ICS01.040.67

CCSX61

34

安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB34/T4235—2022

濃香窖泥檢測操作規(guī)程

OperationrulesforthedetectionofNongxiangpitmud

2022-06-29發(fā)布2022-07-29實(shí)施

安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB34/T4235—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由安徽省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。

本文件起草單位：安徽古井貢酒股份有限公司、安徽文王釀酒股份有限公司、安徽明光酒業(yè)有限公

司、安徽雙輪酒業(yè)有限責(zé)任公司、安徽宣酒集團(tuán)股份有限公司、安徽瑞思威爾科技有限公司、安徽潤安

信科檢測科技有限公司、安徽國科檢測科技有限公司。

本文件主要起草人：沈小梅、胡心行、張光耀、孫偉、姜利、李安軍、劉國英、湯有宏、孫晴、袁

志強(qiáng)、王化斌、崔磊、周萍、葉方平、梁臣臣、張溫清、孫麗、丁峰、楊恩賀。

I

DB34/T4235—2022

濃香窖泥檢測操作規(guī)程

1范圍

本文件規(guī)定了濃香型白酒窖泥的術(shù)語和定義、取樣要求、感官檢驗(yàn)、理化分析和其他指標(biāo)分析。

本文件適用于濃香型白酒窖泥的檢測。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

留醅面sideoftheretainedfermentedgrains

濃香型白酒采用雙輪底生產(chǎn)工藝，留于窖池底部的一部分發(fā)酵酒醅遮住的窖池面。

4取樣要求

池壁

采用五點(diǎn)取樣法，沿池壁中間每個(gè)面中間取一個(gè)點(diǎn)，每個(gè)角旁邊取一個(gè)點(diǎn)，留醅面不取，每面共5

點(diǎn)（取樣時(shí)，用取樣鏟，扎成5cm～8cm正方形，深度3cm取出），混合均勻后，用四分法分取適

量鮮窖泥備用。

池底

采用五點(diǎn)取樣法，池底窖泥區(qū)域，四個(gè)角和中心點(diǎn)取樣，共5點(diǎn)（取樣時(shí)，用取樣鏟，扎成5cm～

8cm正方形，深度3cm取出），混合均勻后，用四分法分取適量鮮窖泥備用。

5感官檢驗(yàn)

外觀

在自然光線下，窖泥外觀呈灰褐色或灰黃色，斷面層次分明、無板結(jié)和雜質(zhì)。

泥香

香氣純正，有酯香和窖香，無生泥味、霉味、氨味或其它雜味。

1

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6理化分析

水分（及干物質(zhì)）的測定

6.1.1原理

樣品烘干至恒重，損失的質(zhì)量占比，即為水分含量。

6.1.2儀器

6.1.2.1電熱干燥箱：精度±2℃。

6.1.2.2電子天平：感量為0.001g。

6.1.3測定步驟

6.1.3.1取直徑為140mm～180mm樣品盤洗凈，干燥，冷卻，稱重（準(zhǔn)確0.01g）。

6.1.3.2在已稱重的樣品盤內(nèi)稱取窖泥樣品約10g（準(zhǔn)確至0.01g）。

6.1.3.3將干燥箱溫度調(diào)至100℃～105℃，溫度恒定后放入試樣，烘烤至恒重。

6.1.3.4取出并冷卻至室溫后，稱樣品盤及試樣重量。

6.1.4結(jié)果計(jì)算

試樣中水分的含量按式（1）計(jì)算：

(m1?m2)

X1=100·································································(1)

(m1?m0)

式中：

X1——水分，%；

m0——空樣品盤質(zhì)量，g；

m1——烘干前樣品盤及試樣質(zhì)量，g；

m2——烘干后樣品盤及試樣重量，g。

6.1.5精密度

在重復(fù)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的2%。

pH的測定

6.2.1原理

利用玻璃電極作為指示電極，甘汞電極或銀－氯化銀電極作為參比電極，當(dāng)試樣或試樣溶液中氫離

子濃度發(fā)生變化時(shí)，指示電極和參比電極之間的電動(dòng)勢也隨著發(fā)生變化而產(chǎn)生直流電勢（即電位差），

通過前置放大器輸入到A/D轉(zhuǎn)換器，以達(dá)到pH測量的目的。

6.2.2試劑和材料

6.2.2.1水：應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的至少三級(jí)的規(guī)格，并應(yīng)除去二氧化碳。

