制藥有限公司驗(yàn)證文件

類別：驗(yàn)證方案編號(hào)：TV-02-008(00)

部門：生產(chǎn)技術(shù)部頁(yè)碼：共26頁(yè)第1頁(yè)

補(bǔ)中益氣丸

產(chǎn)品工藝驗(yàn)證方案

版次：口新訂口替代：

起草人：年—月—0

批準(zhǔn)人：年月日

驗(yàn)證方案審批表

文件編號(hào)：R-V-002(00)

審核人部門職務(wù)簽名日期

生產(chǎn)技術(shù)部

質(zhì)量保證部

生產(chǎn)技術(shù)部

質(zhì)量保證部

四車間

三車間

目錄

1驗(yàn)證概述

2驗(yàn)證目的

3參與驗(yàn)證部門職責(zé)及分工

4驗(yàn)證小組成員及分工

5對(duì)參與驗(yàn)證成員進(jìn)行本次驗(yàn)證培訓(xùn)學(xué)習(xí)

6驗(yàn)證文件基礎(chǔ)

7驗(yàn)證工藝流程圖

8驗(yàn)證所涉及的主要設(shè)備及相應(yīng)的操作規(guī)程

9驗(yàn)證過程

10偏差分析及漏項(xiàng)說明

11驗(yàn)證文件

12確立文件

13再驗(yàn)證計(jì)劃

14附件

1、驗(yàn)證概述：

補(bǔ)中益氣丸是我公司濃縮丸系列產(chǎn)品之一，有多年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，工

藝成熟，質(zhì)量穩(wěn)定。在特殊監(jiān)控條件下，此次驗(yàn)證采用隨生產(chǎn)同步驗(yàn)證3

批，每批200萬粒。對(duì)影響產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵工序如：細(xì)粉混合、藥材的提

取（蒸儲(chǔ)、煎煮）、提取液濃縮、制丸、干燥、打光等工序進(jìn)行工藝條件

的可控性、物料收率的穩(wěn)定性、中間產(chǎn)品質(zhì)量及成品的質(zhì)量的符合，生的驗(yàn)

證。從而證明該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝是穩(wěn)定和可靠的，所生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量能達(dá)

到預(yù)定要求。

2、驗(yàn)證目的：

證明該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝仍是穩(wěn)定和可靠的，產(chǎn)品符合預(yù)期的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),

工藝可以投入使用。

3、參與驗(yàn)證部門職責(zé)與分工：

3.1驗(yàn)證委員會(huì)：負(fù)責(zé)審核、批準(zhǔn)驗(yàn)證方案和報(bào)告，發(fā)放驗(yàn)證證書。

3.2生產(chǎn)技術(shù)部：負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的設(shè)計(jì)，組織實(shí)施驗(yàn)證，并寫出驗(yàn)證

報(bào)告，對(duì)參與驗(yàn)證的人員進(jìn)行培訓(xùn)。

3.3質(zhì)量保證部：負(fù)責(zé)驗(yàn)證過程質(zhì)量監(jiān)督、取樣、檢臉、質(zhì)量審核。

3.4四車間、三車間：負(fù)責(zé)按方案實(shí)施驗(yàn)證，并做好記錄。

3.5動(dòng)力工程部：負(fù)責(zé)在公用系統(tǒng)，生產(chǎn)設(shè)備，設(shè)備維修及校正等各

項(xiàng)工作中提供及時(shí)可靠的保證與服務(wù)。

4、驗(yàn)證小組成員及分工：

驗(yàn)證小組成員職稱及分工表

姓名部門職務(wù)驗(yàn)證工作分工

項(xiàng)目組長(zhǎng)

組織實(shí)施

組織實(shí)施

組織質(zhì)檢

方案審核

姓名部門職務(wù)驗(yàn)證工作分工

起草方案與報(bào)告

收集數(shù)據(jù)

收集數(shù)據(jù)

質(zhì)量監(jiān)督員質(zhì)量監(jiān)督、取樣

質(zhì)量監(jiān)督員質(zhì)量監(jiān)督、取樣

質(zhì)量監(jiān)督員現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督

質(zhì)量監(jiān)督員現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督

5、對(duì)參與驗(yàn)證人員進(jìn)行本次驗(yàn)證培訓(xùn)學(xué)習(xí)：

5.1培訓(xùn)人員要求：參與本次驗(yàn)證的主要人員必須在生產(chǎn)技術(shù)部的統(tǒng)

