藥品不能直接放在托盤上（防止藥品腐蝕托盤），熱的藥品要等溫度降低至室溫后再

稱量（防止?fàn)C壞托盤）。

稱量固體藥品時要在天平左右兩邊各放一張質(zhì)量相同的紙。稱量液體或易潮解、有腐蝕性的團體時要把藥

品放在玻璃容器內(nèi)稱量。

三要：要“左物右碼”，即左盤放物體，右盤放祛碼；要“先大后小”（即先加質(zhì)量大的祛碼后再加質(zhì)量小的祛

碼，最后移動游碼），取用祛碼要用鎰子，不能用手直接拿取。

☆檢查裝置氣密性

（I）簡單裝置檢查氣密性的方法：把導(dǎo)氣管的一端浸在水中，用手緊握容器的外壁，看到導(dǎo)氣管有氣泡冒出。

松開手，過一會兒，導(dǎo)氣管末端形成一段水柱，且較長時間內(nèi)水柱不變化，則證明裝置氣密性良好，否則

氣密性不好。

點燃酒精燈熄滅酒精燈

(1)酒精燈是常用的加熱儀器，由燈壺、燈帽和燈芯3部分組成。

(2)使用酒精燈的注意事項

①二檢查：一要檢查燈芯是否齊立或燒焦；二要檢查燈內(nèi)酒精的體積，既不能少于酒精燈容積的也不

4

2

能多于一。

3

②三禁止：絕對禁止向燃著的酒精燈內(nèi)添加酒精：絕對禁止用燃著的酒精燈去引燃另一只酒精燈；絕對禁

止用嘴吹滅酒精燈(應(yīng)用燈帽蓋滅)。

③二注意：點燃酒精燈要用火柴，取下燈帽后要正放；酒精燈小用時要蓋好燈帽，以免浪費酒精和燈芯上

酒精揮發(fā)后留下水分導(dǎo)致下次難以點燃。

☆給物質(zhì)加熱

⑴用酒精燈給試管中液體加熱的方法

AAA

(2)用酒精燈加熱試管里的液體時的注意事項

①試管外壁應(yīng)該干燥，試管里的液體不應(yīng)超過試管容積的

3

②用試管夾夾持試管時，應(yīng)由試管底部套上、取下。

③加熱時?，應(yīng)先使試管底部均勻受熱，然后用酒精燈的外焰固定加熱。

④試管口不要對著自己或他人。

⑤加熱后的試管，不能立即接觸冷水或用冷水沖洗。

☆試紙的種類與用途

試紙種類用途

紅色石蕊試紙檢驗堿性溶液或氣體

藍色石旗試紙檢驗酸性溶液或氣體

淀粉碘化鉀試紙檢驗Cl2等氧化性物質(zhì)

pH試紙測定溶液的pH

☆試紙的作用及使用方法

⑴測定氣體的酸堿性：將試紙用蒸儲水潤濕后，粘在玻璃棒的一端，使試紙靠近氣體(導(dǎo)氣管或集氣瓶附

近)，觀察顏色的變化，判斷氣體的性質(zhì)。

(2)測定溶液的酸堿性：先把一小塊試紙放在干燥、潔凈的表面皿或玻璃片上，用蘸有待測液的玻璃棒點在

試紙的中部，觀察顏色變化以判斷溶液的性質(zhì)。用pH試紙測定溶液的酸堿性時，要待試紙變色穩(wěn)定后再與

標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，讀出溶液對應(yīng)的pHo

☆指示劑的變色范圍

指示劑酸色中間色堿色

甲基橙紅色(<3.1)橙色(3.1?4.4)黃色(>4.4)

酚肽無色(<8.0)淺紅色(8.0~10.0)紅色(>10.0)

石蕊紅色(<5.0)紫色(5.0~8.0)藍色(>8.0)