注：無二氧化碳水的制備方法：將水注入燒瓶中(水量不超過燒瓶體積的2/3)，煮沸10min，放置冷卻，用裝有堿

石灰干燥管的橡皮塞塞進(jìn)。如制備10L～20L較大體積的不含二氧化碳的水，可插入玻璃管到容器底部，通

氮?dú)獾剿?h～2h，以除去被水吸收的二氧化碳。

6.2.2.2氯化鉀溶液：C(KCl)=lmol/L。稱取74.6g氯化鉀溶于水，并稀釋至1L。

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DB34/T4235—2022

6.2.2.3氯化鈣溶液：C(CaCl2)=0.01mol/L。稱取1.47g氯化鈣(CaCl2·2H2O)溶于水，并稀釋至

1L。

6.2.2.4pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：以下pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)用pH基準(zhǔn)試劑配制。如貯存于密閉的聚乙烯瓶

中，則配制好的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液至少可穩(wěn)定一個(gè)月。不同溫度下各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH見表1。

表1不同溫度下各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH

溫度苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液a磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液b硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液c

10℃4.006.929.33

15℃4.006.909.27

20℃4.006.889.22

25℃4.016.869.18

30℃4.016.859.14

a

苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制方法:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L。稱取10.21g于110℃～120℃干燥2h的

鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4CO2HCO2K)，溶于水，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

b

磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制方法：c(KH2PO4))=0.025mol/L，c(Na2HPO4)=0.025mol/L。稱取3.40g于110℃～

120℃烘干2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)溶于水，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。

c

硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，c(Na2B4O7)=0.01mol/L。稱取3.81g四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)，溶于水，轉(zhuǎn)移到1L容

量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

注：四硼酸鈉長時(shí)間放置可能會(huì)失去結(jié)晶水，不能使用。

6.2.3儀器

6.2.3.1電子天平：感量為0.001g。

6.2.3.2pH計(jì)：精度高于0.1單位，有溫度補(bǔ)償功能。

6.2.3.3電極：玻璃電極和飽和甘汞電極，或pH復(fù)合電極。

6.2.4步驟

6.2.4.1打開pH計(jì)，預(yù)熱30min。

6.2.4.2稱取定量鮮窖泥（折算干窖泥的量為25.0g±0.1g），加除去二氧化碳的三級(jí)水50mL，

每隔10min搖勻一次，重復(fù)搖勻三次，獲得待測液。

6.2.4.3在儀器的測量狀態(tài)下，用蒸餾水清洗電極頭，并擦拭干凈。

6.2.4.4校準(zhǔn)pH計(jì)，依照儀器說明書，至少使用兩種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行pH計(jì)得校正。

6.2.4.5將電極頭插入待測液中，測得待測樣品的pH值。

6.2.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1。

銨態(tài)氮的測定

6.3.1原理

3

DB34/T4235—2022

在弱堿性條件下，將氨吸收在硼酸溶液中，在甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑存在下，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液直接滴定，測定銨態(tài)氮含量。

6.3.2試劑與材料

6.3.2.110%氯化鈉：稱取100g氯化鈉溶于1000mL水中。

6.3.2.22%硼酸指示劑：稱2g硼酸加水90mL，稍加熱溶解，冷卻后加入混合指示劑（0.009g溴

甲酚綠和0.066g甲基紅溶于100mL乙醇中）2mL，然后以0.1mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液至紫色

（pH約5.0），最后加水定容至100mL，貯存在塑料瓶中，使用前搖勻。

6.3.2.340%氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉400g溶解定容至1000mL。