一組織下對(duì)驗(yàn)證方案進(jìn)行培訓(xùn)學(xué)習(xí)，經(jīng)驗(yàn)證小組確認(rèn)合格。

5.2人員培訓(xùn)情況登記表：

姓名培訓(xùn)內(nèi)容培訓(xùn)時(shí)間培訓(xùn)地點(diǎn)授課人授課時(shí)間考核結(jié)果

6、驗(yàn)證文件基礎(chǔ):

驗(yàn)證所涉及相關(guān)文件

文件名稱文件編號(hào)

補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）工藝規(guī)程（試行）TS-02-010

補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)QS-SP02-009

補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程S0P-QC-SP02-009

文件名稱文件編號(hào)

補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（試行）QS-02-009

補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）檢驗(yàn)操作規(guī)程S0P-QC-02-009

中藥材投料、提取崗位操作規(guī)程S0P-PM06-007

濃縮崗位操作規(guī)程S0P-PM06-008

混合崗位操作規(guī)程SOP-PMC-005

丸劑制丸崗位操作規(guī)程S0P-PM02-002

丸劑蓋面崗位操作規(guī)程SOP-PM02-003

丸劑干燥崗位操作規(guī)程S0P-PM02-004

丸劑篩丸崗位操作規(guī)程S0P-PM02-005

打光崗位操作規(guī)程S0P-PM02-006

7、驗(yàn)證工藝流程圖：見附頁(yè)。

8、驗(yàn)證所涉及的主要設(shè)備及相應(yīng)操作規(guī)程:

設(shè)備名稱S0P

WFJT5型微粉碎機(jī)組S0P-EM-095

多能式中藥提取罐S0P-EM-065

外循環(huán)真空蒸發(fā)器S0P-EM-055

ZGH-1.5型真空進(jìn)料高效混合機(jī)S0P-PM-009

GLH-30型高質(zhì)量煉藥機(jī)S0P-EM-017

200型嘈形混合機(jī)S0P-EM-121

YUJ-17型速控高效全自動(dòng)制丸機(jī)S0P-EM-023

GMP-1熱風(fēng)循環(huán)烘箱S0P-EM-021

XF-9型四級(jí)分離機(jī)S0P-EM-025

ZSF-1型振動(dòng)篩操作規(guī)程S0P-EM-105

TW-24A型微波干燥滅菌機(jī)S0P-EM-019

BY-1000型尊算式包衣機(jī)SOP-EM-133

9、驗(yàn)證過程：

9.1細(xì)粉混合：

9.1.1驗(yàn)證內(nèi)容：

9.1.1.1工藝參數(shù)的可控性：批混合量98kg,混合時(shí)間30分鐘,

混合機(jī)轉(zhuǎn)速為10轉(zhuǎn)/分。

9.1.1.2收率的穩(wěn)定性：299.0%。

9.1.1.3細(xì)粉質(zhì)量的符合性：

細(xì)粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表

項(xiàng)目指標(biāo)

水分W8.0%

粒度全部通過80目篩，通過100目篩的295機(jī)

收率299.0%

9.1.2驗(yàn)證過程：

9.1.2.1設(shè)備操作按《ZGHT.5型真空進(jìn)料高效混合機(jī)操作規(guī)程》

[S0P-EM-009]o

9.1.2.2崗位操作按《混合崗位操作規(guī)程》[S0P-PMC-005]o

9.1.2.3物料：甘草細(xì)粉，黨參細(xì)粉與當(dāng)歸細(xì)粉。

9.1.3檢測(cè)：按《補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）（中間產(chǎn)品）檢驗(yàn)操作規(guī)程》

[S0P-QC-SP02-009]檢測(cè)混合細(xì)粉水分及均勻度。

9.1.4取樣方法：混合30分鐘后將細(xì)粉裝入5桶中，每桶取樣5g

測(cè)定水分，做均勻度分析。合并樣品檢測(cè)微生物限度。

9.1.5記錄:

9.1.5.1工藝條件：

混合工藝條件記錄表

批號(hào)

項(xiàng)目工藝箱、

混合時(shí)間30分鐘

轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分

混合裝量100-300kg

操作人

日期

9.1.5.2收率與質(zhì)量:

細(xì)粉收率與質(zhì)量檢驗(yàn)記錄表

批號(hào)

項(xiàng)目X)ilt-02

指標(biāo)要求

粒度全郃應(yīng)過&）目篩，通過100目篩的滿也

水分W8.0%

項(xiàng)目艇1前~02

指標(biāo)要求

細(xì)菌數(shù)不得大于10000CFU/g

微生物霉菌、酵母菌數(shù)不得大于90CFU/g

限度大瞬群應(yīng)小于100CFU/g

大麻希菌、活喇常檢出

混合后重量(kg)