☆儀器的洗滌

⑴原則:不能留有任何污物。

(2)洗凈的標(biāo)志:內(nèi)壁附著的水既不能聚成水滴，也不成股流下。

(3)常用方法

①沖洗法：往容器里注入少量水，振蕩，倒掉，反復(fù)幾次，再使容器口朝下，沖洗外壁后將容器放于指定

位置晾干。如果是試管，則應(yīng)倒打在試管架上。

②刷洗法：如果內(nèi)壁附有不易洗掉的物質(zhì)，可以往容器里倒入少量水，選擇合適的毛刷配合云污粉、洗滌

劑，往復(fù)轉(zhuǎn)動，輕輕刷洗后用水沖洗幾次即可。

③試劑洗滌法：對于用水洗不掉的污物，可根據(jù)污物的性質(zhì)選擇合適的試劑處理，再用水沖洗。

真題分析

例題1：(2022?浙江?高考真題)下列說法?不?正?確的是()

A.灼燒法做“海帶中碘元素的分離及檢驗”實驗時，須將海帶進行灰化

B.用紙層析法分離鐵離子和銅離子時，不能將濾紙條上的試樣點浸入展開劑中

C.將盛有苯酚與水形成的濁液的試管浸泡在8（rc熱水中一段時間，濁液變澄清

D.不能將實驗室用剩的金屬鈉塊放回原試劑瓶

【答案】D

【詳解】A.灼燒使海帶灰化，除去其中的有機物，便于用水溶解時碘離子的浸出，故A正確；B.紙層析

法中要求流動相溶劑對分離物質(zhì)應(yīng)有適當(dāng)?shù)娜芙舛?，由于樣品中各物質(zhì)分配系數(shù)不同，因而擴散速度不同,

所以紙層析法是利用試樣中各種離子隨展開劑在濾紙上展開的速率不同而形成不同位置的色斑，如果試樣

接觸展開劑，樣點里要分離的離子或者色素就會進入展開劑，導(dǎo)致實驗失敗，故B正確；C.苯酚常溫為微

溶，高于60c時易溶于水，故C正確；D.鈉是活潑的金屬，易與水反應(yīng)，易被氧氣氧化，因此實驗時用

剩的鈉塊應(yīng)該放回原試劑瓶，故D錯誤；故選D。

例題2：（2022.湖南.高考真題）化學(xué)實驗操作是進行科學(xué)實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是（）

【答案】A

【詳解】A.堿式滴定管排氣泡時，把橡皮管向上再曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管可以使溶

液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規(guī)范；B.用試管加熱溶液時，試管夾應(yīng)夾在距離管口的g處，

BK符合規(guī)范：C.實驗室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機物和無機物要分開存放，C不符合規(guī)范；D.用

滴管滴加溶液時，滴管不能伸入試管內(nèi)部，應(yīng)懸空滴加，D不符合規(guī)范；故選A。

課堂小練

一、單選題

1.實驗室保存下列藥品的方法，正確的是（）

A.氫氟酸貯存在細口玻璃瓶里

B.盛液溪的試劑瓶里加一些水來防止澳揮發(fā)

C.氯水保存在無色玻璃瓶中，液氯貯存在鋼瓶里

D.盛放濃硫酸的廣口瓶應(yīng)當(dāng)用磨口玻璃塞，不能用橡皮塞

【答案】B

【詳解】A.氫氟酸會與玻璃成分二氧化硅發(fā)生反應(yīng)4HF+SiO2=SiF4廿2Hq，故不能貯存在細口玻璃瓶里,

應(yīng)放在塑料瓶中，A錯誤；B.澳單質(zhì)易揮發(fā)，應(yīng)在盛浪的試劑瓶里加一些水來防止澳揮發(fā)，水封法保存，

B正確；C.液氯貯存在鋼瓶里，氯水中含有次氯酸，見光易分解，從而導(dǎo)致氯水失效，應(yīng)避光保存，氯水

保存在棕色玻璃瓶中，C錯誤；D.廣口瓶保存固體藥品，取用方便，但是濃硫酸是液體，所以濃硫酸不宜

存放于廣口瓶中，應(yīng)放在細口瓶中，D錯誤；故答案選B“

2.用如圖所示實驗裝置進行相關(guān)實驗探究，其中裝置不合理的是（）

ABCD

鑒別純堿與小蘇打證明Na25與水反應(yīng)放熱證明C%能與燒堿溶液反應(yīng)探究鈉與的反應(yīng)

