4<11物質(zhì)制備實(shí)齡除合

——^5年真題?分點(diǎn)精準(zhǔn)練/----°

將本地區(qū)5年真題分考點(diǎn)進(jìn)行匯編

1.（2025?重慶?高考真題）糖精鈉是一種甜味劑。某實(shí)驗(yàn)小組在實(shí)驗(yàn)室利用甲苯氯磺化法按一下五個(gè)步驟制

備糖精鈉（部分操作及反⑻條件略）。

實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖所示（夾持及控溫裝置略）。

②燒杯中吸收的尾氣是（填化學(xué)式）。

（2）步驟II：氨化

若取鄰甲苯磺酰氯0.3moL理論上至少需加入15moH>級(jí)水mL。

（3）步驟III：氧化

氧化過程中為保證氧化完全，需加入過量的KMnCU。反應(yīng)完成后，向其中滴加Na2s。3溶液將過量的KMnCh

轉(zhuǎn)化成MnCh。觀察到現(xiàn)象為時(shí)，停止加入Na2s。3溶液，其離子方程式為

⑷步驟IV：酸化

00

（難溶）

將步驟III所得溶液進(jìn)行酸化，經(jīng)過濾得糖精。過濾需用到下列的儀器有O

ABCDEFG

（5）步驟V:成鹽

oo

辭需［Q^NNa2HQ

糖精鈉，白色結(jié)晶

加熱反應(yīng)體系，過程中產(chǎn)生大量氣體，該氣體為（填化學(xué)式）。待NaHCO3反應(yīng)完全，趁熱過濾。由

濾液獲得糖精鈉產(chǎn)品的過程中，冷卻結(jié)晶之后的操作步驟還有

2.（2024?重慶?高考真題）Fes2可用作鋰電池和超級(jí)電容器的電極材料。制備Fes2的一種實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（加

熱及夾持裝置略）。

⑴FeS2的制備

電保護(hù)下，將溶有5的熱二苯處溶液注射到FeS熱油胺溶液中（5過量），繼續(xù)加熱回流2h,冷卻至室溫，離

心分離，經(jīng)洗滌得產(chǎn)品FeS2。

①儀器a的名稱為；4保護(hù)的目的是。

②生成FeS2的化學(xué)方程式為。

③為除去產(chǎn)品中殘留的S,洗滌選用的試劑是（填“出?！被?CS2"）。

（2）FeS2的含量測(cè)定

產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCk溶液將Fe3+還原至Fe2+,

終點(diǎn)為無色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用母（＞2。7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe?+至終點(diǎn)。已知甲

基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)（紅色）+ne=還原態(tài)（無色）

①SnCk比FeCb易水解，且易被架■化。配制和保存SnQ2溶液需加入的試劑是。

②甲基橙指示終點(diǎn)的過程及作用原理是0

③若稱取的產(chǎn)品為ag,咐52。7標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為cmol/L,用量為VmL,FeS2的摩爾質(zhì)量為Mg/mol,則

產(chǎn)品中Fes?質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（寫最簡(jiǎn)表達(dá)式）。

@卜.列操作可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是o

A.還原Fe3+時(shí)SnCl2溶液滴加過量

B.熱的Fe2+溶液在空氣中緩慢冷卻

C.滴定開始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失

D.滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)

3.L2023?重慶?高考真題）煤的化學(xué)活性是評(píng)價(jià)煤氣化或燃燒性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，可用與焦炭（由煤樣制得）

反應(yīng)的CO?的轉(zhuǎn)化率a米表示。研究小組設(shè)計(jì)測(cè)定a的實(shí)驗(yàn)裝置如下:

氣體X

L

管焦

式炭

爐

足量Ba（OH%溶液足量銀氨溶液

IIIIII

⑴裝置I中，儀器a的名稱是；b中除去的物質(zhì)是（填化學(xué)式）。

（2）①將煤樣隔絕空氣在900。（：加熱1小時(shí)得焦炭，該過程稱為o

②裝置n中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

③裝置n【中，先通入適量的氣體X,再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)d和e中分別生成

①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280c加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化

