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JJF(津)3043-2025熱變形/維卡軟化溫度測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范2025-09-29發(fā)布2025-11-01實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布熱變形/維卡軟化溫度測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF(津)3043-2025本規(guī)范主要起草人:王曉丹(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)李強(qiáng)光(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)孫鵬(河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院)吳健(北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院)參加起草人:余松林(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)王喆(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)賀勝(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)劉惠文(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)JJF(津)3043-2025 1范圍 12引用文件 13術(shù)語(yǔ) 13.1負(fù)荷變形溫度 13.2維卡軟化溫度 13.3溫度示值誤差 13.4升溫速率誤差 13.5溫度均勻度 13.6位移示值誤差 13.7加載砝碼的誤差 2 25計(jì)量特性 26校準(zhǔn)條件 26.1環(huán)境條件 6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 2 37.1校準(zhǔn)項(xiàng)目 37.2校準(zhǔn)方法 37.3數(shù)據(jù)處理 48校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 59復(fù)校時(shí)間間隔 6 7附錄B 9附錄C 附錄D 附錄E 附錄F 本規(guī)范依據(jù)JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》編寫。本規(guī)范作為京津冀共建規(guī)范,為首次發(fā)布。1熱變形/維卡軟化溫度測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于溫度范圍為室溫~300℃熱變形/維卡軟化溫度測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱測(cè)定儀)的校準(zhǔn)。其他類似設(shè)備的校準(zhǔn)也可參照本規(guī)范。GB/T1633—2000熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定GB/T1634.1—2019塑料負(fù)荷變形溫度的測(cè)定第1部分:通用試驗(yàn)方法GB/T8802—2001熱塑性塑料管材、管件維卡凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3.1負(fù)荷變形溫度temperatureofdeflectionunderload3.2維卡軟化溫度VicatsofteningtemperatureVST3.3溫度示值誤差temperatureindicationerror3.4升溫速率誤差errorofheatingrate3.5溫度均勻度temperatureuniformity3.6位移示值誤差errorof23.7加載砝碼的誤差errorofloadingweights加載砝碼的稱量值與電子天平的標(biāo)稱值之差。4概述測(cè)定儀用于非金屬材料(如塑料、橡膠、尼龍、電絕緣材料等)的負(fù)荷變形溫度及維卡軟化溫度的測(cè)定,一般由試驗(yàn)架、砝碼、加熱系統(tǒng)和測(cè)控軟件四部分組成。試驗(yàn)架包括負(fù)載桿、位移測(cè)量裝置、壓頭或壓針、砝碼托盤和試樣支架等部分。加熱系統(tǒng)由液浴槽、控溫系統(tǒng)和測(cè)溫系統(tǒng)組成。5計(jì)量特性測(cè)定儀的計(jì)量特性包括溫度示值誤差、升溫速率誤差、溫度均勻度、位移示值誤差、加載砝碼的誤差。測(cè)定儀的計(jì)量特性要求見(jiàn)表1。序號(hào)1溫度示值誤差2升溫速率誤差3溫度均勻度4位移示值誤差5加載砝碼誤差6校準(zhǔn)條件環(huán)境溫度:(10~30)℃,相對(duì)濕度≤80%,周圍環(huán)境無(wú)影響儀器正常工作的機(jī)械振動(dòng)和電磁場(chǎng)干擾。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備校準(zhǔn)時(shí),可選用表2所列的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備。3序號(hào)名稱測(cè)量范圍用途1數(shù)字測(cè)溫儀分辨力不低于0.01℃MPE:±0.10℃2分辨力不低于0.1s3五等或以上4電子天平溫度示值誤差、升溫速率誤差、溫度均勻度、位移示則在每個(gè)試樣架布設(shè)溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn))并固定。設(shè)定測(cè)定儀的上限溫度和升溫速率,溫度低于27℃時(shí)啟動(dòng)運(yùn)行,溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的示值達(dá)到40℃時(shí),開(kāi)始計(jì)時(shí),并每隔6min分別記錄升溫速率誤差的校準(zhǔn)和溫度示值誤差的校準(zhǔn)同時(shí)進(jìn)行,將溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)傳感器放在測(cè)定儀的溫度傳感器位置附近(如有多個(gè)試樣架,則在每個(gè)試樣架布設(shè)溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn))并固定。