【答案】A

【詳解】A.加熱固體的試管口要略微向下傾斜，A錯誤；B.向包有足量Na/D2的脫脂棉上滴加水后脫脂

棉燃燒，說明該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，B正確；C.看到氣球鼓起，證明C1?能勺燒堿溶液反應(yīng)，使錐形瓶中壓

強減小，C正確：D.加熱條件"Na在C12中劇烈燃燒，發(fā)出黃色火焰，產(chǎn)生大最白煙，并用堿液吸收多

余Cl2,能夠探究Na與C%的反應(yīng)，D正確；故答案選A。

3.下列實驗裝置與對應(yīng)敘述正確的是（）

口

一

潞

紅

三

Naac濕

液

潤

水

墨

口

粉

的

鐵

水

液

漢)

粉

和

碳

B.檢驗該條件下鐵發(fā)生C.可通過直接推拉注射D.用氫氧化鈉溶液除去

A.保存液溟

了吸氧腐蝕器活塞檢查裝置氣密性乙酸乙酯中混有的乙酸

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【詳解】A.浪易揮發(fā)、會腐蝕橡膠，不能用橡膠塞，A錯誤；B.食鹽水環(huán)境中空氣里的氧氣得電子和水

反應(yīng)產(chǎn)土氫氧根，裝置內(nèi)氣體壓強減小、導(dǎo)管中有一段紅黑水吸入，B正確;C.不是密閉體系，氣體會從

長頸漏斗逸出，不能通過直接推拉注射器活塞檢查裝置氣密性，C錯誤；D.氫氧化鈉溶液中乙酸乙酯會水

解、應(yīng)用飽和碳酸鈉溶液，D錯誤；答案選B。

4.檢驗菠菜中是否含有鐵元素，依次進行灼燒、溶解、過濾、檢驗四個實驗步驟，卜列圖示裝置或原理不

合理的是（）

A.圖甲用燒杯將菠菜灼燒成灰B.圖乙用濃鹽酸溶解灰燼并加水稀釋

C.圖丙過濾得到含鐵元素的濾液D.圖丁檢驗濾液中是否含F(xiàn)e2+離子

【答案】A

【詳解】A.應(yīng)該用用煙灼燒菠菜，A錯誤；B.溶解用燒杯，玻璃棒攪拌加速溶解，B正確：C.過濾操

作漏斗末端緊貼燒杯，用玻璃棒引流，C正確；D.KjFe（CN）J遇到Fe?+離子生成藍色沉淀，D正確；故

答案選A。

5.下列實驗不能達到目的的是（）

甲乙

A.用實驗甲制取硝基苯B.用實驗乙檢驗蔗糖的水解產(chǎn)物具有還原性

C,用實驗丙制取并收集乙烯D.用實驗丁檢驗浪乙烷消去反應(yīng)的有機產(chǎn)物

【答案】B

【詳解】A.硝基苯制備需要控制溫度為506（TC,水浴加熱，溫度計放在水浴中，長導(dǎo)管的作用是導(dǎo)氣兼

冷凝回流，該裝置可制備硝基苯，A正確；B.蔗糖水解產(chǎn)物葡萄糖檢驗需要在堿性環(huán)境卜進行，B錯誤；

C.乙醇在濃硫酸作用下發(fā)生消去反應(yīng)需要控制溶液溫度為1701C,溫度計需要插在反應(yīng)液中，得到的乙烯

不溶于水，可用排水法收集，該裝置可實現(xiàn)制取并收第乙烯，c止確；D.嗅乙烷在氫氧化鈉的乙醇溶液中

發(fā)生消去反應(yīng)得到乙烯，乙烯能使汶的四氟化碳溶液褪色，該裝置能檢驗生成的有機產(chǎn)物，D正確；故選B。

6.為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器（不考慮存放試劑的容器）和試劑均準(zhǔn)確、完整的是（）