學(xué)反應(yīng)方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是。

②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和。

③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm

的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為kPa,需NaN3的物質(zhì)的量為mol（保留3位小數(shù)）。已知：p=axn,其

中a=2.5xl05kPa?mol1,n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。

5.（2021?重慶?高考直題）立方體形的三氧化二期（ImCh）,具有良好的氣體傳感忤能…研究小組用水熱法（密

閉反應(yīng)釜中以水作溶劑的高溫高壓條件下的化學(xué)制備方法）制備該ln2O3,其主要實(shí)驗(yàn)過程及裝置示意圖如圖

所示。

回答下列問題：

⑴前驅(qū)體的制備

①實(shí)驗(yàn)中使用的NaOH溶液盛裝在的試劑瓶中（填"帶橡皮塞〃或“帶玻璃塞〃）。

②A裝置中的反應(yīng)現(xiàn)象是:為加快金屬In的溶解，可采取的措施有（寫出兩條即可）.

③B裝置中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=3.02,測(cè)定pH需用的儀器名稱是。

④C裝置中，CO（NH2）2與水反應(yīng)生成兩種氣體，其中酸性氣體是，另一種氣體與InCb溶液反應(yīng)生成

前驅(qū)體的化學(xué)方程式為。

⑤D裝置減壓過濾時(shí)，用蒸鐳水洗滌前驅(qū)體，判斷前驅(qū)體洗凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是。

（2）帕。3的制備

將前驅(qū)體煨燒得ln2o3,反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（3）有研究發(fā)現(xiàn)，其它方法制備的ln（OH）3經(jīng)燃燒得11。3的過程中存在兩步失重，第二步失重5.40%,推斷中

間產(chǎn)物中In的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%（保留小數(shù)點(diǎn)后兩位）。

?——年模擬?精選?？碱}夕---------

將本地區(qū)2025年模擬題（1-3模及名校模擬）進(jìn)行匯編

1.：2025?重慶?模擬預(yù)測(cè)）磷酰氯（POCb）是一種常用的化學(xué)試劑，具有多種用途，在有機(jī)合成中用作脫水劑、

氯代劑和催化劑。某課外活動(dòng)小組設(shè)計(jì)如下裝置制取POCh（某些夾持裝置、加熱裝置已略去）。已知：PC13

易水解，熔點(diǎn)-112汽，沸點(diǎn)75.5。。；POCb易水解，熔點(diǎn)2。。沸點(diǎn)105.3。以

濃

硫

酸

B

制取POCb：①裝入藥品（白磷31g,其它藥品足量），連接好裝置:

②打開Ki、K2,關(guān)閉K3、K4,至裝置C中白磷消失（產(chǎn)物為PCI3）；

③關(guān)閉K1、K2,打開K3、K4,控制裝置C反應(yīng)溫度在6（TC?65。。最終制得P0C13產(chǎn)品；

④連接儀器，檢查裝置包密性：

⑤反應(yīng)結(jié)束后，分離提純得到131.5g產(chǎn)品。

⑴儀器x的名稱是；球形干燥管中的藥品選用堿石灰,而不用無水氯化鈣的原因是

（2）制取POC%，正確的實(shí)驗(yàn)操作步驟的順序是___________（填序號(hào)）：檢查裝置A的氣密性的操作

是O

⑶裝置D中長(zhǎng)頸漏斗的作用是o

⑷裝置A中燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為0

⑸POCb在過量NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為o

⑹所制得產(chǎn)品的產(chǎn)率為%（保留到小數(shù)點(diǎn)后1位）。

2.（2025重慶一模）硫削酸鉀（KSCN）,是一種用途廣泛的化學(xué)藥品，常用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑等。某

已知：

①N七不溶于CCI4和CS2，CS2不溶于水且密度比水大;

催化劑

②D中三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放CS2、水和催化劑，發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3^=NH4SCN+NHdHS,該反應(yīng)比較緩慢

高溫

且NQSCN高于170國(guó)時(shí)易分解，NH4HS在高于25國(guó)時(shí)即分解。

回答下列問題：

⑴試劑a是,裝置D中盛裝KOH溶液的儀器名稱是o

⑵到備KSCN溶液：將D中反應(yīng)混合液加熱至105。（2,打開除通入氨氣。

①反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉Ki，保持三頸燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)混合液溫度為105二一段時(shí)間，這樣操作的目的