設(shè)定測(cè)定儀的上限溫度和升溫速率,溫度低于27℃時(shí)啟動(dòng)運(yùn)行,溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的示值達(dá)到40℃時(shí),開(kāi)始計(jì)時(shí),計(jì)算每組溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的最大4將測(cè)定儀的位移測(cè)量裝置調(diào)零,并用標(biāo)準(zhǔn)量塊對(duì)裝置進(jìn)行測(cè)量,讀取并記錄測(cè)定儀位移測(cè)量裝置的示值。7.2.5加載砝碼誤差的校準(zhǔn)電子天平按要求進(jìn)行預(yù)熱并對(duì)示值清零,然后對(duì)加載砝碼逐一進(jìn)行稱量,記錄加載砝碼的質(zhì)量。7.3數(shù)據(jù)處理7.3.1溫度示值誤差的計(jì)算△tki—k號(hào)試樣架在第i個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)定儀示值誤差,℃:txki—k號(hào)試樣架在第i個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)定儀指示值,℃;tsu—k號(hào)試樣架在第1個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)指示值,℃。7.3.2升溫速率誤差的計(jì)算按式(2)計(jì)算升溫速率Vs—測(cè)定儀升溫速率,℃/h;ts——達(dá)到溫度設(shè)定時(shí)溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)指示值,℃;t?——初始記錄時(shí)溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)指示值,℃;T——初始記錄到溫度設(shè)定值所用的時(shí)間,h。按式(3)計(jì)算升溫速率誤差△v——升溫速率誤差,℃/h;5按式(4)計(jì)算溫度均勻度tjmax—第j個(gè)6min溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)記錄的各測(cè)溫點(diǎn)最高溫度,℃;tjmin——第j個(gè)6min溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)記錄的各測(cè)溫點(diǎn)最低溫度,℃。按式(5)計(jì)算位移示值誤差△l——位移示值誤差,mm;la——量塊的標(biāo)稱值,mm;按式(6)計(jì)算加載砝碼誤差△m——加載砝碼的誤差,g;m——電子天平對(duì)加載砝碼的稱量值,g;8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)證書至少應(yīng)包括以下信息:b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;6c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn);d)證書的唯一性標(biāo)識(shí)(如證書編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);e)客戶的名稱和地址;f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)(如型號(hào)、產(chǎn)品編號(hào)等);g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用相關(guān)時(shí),應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱和代號(hào);i)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明;j)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;k)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明;I)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明;m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí);n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;o)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔受儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素影響,送校單位可根據(jù)實(shí)際情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)1年,使用特別頻繁時(shí)應(yīng)適當(dāng)縮短。7附錄A熱變形/維卡軟化溫度測(cè)定儀校準(zhǔn)原始記錄格式原始記錄編號(hào)儀器型號(hào)出廠編號(hào)校準(zhǔn)依據(jù)環(huán)境溫度℃濕度名稱不確定度/準(zhǔn)確度等出廠編號(hào)證書編號(hào)有效期1.溫度示值誤差和均勻度的校準(zhǔn)示值誤差均勻度顯示值溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值(℃)誤差(℃)示值誤差不確定度1號(hào)試樣架3號(hào)試樣架最大溫差1號(hào)試樣架3號(hào)試樣架最大溫差1號(hào)試樣架3號(hào)試樣架最大溫差1號(hào)試樣架3號(hào)試樣架最大溫差溫度均勻度2.