實驗?zāi)康牟Ａx器試劑

粗鹽（含S°：、Mg2+、粗鹽、BaCh.Na2cO3、NaOH、稀鹽

A燒杯、玻璃棒、普通漏斗

Ca?+）的精制酸

B除去CuSO,溶液中Fe2+試管、燒杯、玻璃棒雙氧水、CU2（OH）2co3、稀硫酸

燒杯、錐形瓶、膠頭滴管、酸式滴定待測稀硫酸、已知濃度的NaOH溶液、

C測定稀硫酸濃度

管、堿式滴定管石蕊試劑

蒸饋燒瓶、酒精燈、冷凝管、錐形瓶、

D石油分儲經(jīng)脫水、脫鹽處理的原油、沸石

牛角管

【答案】C

【詳解】A.加試劑除雜后過濾，蒸發(fā)得到NaCL缺少蒸發(fā)皿、酒精燈，不能完成實驗，故A錯誤；B.雙

氧水把亞鐵離子氧化為鐵離子，調(diào)節(jié)pH轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀，需要過濾除去，缺少漏斗，故B錯誤；C.所

給試劑和儀器可以通過中和滴定實驗測定硫酸的濃度，故C正硝；D.石油分儲實驗中缺少溫度計不能完成

實驗，故D錯誤：故答案選C。

7.各裝置正確且能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.①精確量取了14.80mL稀鹽酸B.②將乙二醉轉(zhuǎn)化為乙二酸

C.③形成原電池D.④吸收尾氣SO?