是。

②打開緩緩滴入適量的KOH溶液，繼續(xù)保持反應(yīng)混合液溫度為105。。寫出裝置D中生成KSCN的化

學(xué)方程式o

⑶裝置E中發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子方程式是。

⑷制備硫氨酸鉀晶體：先過濾去除三頸燒瓶中的固體催化劑，再經(jīng)（填操作名稱）、減壓蒸發(fā)濃

縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到硫銳酸鉀晶體。

（5）晶體中KSCN含量的測(cè)定：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液尸錐形瓶中,加入適

量稀硝酸，再加入幾滴NHdFeGO），用0.1000mo】/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗。AgNO3

標(biāo)準(zhǔn)溶液18.00mL。［已知：滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為SCN-+Ag+=AgSCN1（白色）］

①滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象為o

②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%,>（保留4位有效數(shù)字）

3.（2025?重慶?一模）（NHjCeSQM硝酸鈉的為橙紅色結(jié)晶性粉末，易溶于水和乙醇，幾乎不溶于濃硝

酸，可用作分析試劑。某小組在實(shí)驗(yàn)室模擬制備硝酸飾錢并測(cè)定其純度。

⑴由NH4HCO3溶液與CeCb反應(yīng)制備Ce2（CO3）3，裝置如圖1所示:

①裝置C中盛放濃氨水的實(shí)驗(yàn)儀器名稱為。

②實(shí)驗(yàn)時(shí)，"a"、"b〃、"c〃三個(gè)旋塞的打開順序?yàn)椤?/p>

③向NH4HCO3溶液中逐滴加入CeCb溶液，可得Ce2（CC>3）3固體，反應(yīng)的離子方程式為

④該實(shí)驗(yàn)裝置存在的一處缺陷為o

（2）由Ce2（CC）3）3制（NHjCelNOsb，流程如圖2所示:

硝酸雙乳水.氣水硝酸硝酸破

①"氧化沉淀”時(shí)，加熱的溫度不宜過高，原因是O

②洗滌產(chǎn)品的試劑是。

⑶測(cè)定產(chǎn)品純度

①準(zhǔn)確稱取ag硝酸鋪錢樣品，加水溶解，配成100mL溶液。量取20.00mL溶液，移入250mL錐形瓶中，

加入適量硫酸和磷酸，再加入2滴鄰二氮菲指示劑，用un5/L硫酸亞鐵錢（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至

終點(diǎn)(滴定過程中Ce4+被Fe2+還原為Ce3+,無其它反應(yīng))，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。若(NH4)2Ce(N()3)6的摩爾質(zhì)量

為Mg/mol,則產(chǎn)品中(NH4)2Ce(N()3)6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(寫最簡(jiǎn)表達(dá)式)。

②卜.列操作可能會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高的是(填標(biāo)號(hào))。

A.配成100mL溶液，定容時(shí)俯視容量瓶刻度線

B.滴定管水洗后未用(NH4)2Fe(SM)2標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗

C.滴定過程中向錐形瓶中加少量蒸儲(chǔ)水沖洗內(nèi)壁

D.滴定開始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失

4.(2025?重慶?二模)某實(shí)驗(yàn)小組以粗鉞(含少量的Mg、Fe、Al、Si)為原料制備、提純BeCb，并測(cè)定產(chǎn)品中

Beg的含量。

已知：①乙醛沸點(diǎn)為34.5。(>BeCb溶于乙醛，不溶于苯，易與水發(fā)生反應(yīng)；MgCL、FeCL不溶于乙醛和苯;

