2025年大學(xué)《化學(xué)測(cè)量學(xué)與技術(shù)》專業(yè)題庫——環(huán)境化學(xué)檢測(cè)儀器的使用與維護(hù)考試時(shí)間：______分鐘總分：______分姓名：______一、選擇題（每題2分，共20分。請(qǐng)將正確選項(xiàng)字母填在題干后的括號(hào)內(nèi)）1.在環(huán)境化學(xué)檢測(cè)中，使用色譜儀進(jìn)行樣品分析前，樣品預(yù)處理的主要目的是什么？A.提高樣品的溶解度B.富集目標(biāo)分析物，減少干擾C.增加樣品的揮發(fā)性D.降低樣品的粘度2.下列哪種儀器通常不用于環(huán)境水體中總磷的在線連續(xù)監(jiān)測(cè)？A.氣相色譜-火焰離子化檢測(cè)器B.水力進(jìn)樣-紫外分光光度計(jì)C.溶解氧傳感器D.鉬藍(lán)分光光度法在線儀表3.使用原子吸收光譜法（AAS）測(cè)定大氣顆粒物中的鉛時(shí)，選擇使用空氣-乙炔火焰的原因主要是？A.火焰溫度高，足以激發(fā)鉛原子B.火焰穩(wěn)定，背景干擾小C.乙炔是鉛的優(yōu)良溶劑D.空氣和乙炔成本最低4.為確保環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)的頻率通常取決于？A.儀器的價(jià)格B.儀器的靈敏度C.標(biāo)準(zhǔn)溶液的純度D.法規(guī)要求和實(shí)際使用情況5.儀器產(chǎn)生基線漂移的主要原因可能包括？A.光源老化B.樣品基質(zhì)變化C.儀器未充分預(yù)熱D.以上都是6.在維護(hù)氣相色譜儀時(shí)，更換色譜柱應(yīng)注意什么？A.確保柱的兩端密封良好B.更換與原柱規(guī)格完全相同的柱子C.更換前用適當(dāng)溶劑清洗柱管D.以上都是7.離子選擇性電極（ISE）測(cè)量過程中，加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）的主要作用是？A.提高電極響應(yīng)速度B.消除其他離子干擾C.穩(wěn)定電極電位D.增大測(cè)量范圍8.發(fā)現(xiàn)環(huán)境檢測(cè)儀器出現(xiàn)異常噪音，首先應(yīng)采取的措施是？A.立即停止儀器運(yùn)行B.更換關(guān)鍵部件C.檢查儀器電源和接地D.調(diào)整儀器參數(shù)9.關(guān)于實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范，以下哪項(xiàng)描述是錯(cuò)誤的？A.操作旋轉(zhuǎn)儀器時(shí)應(yīng)注意手部安全，避免卷入B.聞氣體時(shí)應(yīng)用手在容器口扇動(dòng)，直接將鼻子湊近聞C.處理有毒有害樣品后應(yīng)徹底洗手D.燃燒器使用后應(yīng)充分冷卻再清洗10.使用質(zhì)譜儀（MS）進(jìn)行樣品分析時(shí)，選擇合適的離子源對(duì)于提高分析的什么指標(biāo)至關(guān)重要？A.靈敏度B.選擇性C.穩(wěn)定性D.以上都是二、填空題（每空1分，共15分。請(qǐng)將答案填在橫線上）1.色譜分析中，描述色譜峰在色譜柱中移動(dòng)速度的指標(biāo)是______。2.原子吸收光譜法（AAS）中，為了克服非原子干擾，常采用______技術(shù)。3.離子選擇性電極（ISE）的電位響應(yīng)符合能斯特方程，其斜率與______有關(guān)。4.儀器維護(hù)保養(yǎng)的基本要求包括清潔、潤滑、緊固和______。5.在進(jìn)行環(huán)境樣品采集時(shí)，為減少樣品在運(yùn)輸過程中的揮發(fā)或降解，常使用______容器。6.檢測(cè)儀器的主要性能指標(biāo)包括靈敏度、選擇性、精密度、準(zhǔn)確度和______。7.使用電化學(xué)儀器進(jìn)行測(cè)量時(shí)，為保證結(jié)果的重現(xiàn)性，對(duì)______和溫度等環(huán)境因素的控制非常重要。