【答案】A

【詳解】A.滴定管的感量為0.01mL,且小刻度在上方，圖中酸式滴定管可量取14.80mL稀鹽酸，選項A

正確；B.乙二醇、乙二酸均可被酸性高鎰酸鉀溶液氧化，不能將乙二醇轉(zhuǎn)化為乙二酸，選項B錯誤；C.裝

置中應(yīng)該將鋅電極插入硫酸鋅溶液中、銅電極插入硫酸銅溶液中，才能形成原電池，否則只有左側(cè)鋅與硫

酸銅的置換反應(yīng)，選項C錯誤；D.氫氧化鈣微溶于水，濃的氫氧化鈣溶液的濃度也不大，用于吸收尾氣二

氧化硫效果很差，實驗室應(yīng)該改月氫氧化鈉溶液吸收，選項D借誤；答案選A。

8.活塞關(guān)閉情況下，將干燥管末端浸入裝有水的燒杯中，若其它條件不變且裝置氣密性良好，則干燥管末

【詳解】活塞關(guān)閉情況下，如果裝置氣密性良好且干燥管內(nèi)的氣體體積沒變化（此時內(nèi)壓等于外大氣壓），把

干燥管末端浸入水面以下的時候，干燥管內(nèi)的氣體壓強〈（外大氣壓+水柱壓強產(chǎn)生的壓強），即內(nèi)壓V外壓，

所以干燥罐內(nèi)的體積會被壓縮一些，故選D。

9.配制50g質(zhì)量分數(shù)5%的氯化鈉溶液不需要用到的玻璃儀器是（）

【答案】B

【詳解】配制50g質(zhì)量分數(shù)5%的氯化鈉溶液需要氯化鈉的質(zhì)量為50gx5%=2.5g,需要水的質(zhì)量為

50g2.5gM7.5g,用托盤天平稱取2.5g氯化鈉，放入燒杯中，用量筒量取47.5mL的水，倒入燒杯中溶解,

并用玻璃棒攪拌，不需要容量瓶，答案選瓦

10.對下列裝置圖描述正確的是（）

A.作為測量中和反應(yīng)反應(yīng)熱的裝置圖，圖1中補充環(huán)形玻璃攪拌棒即可

B.圖2裝置可用于鋅粒與稀硫酸反應(yīng)制備氫氣

C.圖3裝置可組裝銅鋅原電池

D.可用圖4所示裝置制備少量乙酸乙酯

【答案】B

【詳解】A.大小燒杯口應(yīng)相平，盡量防止熱量散失，A錯誤；B.由于鋅單質(zhì)成塊狀和顆粒狀，且不與水

蒸氣反應(yīng)，故圖2裝置可用于鋅粒與稀硫酸反應(yīng)制備氫氣，實現(xiàn)控制反應(yīng)的發(fā)生于停止的目的，B正確；C.組

裝銅鋅原電池，左邊鋅為負極，電解液應(yīng)為硫酸鋅溶液，右邊銅為正極，電解液應(yīng)為硫酸銅，C錯誤；D.制

備少量乙酸乙酯時，玻璃管不能伸入飽和碳酸鈉溶液中，否則會引起倒吸，D錯誤；故答案為：Bo

11.下列實驗裝置或操作正確的是（）

【答案】A

【詳解】A.用藥匙取用固體藥品，試劑瓶蓋倒放在桌面上，A正確；B.廢硫酸不能直接倒入水池中，應(yīng)

倒入廢液杠中集中處理，B錯誤；C.該裝置未形成密閉體系，不能通過微熱法檢查氣密性，可將長頸漏斗

換戌分液漏斗，C錯誤；D.膠頭滴管滴加液體應(yīng)該豎直懸滴，D錯誤；故選A。

12.為了測定NaCI、Na2co3?10比0和NaHCCh的混合物中各組分的含量，某同學(xué)設(shè)計如圖實驗：取一定

質(zhì)量的混合物，通過測量反應(yīng)前后②和③裝置質(zhì)量的變化，測定該混合物中各組分的質(zhì)量分數(shù)。下列說法

錯誤的是（）

A.①、②、③中可以依次盛裝堿石灰、無水CaCb、堿石灰

B.若將①裝置換成盛放NaOH溶液的洗氣瓶，則測得的NaCl含量偏小

C.硬質(zhì)玻璃管加熱前，應(yīng)關(guān)閉b,打開a,緩緩?fù)ㄈ肟諝?，吏至a處出來的空氣不再使澄清石灰水變渾濁

為止

D.實驗過程中先停止通入空氣，再停止加熱

【答案】D

【詳解】A.由以上分析可知①用于吸收空氣中的水、二氧化碳，②用于吸收水，③用于吸收二氧化碳，則

①、②、③中可以依次盛裝堿石灰、無水CaCL、堿石灰，故A正確；B.若將①裝置換成盛放NaOH溶液

的洗氣瓶，則②吸收的水的質(zhì)量偏大，即碳酸氫鈉、Na2c040比0含量均偏大，導(dǎo)致測得的NaCl含量將

偏小，故B正確；C.加熱前關(guān)閉彈簧夾b,打開彈簧夾a,向裝置中通入空氣，可排出裝置內(nèi)的二氧化碳,

以免引起實驗誤差，故C正確；D.實驗過程中一直通入空氣，停止加熱后再停止通入空氣，防止空氣中的

水、二氧化碳進入②、③中，以免引起實驗誤差，故D錯誤。故選D。

二、實驗題

13.Na2s俗稱大蘇打、海波，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中能穩(wěn)定存在，食品工業(yè)用作螯合劑、抗氧