AIC3溶于乙醛和苯。

②3e(OH)2與AI(OHb的化學(xué)性質(zhì)相似。

回答下列問題：

I.制備BeCL：按如圖所示裝置(夾持裝置略)制備BeCL

⑴儀器a的名稱為0儀器b的作用是o

(2)實(shí)驗(yàn)中裝置C需置于溫度15。(：左右的水浴中，其主要目的是。

⑶該實(shí)驗(yàn)裝置中存在的缺陷是o

II.B“l(fā)2的提純：充分反應(yīng)后，裝置C中乙醛溶液經(jīng)過濾、蒸編出乙懶得到固體，再用苯溶解固體，充分?jǐn)?/p>

拌后過濾、洗滌、干燥得BeCL產(chǎn)品。

⑷用苯溶解固體，充分?jǐn)嚢韬筮^濾，目的是。

III.BeCk的純度測(cè)定：取mg上述產(chǎn)品溶于鹽酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽雜質(zhì)離

子，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH,過濾、洗滌，得Be(0H)2固體；加入KF溶液至固體恰好完全溶解，滴加酚取作

指示劑，用amoH/】鹽酸滴定其中的KOH,消耗鹽酸bmL。

(已知：4KF+Be(OH)2=K2BeF4+2KOH；滴定過程中&BeF4不與鹽酸反應(yīng))

⑸滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。

⑹BeCk的純度為(用含m、a、b的式子表示)。

⑺下列情況會(huì)導(dǎo)致所測(cè)BeCh的純度偏小的是（填標(biāo)號(hào)）.

A.滴定前尖嘴部分有一氣泡，滴定終點(diǎn)時(shí)消失

B.滴定過程中，往錐形瓶?jī)?nèi)加入少量蒸儲(chǔ)水

C.滴定時(shí)，不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出少許

D.滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)

5.（2025?重慶?一模）三氯化硼是有機(jī)反應(yīng)的重要催化劑，實(shí)驗(yàn)室用硼酸三甲酯［B（OCH3）3］與氯氣在65汽?

75K下反應(yīng)制備三氯化硼，還生成CO和另外一種物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖（夾持儀器已略）。

已知：①B（OCH3）3、BCI3均極易溶于水，易與水反應(yīng)，沸點(diǎn)分別為68久?69。&12.5℃o

@Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）o

⑴儀器Y的名稱是；使用儀器X的第一步操作是o

（2）裝置A燒瓶?jī)?nèi)固體藥品的名稱是o

⑶實(shí)驗(yàn)時(shí)按氣流從左向右，裝置口導(dǎo)管口的連接順序?yàn)閍—gThTrb（填字母，裝置可重復(fù)

使用）。

⑷裝置C中三頸燒瓶?jī)?nèi)主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為,宜采用的加熱方法是。

⑸該實(shí)驗(yàn)中整套裝置有一個(gè)明顯的缺點(diǎn)是。

⑹測(cè)定產(chǎn)品中氯元素的含量：準(zhǔn)確稱取ag產(chǎn)品，配制成250mL溶液，量取25.00mL于錐形瓶中，加入

VimLcimol」TAgN03溶液，使氯離子完全沉淀，再加少許硝基苯用力振蕩；以硝酸鐵為指示劑，用Czmol?

LKSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的AgPQ溶液，正確滴定三次，平均消耗KSCN溶液的體積為VzmL。

①加入硝基基的口的是o

②產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%。

6.：2025?重慶?模擬預(yù)測(cè)）亞磷酸鈉（Na2Te（）3）在有機(jī)合成和細(xì)菌學(xué)中有重要應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)室以Ci^Te固體（難溶

于水）、NaOH溶液、NaC103溶液為原料，在90篤時(shí)利用如下甲、乙兩圖實(shí)驗(yàn)裝置制備亞硅酸鈉。

+2+

已知：CU20+2H=CU4-CU4-H20O

⑴甲裝置中儀器a的名稱是,電磁攪拌加熱器的作用是。

⑵甲裝置分液漏斗中所裝的試劑是，若CuzTe中Cu元素反應(yīng)后均生成eg。，則制備亞硝酸鈉

的離子反應(yīng)方程式為o

⑶反應(yīng)完成后，儀器a內(nèi)壁有CRO附著，（填"能"或"不能"）用稀H2sO4洗滌CU2。，原因

是。

⑷將反應(yīng)后的懸濁液用乙裝置過濾，所得濾渣的成分主要含有CuO、Cu2O,可將CuO、C112O還原，從而回

收Cu。為確定還原劑添加量，現(xiàn)通過如下實(shí)驗(yàn)方案測(cè)定濾渣中CuO、Cu2O,的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