收率299.0%

9.2.5.3水分均勻度檢測(cè)記錄與計(jì)算：

各批水分(%)均勻度檢測(cè)記錄與計(jì)算結(jié)果表

批號(hào)樣1樣2樣3樣4樣5XSICLLCL內(nèi)控緒果

M-oi

t-02

fr03

o+b+c+d+e

平均值又二---------n：為樣品數(shù)，本例n=5

標(biāo)準(zhǔn)偏差：s=JZ(x"x)2

Vn-\

置信區(qū)間〃=x±tS/Vn

式中t值查t分布系數(shù)N=nT欄數(shù)值，如本例N=nT=5T=4,

to.oi為4.6o

均勻度表說明：

UCL一一置信上限LCL一一置信下限

規(guī)定上限--內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)論：混合后細(xì)粉水分?jǐn)?shù)據(jù)均在置信上限與置信下限之間，并且均

不高于內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)8.0%,表明數(shù)據(jù)有效，即混合細(xì)粉是均勻的。

9.1.6評(píng)價(jià)與小結(jié)

評(píng)價(jià)人：年月0

9.2藥材蒸偏:

9.2.1驗(yàn)證內(nèi)容：

9.2.1.1工藝參數(shù)的可控性：置3M3多功能式中藥提取罐，加水量

20萬ml,浸潤(rùn)30分鐘以上，直通蒸汽蒸鐳，溫度1009。

9.2.1.2收率的穩(wěn)定性:揮發(fā)油（芳香油水）800-1000ml/200萬粒。

9.2.1.3揮發(fā)汨（芳香油水）質(zhì)量的符合性：氣味芳香、無雜質(zhì)。

9.2.2驗(yàn)證過程：

9.2.2.1設(shè)備操作按《多能式中藥提取罐操作規(guī)程》[SOP-EM-

065]o

9.2.2.2崗位操作按《中藥材投料提取崗位操作規(guī)程》[S0P-PM06

-007]o

9.2.2.3物料：生姜與陳皮共三批。

9.2.3檢測(cè)：按《補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）（中間產(chǎn)品）檢驗(yàn)操作規(guī)程》

[S0P-QC-SP02-009]檢測(cè)揮發(fā)油（芳香油水）。取蒸偏尾液20ml靜置15

分鐘觀察是否有揮發(fā)油析出。

9.2.4取樣方法：收集揮發(fā)油（芳香油水）并測(cè)定體積。

9.2.5記錄：

9.2.5.1工藝條件：

蒸儲(chǔ)生產(chǎn)過程工藝條件記錄表

生姜、陳皮

項(xiàng)目批號(hào)

W-oitH)2前93

工藝

加水量2027ml

溫度100℃

蒸俯時(shí)間一

操作人—

日期—

9.2.5.2質(zhì)量:

揮發(fā)油(芳香水)質(zhì)量檢驗(yàn)記錄表

揮發(fā)油(芳香油水)

項(xiàng)目

前-01X)2前《3

指標(biāo)要求

揮發(fā)油

800-1000ml/200萬粒

(芳香油水)

性狀氣味芳香、無雜質(zhì)

20ml靜置15分鐘

蒸僧尾液

無揮發(fā)油析出

檢驗(yàn)人

日期

9.2.6評(píng)價(jià)與小結(jié):

評(píng)價(jià)人：年月日

9.3中藥材提取：

9.3.1驗(yàn)證內(nèi)容：

9.3.1.1工藝參數(shù)的可控性：

(1)藥渣與黃黃加水煎煮二次，第一次加水150萬ml,10CTC保溫3

小時(shí)，第二次加水150萬ml,10CTC保溫2小時(shí)，放出煎液，用60目篩網(wǎng)

濾過，待濃縮。

(2)將白術(shù)、尹麻、柴胡、大棗等置1臺(tái)3M3多能式提取罐中，第

一次加120萬ml飲用水，浸潤(rùn)30分鐘后，加熱煎煮，10CTC保溫3小時(shí);

第二次加120萬ml飲用水，加熱煎煮，100℃保溫2小時(shí)。放出煎液，用

60目篩網(wǎng)濾過，待濃縮。

(3)將70%甘草置3M''多功能式中藥提款罐中，第一次加40萬ml飲

用水，浸潤(rùn)30分鐘，加熱煎煮，10CTC保溫2小時(shí)；第二次加40萬ml

飲用水，加熱煎煮，100℃保溫2小時(shí)；第三次加20萬ml飲用水，加熱

煎煮，10（TC保溫2小時(shí)，放出煎液，用60目篩網(wǎng)濾過，待濃縮。

9.3.1.2收率的穩(wěn)定性：提?。?）體積210-270萬ml/200萬粒;