化劑，醫(yī)藥工業(yè)用作洗滌劑、消毒劑。實驗室用SOz通入Na2s和Na2cCh的混合溶液中來制備Na2s2O3并

測定所得產(chǎn)品中其晶體純度。

(1)用圖甲所示裝置制取Na2s2。3。

①裝置中用于滴加濃硫酸的儀器通常換成儀器A,儀器A的名稱為。

②三頸燒瓶中制取Na2s2O3的反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

③將獲得的產(chǎn)品經(jīng)過加熱濃縮、降溫結(jié)晶等步驟得到Na2S2O3-5H2O的晶體樣品，欲得到此晶體為何不通過

蒸發(fā)結(jié)晶：，此樣品中含有少量Na2so3,也可能含有Na2so4,如何驗證此晶體樣品中雜質(zhì)Na2sO」

的存在：。

(2)測定實驗室制取的樣品中Na2S2O.y5H2O的純度。

采用氧化還原滴定法測定所制取的樣品中Na2S2O.y5H2O的純度，相關(guān)反應(yīng)為2Na2s2O3+k=2NaI+Na2s4。6。

準(zhǔn)確稱取9.50g樣品于錐形瓶中，用適量蒸福水溶解，并滴加淀粉溶液作指示劑。用LOOmokL碘的標(biāo)準(zhǔn)

溶液進行滴定，滴定終點的現(xiàn)象是，碘水標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)放在滴定管中，若滴定起始和終點的液

面位置如圖乙所示，且三次結(jié)果均和圖乙數(shù)據(jù)一致，此樣品中Na2S2O3-5H2O的純度為（保留2位有

效數(shù)字）。

起始終點

乙

【答案】⑴滴液漏斗4so2-2Na2S+Na2co3=3Na2s2O3+CO2蒸發(fā)結(jié)晶有可能使產(chǎn)品失去結(jié)晶

水取少量樣品，先加水溶解，再加足量稀鹽酸酸化，過濾后再向濾液中滴加BaCL溶液，若產(chǎn)生白色沉

淀，則溶液中有SO；,樣品中含有Na2so4,反之不含Na2sO,

（2）當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蔚鈽?biāo)準(zhǔn)液后，錐形瓶中溶液由無色變成藍色，且半分鐘內(nèi)不褪色酸式95%

【分析】（1）①分析裝置可知：用于滴加濃硫酸的儀器A名稱是球形滴液漏斗；②三頸燒瓶中SCh通入

Na：S和Na2cO3的混合溶液中來制備Na2s2O3，同時有C02氣體生成，故反應(yīng)方程式為：

4so2+2NazS+Na2co3=3Na2s2O3+CO2;③將獲得的產(chǎn)品經(jīng)過加熱濃縮、降溫結(jié)晶等步驟得到Na2s2。3-5出0

的晶體樣品，欲得到此晶體需要降溫結(jié)晶，而不采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，以防止采用蒸發(fā)結(jié)晶時Na2s2。3?5出0

分解，而失去部分結(jié)晶水：所得產(chǎn)品中除含有少量Na2s2。3外，還可能存在Na2so4,檢驗是否存在Na2s04

的方法可通過檢驗是否含有SO；進行判斷。操作是：取少量產(chǎn)品溶解，先加入過量的稀鹽酸，使Na2s2O3

與酸反應(yīng)產(chǎn)生NaQ、S、SO2、H2O,過濾除去S,再向'濾液中加入BaCL溶液，若有白色沉淀產(chǎn)生，則證明

溶液中含有SO；,樣品中存在Na2so4,反之則不存在Na2so4；

（2）用1.00mol/L碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，根據(jù)淀粉遇到碘變藍，滴定終點的現(xiàn)象是滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶

液，若溶液由無色變?yōu)樗{色，且半分鐘不褪色，就證明滴定達到終點；碘水標(biāo)準(zhǔn)液具有強氧化性，為防止

其腐蝕堿式滴定管的橡膠管，故碘水標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)放在酸式滴定管中；三次結(jié)果均和圖乙數(shù)據(jù)一致，則消耗標(biāo)

準(zhǔn)液體積為18.10mL,根據(jù)2Na2s2O3+L=2NaI+Na2sQ,中物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化關(guān)系可知：此樣品中Na2s2O3SH2O