a.取兩份質(zhì)量均為1.000g的濾渣；

b.一份加足量稀硝酸，溶解后過濾（雜質(zhì)不與硝酸反應(yīng)），測(cè)得溶液中n（CM+）=6x10-3m°l：

c.另一份加足量稀鹽酸，溶解后過濾（雜質(zhì)不與鹽酸反應(yīng)），測(cè)得溶液中n（Cu2+）=4xl（T3m°］。

①加入足量稀硝酸后，Cu2O與稀硝酸反應(yīng)的離子方程式為。

②濾渣中CuO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

7.12025?重慶?二模）NaBFU是一種萬能還原劑和潛在儲(chǔ)氫劑，實(shí)驗(yàn)室用金屬鈉、出、硼酸三甲酯皿0（：電）3,

沸點(diǎn)68。a制備NaB*的裝置如下（夾持和加熱裝置略去），實(shí)驗(yàn)步驟有如下五步：

①降溫后，分離得到NaBFU和C/ONa的固體混合物；

②升溫到200。。關(guān)閉打開L通入電，充分反應(yīng)得到NaH；

③連接裝置，檢查氣密性；

④升溫到24(TC,關(guān)閉K1，打開也，持續(xù)攪拌下通入氨氣，再打開七向三頸燒瓶中滴入B(0CH3)3,充分反

應(yīng)；

⑤裝入試劑，打開向裝置中鼓入氨氣，然后升溫到110。&并攪拌。

已知：NaH、NaBbU易與水反應(yīng)，NaBH4在強(qiáng)硬性條件下能穩(wěn)定存在。

⑴儀器B的名稱是,B上玻璃導(dǎo)管的作用是o

(2)石蠟油的作用是,步驟⑤中攪拌的目的是。

⑶在空氣冷凝管b接口上需要連接1個(gè)裝置和1個(gè)電處理裝置。

(4)實(shí)驗(yàn)步驟的正確順序是(填序號(hào))。

⑸寫出NaH與硼酸三甲酯反應(yīng)的化學(xué)方程式o

⑹分離后測(cè)定NaBE的純度：取wg產(chǎn)品，在強(qiáng)堿性條件下與A/+反應(yīng)得到mgAu,其反應(yīng)的離子方程式為

3+

8AU+3BH；+24OH-=8Au+3B0]+18H2O：產(chǎn)品中NaBH*的純度為(寫出算式即可)。

8.(2025?重慶?模擬預(yù)測(cè))實(shí)驗(yàn)室以廢鐵屑(含少量Fez。?和FeS)、稀硫酸和飽和(NHDzSOd溶液為原料，用

如下A、B、C裝置模擬工業(yè)制備(NHjFeGOjFHzO,并測(cè)定結(jié)晶水的含量。

⑴儀器a的名稱為

(2)裝置A用于制備FeSOq溶液，A中電磁加熱攪拌器的作用為。

⑶若裝置A中通入電改為通入空氣，A中發(fā)生的主要離子反應(yīng)方程式為o

⑷將制得的FeS()4溶液與飽和(NHJSO4溶液混合后，裝入裝置B的錐形瓶中制備(NHjFeGOj-nH2O晶

體：在攪拌下蒸發(fā)濃縮；混合溶液需調(diào)節(jié)pH在1~2之間的目的是,蒸發(fā)濃縮至液面剛好

為止，冷卻結(jié)晶析出晶體，證明(NH4)2Fe(SO4)2?nH2。的溶解度___________FeS()4和(NHOzSO,填“大于”