8.發(fā)現(xiàn)儀器電路短路時(shí)，首先應(yīng)______。9.校準(zhǔn)曲線通常需要使用至少______個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制。10.在進(jìn)行大氣顆粒物采樣時(shí)，選擇采樣點(diǎn)的位置和高度需要考慮______因素。三、名詞解釋（每題3分，共12分）1.檢出限（LOD）2.保留時(shí)間（RetentionTime）3.基質(zhì)效應(yīng)（MatrixEffect）4.安全操作規(guī)程（SOP）四、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)分析環(huán)境空氣中有害有機(jī)物的主要優(yōu)勢(shì)。2.列舉至少三種環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的樣品前處理方法，并簡述其目的。3.在維護(hù)原子吸收光譜儀（AAS）時(shí)，火焰燃燒器需要定期檢查和清潔，請(qǐng)簡述其檢查清潔的主要內(nèi)容。4.簡述使用離子選擇性電極（ISE）測(cè)量溶液pH值時(shí)，為什么要使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）？五、論述題（每題10分，共20分）1.詳細(xì)論述在環(huán)境化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中，制定和執(zhí)行儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)計(jì)劃的重要性及其主要內(nèi)容。2.選擇一種你熟悉的環(huán)境化學(xué)檢測(cè)儀器（如GC、AAS、ISE等），詳細(xì)描述其標(biāo)準(zhǔn)操作流程（SOP）中的關(guān)鍵步驟，并說明每一步驟的目的和注意事項(xiàng)。六、案例分析題（10分）某環(huán)境監(jiān)測(cè)站使用紫外分光光度法（UV-Vis）在線監(jiān)測(cè)河流水體中的化學(xué)需氧量（COD）。某日監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)顯示COD值持續(xù)急劇升高，超出正常范圍。請(qǐng)分析可能導(dǎo)致此現(xiàn)象的幾種原因，并提出相應(yīng)的檢查或處理措施。試卷答案一、選擇題1.B2.A3.A4.D5.D6.D7.B8.C9.B10.D二、填空題1.保留時(shí)間2.火焰原子化3.測(cè)量離子電荷4.校準(zhǔn)5.玻璃6.穩(wěn)定性7.溫度、濕度8.斷開電源9.三10.大氣擴(kuò)散三、名詞解釋1.檢出限（LOD）：指分析方法能夠可靠地檢測(cè)出樣品中待測(cè)物質(zhì)存在的能力，通常定義為信噪比（S/N）為3時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度或質(zhì)量。2.保留時(shí)間（RetentionTime）：指在色譜分析中，樣品組分從進(jìn)入色譜柱到流出檢測(cè)器所需要的時(shí)間。3.基質(zhì)效應(yīng)（MatrixEffect）：指樣品基質(zhì)中其他組分對(duì)目標(biāo)分析物在儀器中響應(yīng)信號(hào)產(chǎn)生的影響，可能增強(qiáng)或減弱信號(hào)。4.安全操作規(guī)程（SOP）：為保障實(shí)驗(yàn)室人員安全、設(shè)備完好和結(jié)果可靠而制定的關(guān)于儀器操作、樣品處理、化學(xué)品使用、廢物處置等方面的詳細(xì)、標(biāo)準(zhǔn)化的程序。