升溫速率誤差的校準(zhǔn)設(shè)定升溫速率:C/h時(shí)間顯示值/℃測(cè)量值/℃8時(shí)間顯示值/℃測(cè)量值/℃時(shí)間…設(shè)定上限溫度顯示值/℃測(cè)量值/℃升溫速率(℃h)升溫速率誤差(℃/h)升溫速率誤差不確定度U(℃/h)k=23.位移示值誤差的校準(zhǔn)樣品架號(hào)位移示值誤差平均值(mm)1號(hào)試樣架2號(hào)試樣架3號(hào)試樣架位移示值誤差測(cè)量不確定度:U=mmk=2樣品架號(hào)砝碼標(biāo)稱值(g)電子天平稱量值差(g)平均值(g)1號(hào)試樣架2號(hào)試樣架3號(hào)試樣架校準(zhǔn)人員:核驗(yàn)人員:9附錄B校準(zhǔn)點(diǎn)(℃)溫度示值誤差(℃)溫度均勻度不確定度U(℃)k=2二、升溫速率誤差設(shè)定升溫速率(℃/h)升溫速率誤差(℃/h)不確定度U(℃/h)k=2三、位移示值誤差的校準(zhǔn)試樣架號(hào)位移示值誤差(mm)1號(hào)試樣架3號(hào)試樣架位移示值誤差測(cè)量不確定度:U=mmk=2四、加載砝碼誤差的校準(zhǔn)試樣架號(hào)加載砝碼誤差(g)1號(hào)試樣架2號(hào)試樣架3號(hào)試樣架熱變形/維卡軟化溫度測(cè)定儀,溫度指示分辨力:0.01℃。溫度巡檢儀,溫度測(cè)量范圍:(0~300)℃,分辨力0.01℃,最大允許誤差:±0.10℃。C.3校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前,將溫度巡檢儀傳感器放在測(cè)定儀的溫度傳感器位置附近(如有多個(gè)試樣架,則在每個(gè)試樣架布設(shè)傳感器)并固定。設(shè)定測(cè)定儀的上限溫度和升溫速率,溫度低于27℃(C.1)△t—測(cè)定儀溫度示值誤差,℃;tx——測(cè)定儀溫度指示值,℃;ts——溫度巡檢儀的測(cè)得值,℃。不確定度來(lái)源:被校儀器測(cè)量重復(fù)性及指示分辨力檢儀最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。在100℃校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量10次,標(biāo)準(zhǔn)偏差s用下式計(jì)算:b)被校儀器溫度指示分辨力引入的不確定度分量被校儀器溫度指示分辨力0.01℃,分辨力引入的不確定度分量u?2用下式計(jì)算:c)由于u?1和u?2相關(guān),因此u?取二者中較大者,則C.5.2溫度巡檢儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量溫度巡檢儀溫度分辨力為0.01℃,不確定度區(qū)間半寬0.005℃,服從均勻分布,則分溫度巡檢儀最大允許誤差:±0.10℃,按均勻分布,由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分C.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表見(jiàn)表C.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度符號(hào)不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度溫度測(cè)量重復(fù)性及指示分辨力溫度巡檢儀分辨力溫度巡檢儀最大允許誤差取包含因子k=2,溫度示值誤差擴(kuò)展不確定度為:U=k×uc=0.13℃附錄D熱變形/維卡軟化溫度測(cè)定儀。溫度巡檢儀,溫度測(cè)量范圍:(0~300)℃,分辨秒表,分辨力0.1s,最大允許誤差:±0.5s/d。D.3校準(zhǔn)方法升溫速率誤差的校準(zhǔn)和溫度示值誤差的校準(zhǔn)同時(shí)進(jìn)行,最后一次溫度巡檢儀的讀數(shù)值與初始溫度讀數(shù)值的差值除以相應(yīng)升溫時(shí)間即為測(cè)定儀的升溫速率,計(jì)算升溫速率誤D.4測(cè)量模型升溫速率誤差測(cè)量模型:不確定度來(lái)源:升溫速率測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量,溫度巡檢儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量,溫度巡檢儀最大允許誤差引D.5.1升溫速率測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?重復(fù)測(cè)量10次,標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.07°℃/h,故u?=0.07℃/h。D.5.2溫度巡檢儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?溫度巡檢儀分辨力(0.01℃/h)引入的不確定度分量u?,區(qū)間半寬為0.005℃/h,服從D.5.3溫度巡檢儀最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?標(biāo)準(zhǔn)不確定度符號(hào)不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度溫度分辨力溫度巡檢儀最大允許誤差D.8擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2,升溫速率誤差擴(kuò)展不確定度為:溫度范圍(室溫~300)℃的熱變形/維卡軟化溫度測(cè)定儀。將標(biāo)稱值為1.0mm的量塊放在位移傳感器下面,讀取測(cè)定儀的li——測(cè)定儀位移的指示值,mm;la——量塊的標(biāo)稱值,mm;不確定度來(lái)源:位移測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量,測(cè)定儀位移分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量,量塊傳遞不確定度,量塊最大允許誤標(biāo)準(zhǔn)不確定度系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度大小分布因子//15等量塊不確
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