苯佐卡因的制備方案苯佐卡因（Benzocaine），化學(xué)名為對(duì)氨基苯甲酸乙酯，是一種常用的局部麻醉藥，具有低毒、無(wú)刺激性等特點(diǎn)。以下是詳細(xì)的制備方案：實(shí)驗(yàn)原理苯佐卡因的制備通常采用對(duì)硝基苯甲酸為原料，經(jīng)過(guò)酯化反應(yīng)和還原反應(yīng)兩步來(lái)完成。1.酯化反應(yīng)：對(duì)硝基苯甲酸與乙醇在濃硫酸的催化作用下發(fā)生酯化反應(yīng)，生成對(duì)硝基苯甲酸乙酯。\[C_7H_5NO_4+C_2H_5OH\stackrel{H_2SO_4}{\longrightarrow}C_9H_9NO_4+H_2O\]2.還原反應(yīng)：對(duì)硝基苯甲酸乙酯在鐵粉和鹽酸的作用下被還原為苯佐卡因。\[C_9H_9NO_4+4Fe+4H_2O\stackrel{HCl}{\longrightarrow}C_9H_{11}NO_2+4Fe(OH)_2\]實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器：圓底燒瓶（100mL、250mL）、回流冷凝管、蒸餾裝置、抽濾裝置、錐形瓶、溫度計(jì)、分液漏斗、電子天平、加熱套等。2.試劑：對(duì)硝基苯甲酸、無(wú)水乙醇、濃硫酸、鐵粉、濃鹽酸、碳酸鈉、氫氧化鈉、95%乙醇、活性炭等。實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)硝基苯甲酸乙酯的制備1.在100mL圓底燒瓶中，加入6.1g（0.036mol）對(duì)硝基苯甲酸和20mL無(wú)水乙醇，搖動(dòng)使固體溶解。2.緩慢加入2mL濃硫酸，邊加邊搖動(dòng)燒瓶，使混合均勻。投入幾粒沸石，裝上回流冷凝管。3.用電熱套加熱回流1.52h，反應(yīng)過(guò)程中保持微沸狀態(tài)。4.反應(yīng)結(jié)束后，稍冷，將反應(yīng)液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，攪拌，有黃色固體析出。5.抽濾，用少量冷水洗滌固體23次，抽干，得到粗品對(duì)硝基苯甲酸乙酯。6.將粗品轉(zhuǎn)移到250mL圓底燒瓶中，加入50mL95%乙醇，加熱回流使固體溶解。稍冷，加入適量活性炭脫色，繼續(xù)回流1015min。7.趁熱抽濾，將濾液倒入燒杯中，冷卻至室溫，有黃色針狀晶體析出。抽濾，用少量95%乙醇洗滌晶體，抽干，干燥，稱(chēng)重，計(jì)算產(chǎn)率。苯佐卡因的制備1.在250mL圓底燒瓶中，加入5g（0.024mol）對(duì)硝基苯甲酸乙酯、7g鐵粉、15mL水和1mL濃鹽酸。投入幾粒沸石，裝上回流冷凝管。2.用電熱套加熱回流11.5h，反應(yīng)過(guò)程中不斷攪拌，使反應(yīng)充分進(jìn)行。3.反應(yīng)結(jié)束后，稍冷，加入10%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至78。4.進(jìn)行水蒸氣蒸餾，直至餾出液中無(wú)油珠為止（約收集餾出液100150mL）。5.水蒸氣蒸餾后的殘液趁熱抽濾，除去鐵泥。濾液冷卻至室溫，有白色固體析出。6.抽濾，用少量冷水洗滌固體23次，抽干，得到粗品苯佐卡因。7.將粗品轉(zhuǎn)移到100mL圓底燒瓶中，加入適量95%乙醇，加熱回流使固體溶解。稍冷，加入適量活性炭脫色，繼續(xù)回流1015min。8.趁熱抽濾，將濾液倒入燒杯中，冷卻至室溫，有白色針狀晶體析出。抽濾，用少量95%乙醇洗滌晶體，抽干，干燥，稱(chēng)重，計(jì)算產(chǎn)率。產(chǎn)品檢驗(yàn)1.外觀：觀察產(chǎn)品的顏色和晶型，純苯佐卡因?yàn)榘咨槧罹w。2.熔點(diǎn)測(cè)定：用熔點(diǎn)儀測(cè)定產(chǎn)品的熔點(diǎn)，苯佐卡因的熔點(diǎn)為8890℃。注意事項(xiàng)1.濃硫酸具有強(qiáng)腐蝕性，使用時(shí)要小心，避免接觸皮膚和衣物。2.回流過(guò)程中要控制好溫度，避免反應(yīng)過(guò)于劇烈。3.活性炭脫色時(shí)，要在溶液稍冷后加入，避免溶液暴沸。4.水蒸氣蒸餾時(shí)，要注意安全，防止倒吸。常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法1.酯化反應(yīng)產(chǎn)率低：可能原因是反應(yīng)時(shí)間不足、溫度不夠、原料配比不當(dāng)?shù)取？梢赃m當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間、提高反應(yīng)溫度、調(diào)整原料配比來(lái)提高產(chǎn)率。2.還原反應(yīng)后產(chǎn)品顏色發(fā)黃：可能是反應(yīng)不完全或有雜質(zhì)存在?？梢栽黾予F粉的用量、延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間、進(jìn)行多次脫色處理來(lái)改善產(chǎn)品顏色。3.產(chǎn)品熔點(diǎn)