四、簡答題1.GC-MS聯(lián)用技術(shù)將GC的高分離能力和MS的高選擇性、高靈敏度相結(jié)合，能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜環(huán)境樣品中有機(jī)物的有效分離和鑒定。其主要優(yōu)勢(shì)包括：①靈敏度高，可檢測(cè)痕量污染物；②選擇性強(qiáng)，能有效區(qū)分結(jié)構(gòu)相似或同分異構(gòu)體；③定性能力強(qiáng)，可通過質(zhì)譜圖庫進(jìn)行化合物鑒定；④應(yīng)用范圍廣，可分析多種類型有機(jī)化合物。2.常用的樣品前處理方法包括：①提?。‥xtraction）：利用溶劑將目標(biāo)物從樣品基質(zhì)中溶解出來，如索氏提取、超聲萃取、加速溶劑萃取等，目的是富集目標(biāo)物。②濃縮（Concentration）：去除部分溶劑，提高目標(biāo)物濃度，如蒸發(fā)、吹掃捕集等。③純化（Purification）：去除干擾物質(zhì)，提高分析選擇性，如柱層析、固相萃取等。④滅活（Inactivation）：破壞樣品中的生物活性，如高溫滅菌、加酸/堿等。3.維護(hù)AAS火焰燃燒器的主要內(nèi)容：①檢查火焰狀態(tài)，觀察顏色是否正常（如空氣-乙炔火焰應(yīng)為藍(lán)色），有無黃焰或紅焰（表明空氣過多或乙炔不足，易產(chǎn)生化學(xué)干擾）。②檢查氣路連接是否緊密，無泄漏，壓力是否穩(wěn)定。③清潔燃燒器頭（燃燒針、噴嘴），去除積碳或燒黑，可用專用刷或溶劑清洗，確保光孔通暢。④檢查石英窗是否清潔透明，必要時(shí)更換。⑤對(duì)于石墨爐型AAS，檢查石墨管是否損壞，電極是否完好。4.使用ISE測(cè)量pH值時(shí)，溶液的離子強(qiáng)度和組成會(huì)因加入待測(cè)樣品而改變，從而影響電極電位，導(dǎo)致測(cè)量誤差。TISAB的作用是：①統(tǒng)一和調(diào)節(jié)溶液的總離子強(qiáng)度，使電極電位主要受H+活度影響；②包蔽干擾離子，消除或減弱它們對(duì)測(cè)量的干擾；③緩沖溶液pH值，保持測(cè)量條件穩(wěn)定；④確保待測(cè)H+離子自由活動(dòng)，提高響應(yīng)速度。五、論述題1.制定和執(zhí)行儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)計(jì)劃對(duì)環(huán)境化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室至關(guān)重要，原因及主要內(nèi)容如下：重要性：①保證儀器處于最佳工作狀態(tài)，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性；②延長儀器使用壽命，降低故障率和維修成本；③及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在問題，避免因小故障演變成大損壞；④滿足質(zhì)量管理體系（如ISO/IEC17025）對(duì)設(shè)備維護(hù)的要求；⑤提高實(shí)驗(yàn)室工作效率和應(yīng)急處理能力。主要內(nèi)容：a.制定計(jì)劃：根據(jù)儀器手冊(cè)、使用頻率和性能要求，制定年度/季度/月度維護(hù)計(jì)劃，明確維護(hù)項(xiàng)目、負(fù)責(zé)人、周期和所需備件。b.日常檢查：操作人員每次使用前后進(jìn)行基本檢查，如電源、光源、氣路、樣品流路、顯示屏等是否正常。c.定期清潔：定期清潔儀器內(nèi)外表面、光學(xué)系統(tǒng)、燃燒器/電極等關(guān)鍵部件。d.校準(zhǔn)與確認(rèn)：按照計(jì)劃定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能確認(rèn)，如靈敏度、線性范圍、檢出限等。e.功能測(cè)試：定期進(jìn)行儀器主要功能的測(cè)試，如基線穩(wěn)定性、峰形、響應(yīng)時(shí)間等。f.