提取（2）體積為170-220萬ml/200萬粒；提?。?）體積為70-90萬nl/200

萬粒。

9.3.1.3提取液質(zhì)量的符合性：性狀為棕色液體。

9.3.2驗(yàn)證過程：

9.3.2.1設(shè)備操作按《多能式中藥提取罐操作規(guī)程》［S0P-EM-

065］o

9.3.2.2崗位操作按《中藥材投料、提取崗位操作規(guī)程》［S0P-PM06

-007］o

9.3.2.3物料［每批200萬粒）：黃英208.3kg、白術(shù)62.5kg、升

麻62.5kg、柴胡62.5kg、大棗4L7kg和甘草72.9kg。

9.3.3檢測(cè)：取藥渣300-600g,加水1200ml煎煮30分鐘，檢測(cè)煎

煮液色澤與氣味。

9.3.4取樣方法：提?。?）第二次煎煮后放出藥渣，取藥渣200-300g

做樣。提?。?）第二次煎煮后放出藥渣，取藥渣200-300g做樣。提?。?）

第二次煎煮后放出藥渣，取藥渣200-300g做樣。

9.3.5記錄：

9.3.5.1工藝條件：

中藥材投料、提?。?）工藝條件記錄表

次批號(hào)

項(xiàng)目前-01前-02前-03

數(shù)工藝條M

加水量150萬ml

第

煎煮溫度100℃

次

煎煮時(shí)間3小時(shí)

第加水量150萬ml

次^批號(hào)

前-01前-02前-03

數(shù)項(xiàng)目工藝輸、

煎煮溫度100℃

次

煎煮時(shí)間2小時(shí)

操作人

日期

中藥材投料、提?。?）工藝條件記錄表

次批號(hào)

前-01前-02前-03

數(shù)項(xiàng)目工藝會(huì)、

加水量120萬ml

第

煎煮溫度100℃

次

煎煮時(shí)間3小時(shí)

加水量120萬nd

第

煎煮溫度100℃

次

煎煮時(shí)間2小時(shí)

操作人

日期

中藥材投料、提?。?）工藝條件記錄表

次批號(hào)

前-01前-02前-03

數(shù)項(xiàng)目

工藝

加水量萬

笫40ml

煎煮溫度100℃

次

煎煮時(shí)間2小時(shí)

加水量40萬ml

第

煎煮溫度100℃

次

煎煮時(shí)間2小時(shí)

次批號(hào)

前-01前-02前-03

數(shù)項(xiàng)目

工藝

加水量20萬萬

第

煎煮溫度1000c

次

煎煮時(shí)間2小時(shí)

操作人

日期

.2收率與質(zhì)量:

提?。?）收率與質(zhì)量記錄表

批號(hào)

項(xiàng)目指標(biāo)^''''前-01前-02前-03

性狀棕色液體

體積210-270萬ml

檢驗(yàn)人

F期

提?。?）收率與質(zhì)量記錄表

批號(hào)

項(xiàng)目指標(biāo)前-01前-02前-03

性狀棕色液體

體積170-220萬ml

檢驗(yàn)人

日期

提?。?）收率與質(zhì)量記錄表

批號(hào)

項(xiàng)目前-01前-02前-03

性狀棕色液體

體積70-90萬ml

檢驗(yàn)人

F期

9.3.5.3藥渣檢測(cè):

提取（1）藥渣煎煮液檢測(cè)記錄表

批號(hào)可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果檢測(cè)人日期

前-01色淡味盡

前-02色淡味盡

前-03色淡味盡

提?。?）藥渣煎煮液檢測(cè)記錄表

批號(hào)可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果檢測(cè)人日期

前-01色淡味盡

前-02色淡味盡

前-03色淡味盡

提?。?）藥渣煎煮液檢測(cè)記錄表

批號(hào)可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果檢測(cè)人日期

前-01色淡味盡

前-02色淡味盡

前-03色淡味盡

9.3.6評(píng)價(jià)與小結(jié)：

評(píng)價(jià)人：年月日

9.4提取液濃縮：

9.4.1驗(yàn)證內(nèi)容：

9.4.1.1工藝參數(shù)的可控性：真空度為0.07-0.09Mpa,濃縮溫度

55℃以下。

9.4.1.2收率的穩(wěn)定性：體積8-12萬ml。

9.4.1.3浸膏質(zhì)量的符合性：

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表

項(xiàng)目指標(biāo)