6.3.2.40.025mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液：取1.4mL濃硫酸，緩緩加入800mL水中，然后定容至1000

mL，用硼砂標(biāo)定。

6.3.2.5堿性甘油：10mL甘油加2滴0.1mol/L氫氧化鈉。

6.3.3儀器

電子天平：感量為0.0001g。

6.3.4步驟

6.3.4.1稱取20g左右鮮窖泥樣品，加10%氯化鈉溶液250mL，每隔10min搖勻一次，重復(fù)搖

勻三次，靜置，獲得待測液。

6.3.4.2在擴(kuò)散皿外圈均勻地涂上堿性甘油；取5mL上清液于擴(kuò)散皿外室，取2mL2%硼酸于擴(kuò)散

皿內(nèi)室，蓋上毛玻璃，沿著缺口處迅速加入2mL40%氫氧化鈉，蓋好毛玻璃，水平輕旋擴(kuò)散皿，使擴(kuò)

散皿外室兩種溶液充分混勻。

6.3.4.3密封靜置，放置24h滴定。

6.3.4.4將0.025mol/L的硫酸裝入微量滴定管，滴定擴(kuò)散皿內(nèi)室。

6.3.4.5擴(kuò)散皿內(nèi)室溶液變?yōu)榧t色時(shí)，停止滴定，記下消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（V）。

6.3.5結(jié)果計(jì)算

試樣中銨態(tài)氮的含量按式（2）計(jì)算：

2CV14m

X=100······················································(2)

2W

式中：

X2——銨態(tài)氮，mg/100g；

C——硫酸溶液濃度，mol/L；

V——消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

m——取用量倍數(shù)，在本試驗(yàn)中為250/5；

W——稱取的鮮窖泥的質(zhì)量，g；

14——氮的摩爾質(zhì)量，g/mol。

6.3.6精密度

在重復(fù)條件下，獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算數(shù)平均值的5%。

乳酸

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6.4.1原理

采用外標(biāo)法檢測乳酸的含量。

6.4.2試劑與材料

6.4.2.1乳酸（C3H6O3，CAS號(hào)：50-21-5）：純度≥99%?；蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)。

6.4.2.2磷酸（H3PO4）：色譜純。

6.4.2.3微孔濾膜：水相，0.22μm。

6.4.2.420mmol/L磷酸二氫鉀溶液：準(zhǔn)確稱取2.720g磷酸二氫鉀于1000mL燒杯中，加水充分溶

解加入1mL磷酸，轉(zhuǎn)移1000mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，0.22μm濾膜過濾。

6.4.2.5乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L：稱取0.050g乳酸標(biāo)準(zhǔn)品于50mL容量瓶中，加水定容至刻

度，搖勻備用。

6.4.3儀器與設(shè)備

6.4.3.1高效液相色譜儀：配紫外檢測器。

6.4.3.2電子天平：感量0.0001g。

6.4.3.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于10000r/min。

6.4.3.4超聲波清洗儀。

6.4.4分析步驟

6.4.4.1試樣制備

稱取5g左右鮮窖泥樣品，加入到50mL離心管中，加40mL水，搖勻，超聲5min，離心（10000

r/min）5min，過0.22μm微孔濾膜，得到待測液。

6.4.4.2儀器參考條件

如下：

——色譜柱：T3柱（100mm×2.1mm，1.8μm）或等效柱；

——柱溫：35℃；

——流動(dòng)相：20mmol/L磷酸二氫鉀溶液；

——流速：0.1mL/min；

——洗脫方式：等度洗脫；

——檢測波長：208nm。

6.4.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

吸取乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液，配制乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、

1000mg/L。在6.4.4.2條件下測定，以濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

參見附錄A。

6.4.4.4試樣溶液的檢測

待測液適當(dāng)稀釋后上機(jī)檢測，得出檢測結(jié)果C1。

6.4.5結(jié)果計(jì)算

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DB34/T4235—2022

試樣中乳酸的含量按式（3）計(jì)算：

CnV

C=1······································································(3)

m

式中：