備件管理：建立關(guān)鍵備件庫，確保維護(hù)時(shí)能及時(shí)更換。g.記錄存檔：詳細(xì)記錄每次維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容、時(shí)間、人員、更換的部件及儀器狀態(tài)，形成完整檔案。2.以氣相色譜儀（GC）為例，其標(biāo)準(zhǔn)操作流程（SOP）關(guān)鍵步驟及目的、注意事項(xiàng)如下：a.開機(jī)預(yù)熱：打開電源，按程序啟動(dòng)儀器，使柱溫箱、檢測(cè)器等達(dá)到設(shè)定工作溫度。目的：使儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。注意事項(xiàng)：確保電源連接正確，遵守預(yù)熱時(shí)間要求。b.檢查氣路：檢查載氣、輔助氣、燃?xì)狻⒅細(xì)猓ㄈ邕m用）的氣源、壓力、流量是否正常，管路連接是否牢固無泄漏。目的：保證分離和檢測(cè)所需的穩(wěn)定氣流。注意事項(xiàng)：使用合格的氣體，定期檢查減壓閥和流量計(jì)。c.設(shè)置程序升溫：根據(jù)待測(cè)物性質(zhì)設(shè)定柱溫程序（初始溫度、升溫速率、目標(biāo)溫度、保持時(shí)間等）。目的：使樣品在色譜柱中有效分離。注意事項(xiàng)：升溫速率不宜過快，考慮樣品的熱穩(wěn)定性和柱子耐溫性。d.樣品進(jìn)樣：按照設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣或手動(dòng)進(jìn)樣，準(zhǔn)確加入一定量的樣品。目的：將待測(cè)物引入色譜系統(tǒng)。注意事項(xiàng)：確保進(jìn)樣量準(zhǔn)確，進(jìn)樣針清潔，根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的進(jìn)樣方式（如分流、不分流）。e.數(shù)據(jù)采集：啟動(dòng)數(shù)據(jù)工作站，開始記錄色譜圖。目的：記錄樣品分離和檢測(cè)信號(hào)。注意事項(xiàng)：選擇合適的采集參數(shù)（如掃描速率、量程）。f.儀器監(jiān)控：觀察基線穩(wěn)定性、分離效果、峰形等，及時(shí)調(diào)整參數(shù)或處理異常。目的：確保分析過程正常。注意事項(xiàng)：注意觀察異常信號(hào)，如基線漂移、噪音過大等。g.關(guān)機(jī)：分析結(jié)束后，按程序降低柱溫，關(guān)閉各氣體流量，最后關(guān)閉電源。目的：保護(hù)儀器，防止損壞。注意事項(xiàng)：遵循關(guān)機(jī)順序，確保氣體排放安全。六、案例分析題可能導(dǎo)致COD值急劇升高的原因及相應(yīng)措施：1.河流水體中突然大量排入易降解有機(jī)廢水：原因分析——工業(yè)廢水、生活污水等含有大量有機(jī)物，進(jìn)入水體后迅速參與生化反應(yīng)，導(dǎo)致COD升高。處理措施——立即排查污染源，責(zé)令排污單位停止排放或處理達(dá)標(biāo)后排放，加強(qiáng)水體監(jiān)測(cè)，必要時(shí)采取應(yīng)急吸附或曝氣等措施。2.水體中存在易分解的還原性物質(zhì)被氧化：原因分析——如亞硝酸鹽、硫化物等在特定條件下被氧化成含碳有機(jī)物或更高COD值的物質(zhì)。處理措施——分析水體其他參數(shù)（如NO2-N,S2?），判斷是否存在此類物質(zhì)，采取相應(yīng)措施（如調(diào)整pH、曝氣氧化等）。3.儀器本身問題導(dǎo)致結(jié)果虛高：原因分析——光源（紫外燈）老化或強(qiáng)度不足，導(dǎo)致對(duì)非COD組分（如某些無機(jī)鹽干擾）的吸收也計(jì)為COD；比色皿或流通池污染；校準(zhǔn)曲線不準(zhǔn)或使用過期標(biāo)準(zhǔn)液。處理措施——檢查并更換光源，清潔比色單元，重新校準(zhǔn)儀器