的純度為LxS0181Lx2"248g/mol*100%=95%。

9.50g

14.過氧化鈣是一種白色固體，常用作制氧劑、殺菌劑、防腐劑。

⑴叱學(xué)實驗小組選用如圖裝置（部分固定裝置略）用鈣和氧氣制備過氧化鈣。

①請選擇必要的裝置（裝置可重復(fù)笠用），按氣流方向連接順序為（填儀器接口的字母編號）

②連接好裝置進行實驗，步驟如下：

I.檢查裝置氣密性后，裝入藥品；n.打開分液漏斗旋塞，通一?段時間氧氣；in.點燃B處酒精燈加熱藥

品；反應(yīng)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，待產(chǎn)品冷卻后再停止通入氧氣，關(guān)閉分液漏斗活塞；N.拆除裝置，取出

產(chǎn)物。

a.簡述檢驗A裝置氣密性的方法___________,

b.步驟11的作用為。

c.過氧化鈣常用作制氧劑，請寫出呼吸作用的主要產(chǎn)物（CO?）與其反應(yīng)的化學(xué)的化學(xué)方程式

(2)已知化學(xué)反應(yīng)Ca?++H2O2+2NH|+8H2O=CaO2-8H2OJ+2NH：。在堿性環(huán)境中制取CaO^-8H2O的裝置

如圖所示。（已知過氧化氫易受熱分解）

①裝置B中儀器X的作用是___________：②反應(yīng)在冰水浴中進行的原因是___________o

【答案】（1）aedbce（d）或aedcbe（d）在裝置C中裝入蒸儲水至沒過長導(dǎo)管，關(guān)閉分液漏斗旋塞，對A中

圓底燒瓶微熱，待產(chǎn)生一定量氣泡后停止加熱，冷卻后C中導(dǎo)管中產(chǎn)生穩(wěn)定液柱，則氣密性良好排出空

氣，防止空氣干擾實驗2CaO2+2CO2=2CaCO3+O2

（2）導(dǎo)氣、防止倒吸防止溫度過高H?。?分解，且有利于晶體析出

【分析】（1）①制備過氧化鈣時，用雙氧水制備氧氣，鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣

和氫氣，而制備的氧氣中會混有水蒸氣，所以在與鈣化合之前需要干燥，選用試劑是濃硫酸；同時為防止

空氣中水蒸氣進入，最后還需要連接濃硫酸的洗氣瓶，所以正確的順序為；acdbcc(d)或acdcbc(d)；②a.裝

置氣密性檢驗的原理是：通過氣體發(fā)生器與液體構(gòu)成封閉體系，依據(jù)改變體系內(nèi)壓強時產(chǎn)生的現(xiàn)象(如氣

泡的生成、水柱的形成、液面的升降等)來判斷裝置氣密性的好壞。檢杳裝置氣密性的方法是關(guān)閉分液漏

斗旋塞，對A中圓底燒瓶微熱，待產(chǎn)生一定量氣泡后停止加熱，冷卻后觀察C中導(dǎo)管中是否產(chǎn)生穩(wěn)定液柱;

b.裝置中的空氣含有水蒸氣、二氧化碳等，步驟II的作用為排出空氣，防止空氣干擾實驗；c.過氧化鈣常

用作制氧劑，與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈣和氧氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式是2CaO2+2CCh=2CaCO3+O2；

(2)①裝置A中加入的是氯化鉉固體和氫氧化鈣固體，加熱反應(yīng)生成氯化鈣、氨氣和水，氨氣極易溶于水，

裝置B中儀器X的作用是導(dǎo)氣，防止溶液倒吸；②已知過氧化氫易受熱分解；反應(yīng)在冰水浴中進行的原因

是防止溫度過高過氧化氫分解，有利于晶體析出。

15.錫(Sn)是第NA族元素，其常見的氯化物有SnCL和SnCLSnCL常溫下為液體，遇水極易發(fā)生水解

反應(yīng)；SnCb常溫下為固體，具有還原性，可被空氣中的氧氣氧化。某化學(xué)實驗小組制備SnCL的裝置如圖

(加熱與夾持裝置省略)。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是_______；裝置B中盛放的試劑是________。

⑵制取SnCL的操作步驟為：

①連接好裝置

②檢查裝置的氣密性

③添加藥品、滴加濃鹽酸

④待裝置D后，加熱裝置C

⑤收集S11C14

請補充上述實驗步驟。已知裝置A中反應(yīng)的還原產(chǎn)物為C產(chǎn)，寫出該反應(yīng)的離子方程式：.