或"小于")，洗滌過濾后所得晶體的最佳試劑應(yīng)選用(填“冷水〃、"乙醇"或"飽和食鹽水")。

⑸取7.84g制得的純凈晶體，用裝置C在情性氣體氛圍中充分加熱，加熱后的固體呈紅棕色，收集分解生

成氮?dú)?.28g,則晶體中n的值為。

9.（2025?重慶?二模）NaAIH4（氫億鋁鈉）、Al-LiBH，鋁與硼氫化俚）復(fù)合材料都有較高的儲(chǔ)氫能力。

⑴實(shí)驗(yàn)室以無水四氫吹喃為溶劑，AlCk和NaH在無水無氧條件下反應(yīng)制備NaAIH”裝置如圖所示（夾持、

已知：NaAIFU易溶于四氫吠喃（沸點(diǎn)66。。，難溶于甲苯（沸點(diǎn)110.6。。。

步驟：向A瓶中分別加入50mL含4.32gNaH的四氫吠喃懸浮液、少量NaAl%固體（質(zhì)量可忽略）作催化劑，

攪拌，接通冷凝水，控溫30。以邊攪拌邊緩慢滴加50mL含5.34gAICI3的四氫峽喃溶液，有白色固體析出,

滴加完后，充分?jǐn)嚢鑜h,放置沉降，取上層清液，加入試劑X,減壓蒸儲(chǔ)、過濾，得粗產(chǎn)品，再純化得到

產(chǎn)品。

①A瓶中冷凝水的進(jìn)水口是（填"a"或"b〃）：儀器B的名稱為。

②制備NaAIFU的化學(xué)方程式為o

③實(shí)瞼中發(fā)現(xiàn)，在滴加AlCk的四氫峽喃溶液的過程中，反應(yīng)速率逐漸減慢，主要原因是v

④試劑X是；減壓蒸鍋蒸出物為（填名稱）。

⑤測(cè)定NaAlH4的產(chǎn)率。將所得產(chǎn)品用無水乙醇、鹽酸處理（雜質(zhì)不反應(yīng)），加熱沸騰分離出AI3+,冷卻后配

成100mL溶液。量取5.00mL待測(cè)溶液、20.00mL0.2000mol/LEDTA溶液于錐形瓶，調(diào)節(jié)pH并加熱煮沸2min。

冷卻后加雙硫腺指示劑，用0.100Dmol/L醋酸鋅溶液滴定剩余的EDTA,多次測(cè)量消耗的醋酸鋅溶液體積平

均為20.90mL。已知EDTA與AF+、ZM+均按1:1反應(yīng)，NaAlF^的產(chǎn)率為。

（2）某課題組對(duì)Al-LiB*體系與水反應(yīng)產(chǎn)氫的特性進(jìn)行了下列研究。

衍

射

峰

強(qiáng)

度

20406080

2x衍射角/度

①根據(jù)不同晶態(tài)物質(zhì)出現(xiàn)衍射峰的衍射角不同，用儀器測(cè)得Al-LiB*復(fù):合材料［3（LiBH4）=25%］在25久和

75。。時(shí)與水反應(yīng)一定時(shí)間后所含物質(zhì)的表征結(jié)果如上圖所示，則表征所用儀器名稱是。

②分析上圖中信息可知，25久與75。（：時(shí)，AI-UBH4復(fù)合材料中與水未完全反應(yīng)的物質(zhì)是（填化學(xué)式）。

10.（2025?重慶?二模）三苯甲醇（相對(duì)分子質(zhì)量為260）是一種有機(jī)合成中間體，利用格氏試劑制備三苯甲醇

的原理如下：

已知：①THF為四氫吠喃（0）,常見的有機(jī)溶劑，能溶于水，涕點(diǎn)為66℃。

②格氏試劑（RMgBr）性質(zhì)活潑，可與水、酯等物質(zhì)反應(yīng)。

③三苯甲醇為白色晶體，不溶于水，易溶于乙醇。

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.制備

按照如圖所示裝置安裝相關(guān)儀器。向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入格氏試劑PhMgBr（3.62g,20mmol）,Ph代表苯

基），并置于冰水浴中，在攪拌下，由恒壓滴液漏斗A緩慢滴加苯甲酸乙酯（0.95g,6.3mmol）和THF（5mL）

的混合液。滴加完畢后，將冰水浴改為水浴，于70℃下繼續(xù)回流1h,此時(shí)溶液變?yōu)榈S色。再次在冰

水浴和攪拌下，由恒壓滴液漏斗B緩慢滴加飽和氯化錢水溶液115mL）。

II.提純

收集三頸燒瓶中的有機(jī)相，水相用乙酸乙酯。（每