(3)經(jīng)測定發(fā)現(xiàn)實驗所得SnCL樣品中含有少量的SnCh，測定樣品純度的方案如下：

取ag樣品溶于足量稀鹽酸中，加入淀粉溶液作指示劑，用O.OlOOmol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗

標(biāo)準(zhǔn)液VmL。滴定過程中先后發(fā)生的反應(yīng)為：

4

i.5n"+IO:+H+------>Sn++I+H2O

+

ii.IO；+I+H——>I2+H3O（均未配平）

則SnC14樣品的純度為%；若滴定時間過長，會使測量結(jié)果(填“偏大”"偏小'’或"無影響”)。

【答案】(1)蒸儲燒瓶無水CaCb

-

(2)充滿黃綠色氣體Cr2O；+6Cl+14H^Cr^+SChf+VHzO

【分析】(1)儀器a是帶有支管的燒瓶，名稱是蒸儲燒瓶；裝置B中固體用于干燥CL,盛放的試劑是：

無水CaCk。答案為：蒸馀燒瓶；無水CaCb;

(2)④因為SnCL易水解，需先用C12排盡裝置內(nèi)的空氣，所以待裝置D充滿黃綠色氣體后，加熱裝置C。

答案為：充滿黃綠色氣體；裝置A中，反應(yīng)的還原產(chǎn)物為CB、氧化產(chǎn)物為C3該反應(yīng)的離子方程式：

++++

Cr2O；~+6C1+14H=2CP+3C12t+7H2O3答案為：Cr2O5-+6C1+14H=2CP+3Cht+7II20;

(3)用KIO3測定樣品中SnC12的含量,發(fā)生反應(yīng)為3Sa+IO3+6H'=3Sn"+r+3Hq,當(dāng)有少量I被10；氧

35

化后，生成的k使淀粉變藍色,由此可得出n(SnCl2)=3n(KI03)=3x0.0100mol/LxVxl0L=3xl0Vmol,則SnCh

人士“ag-3x10'Vmolx190g/mol……100a-0.57Vi八

樣品的純度為-------------------------x100%=-----------%；右滴定時間過長，則浴解的空氣中的

aga

。2會將SM+氧化，從而減少碘酸鉀的用量，最終使測量結(jié)果偏天。答案為：10Qa-Q，57V：偏大。

a

16.利用如圖所示裝置測定中和熱的實驗步驟如下；

一環(huán)形玻璃攪拌棒

一溫度計

碎泡沫塑料

①用量筒量取50mL0.50mol-L1鹽酸倒入小燒杯中，測出鹽酸溫度：②用另一量筒量取50mL0.55mol-L1

NaOH溶液，并用同一溫度計測由其溫度；③將NaOH溶液倒入小燒杯中，設(shè)法使之混合均勻，測得混合

液最高溫度?；卮鸩妨袉栴}：

(1)為什么所用NaOH溶液要稍過量？。

(2)倒入NaOH溶液的正確操作是_______(填序號)。

A.沿玻璃棒緩慢倒入

B.分三次少量倒入

C.一次迅速倒入

(3)使鹽酸與NaOH溶液混合均勻的正確操作是(填序號)。

A.用溫度計小心攪拌

B.揭開硬紙片用玻璃棒攪拌

C,輕輕地振蕩燒杯

D.用套在溫度計上的環(huán)形玻璃攪拌棒輕輕地攪動

(4)現(xiàn)將一定量的稀氫氧化鈉溶液、稀氫氧化鈣溶液、稀氨水分別和1LImoMJ的稀鹽酸恰好完全反應(yīng)，其

反