性狀不得有焦屑、無酸敗現(xiàn)象。

相對(duì)密度1.35?1.45(20℃)。

9.4.2驗(yàn)證過程：

9.4.2.1設(shè)備操作按《外循環(huán)真空蒸發(fā)器操作規(guī)程》［S0P-EM-055］。

9.4,2.2崗位操作按《濃縮崗位操作規(guī)程》[S0P-PM06-008]o

9.4.2.3物料:提取液450-580萬ml/200萬粒。

9.4.3檢測(cè)：按《補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）（中間產(chǎn)品）檢驗(yàn)操作規(guī)程》

[SOP-QC-SP02-009]檢測(cè)體積、性狀、相對(duì)密度。

9.4.4取樣方法：每桶中間取樣50ml混合均勻?yàn)橐粋€(gè)樣。

9.4.5記錄：

9.4.5.1工藝條件：

濃縮工藝條件記錄表

批號(hào)

項(xiàng)目工藝耨前X)2前《3

真空度0.07-0.09Mpa

濃縮溫度W55℃

操作人

日期

9.4.5.2收率與質(zhì)量:

浸膏收率與質(zhì)量記錄表

項(xiàng)目--------------------------itrOi融2

性狀不得有焦屑、無酸敗現(xiàn)象

體積8-12萬ml

相對(duì)密度1.35-1.45(20℃)

收率

檢驗(yàn)人

日期

9.4.6評(píng)價(jià)與小結(jié):

評(píng)價(jià)人：年月日

9.5制丸：

9.5.1驗(yàn)證內(nèi)容:

9.5.1.1工藝參數(shù)的可控性：每次混合量40-90kg,混合時(shí)間15-20

分鐘，煉藥次數(shù)10T5次，出條孔徑6.5-7.0mm,制刀輪6.5一次0mm。

9.5.1.2收率的穩(wěn)定性：298%。

9.5.1.3丸粒質(zhì)量的符合性：

項(xiàng)目指標(biāo)

±8%（每份的平均重量在0.3g?L5g）,

重量差異

±7%（每份的平均重量在1.5g?3g）

外觀圓整均勻

9.5.2驗(yàn)證過程：

9.5.2.1設(shè)備操作按《CH-200槽形混合機(jī)操作規(guī)程》[SOP-EM-121]、

?GLH-30型高質(zhì)量煉藥機(jī)操作規(guī)程》[S0P-EM-017],《YUJ-17型速控高效

全自動(dòng)制丸機(jī)操作規(guī)程》[[S0P-EM-023]]o

9.5.2.3物料：浸膏，生藥細(xì)粉，淀粉及煉蜜。

9.5.3檢測(cè)：按《補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）（中間產(chǎn)品）檢驗(yàn)操作規(guī)程》

[S0P-QC-SP02-009]分別檢測(cè)濕丸的丸重、外觀、水分。

9.5.4取樣方法：按每批每料分別取樣。

9.5.5記錄：

9.5.5.1工藝條件：

***批制丸工藝條件記錄表

料次12345

項(xiàng)目工藝要求

產(chǎn)量（萬粒）

混合量40-90kg—

混合時(shí)間15-20分一

煉藥次數(shù)10-15次—

出條孔徑6.5-7.0mm—

刀輪6.5~7.0mm—

操作人—

日期—

9.5.5.2收率與質(zhì)量:

濕丸收率與質(zhì)量檢驗(yàn)記錄表

?―批號(hào)

項(xiàng)目工藝要求IJ一''——()10203

±8虬每份的平均重量在0.3g?1.5g）,

重量差異±7%（每份的平均重量在1.5g?3g）

濕丸重量—

濕丸收率>98%

夕卜觀圓整均勻

9.5.6評(píng)價(jià)與小結(jié):

評(píng)價(jià)人：年月日

9.6干燥：

9.6.1驗(yàn)證內(nèi)容：

9.6.1.1工藝參數(shù)的可控性：烘箱溫度40-60。（2,干燥6T6小時(shí)；

微波干燥進(jìn)料溫度60-801,出料溫度W120C,帶速0.6-LOm/min,干

燥1-3次。

9.6.1.2收率的穩(wěn)定性：298%。

9.6.1.3干丸質(zhì)量的符合性：

項(xiàng)目指標(biāo)

水分應(yīng)不超過8.5%

溶散時(shí)限應(yīng)在110分鐘內(nèi)溶散

±8%（每份的平均重量在0.3g-1.5g),

重量差異（平均稱重/10丸）

±7%（每份的平均重量在1.J?3g)

9.6.2驗(yàn)證過程：

9.6.2.1設(shè)備操作按《GMPT熱風(fēng)循環(huán)烘箱操作規(guī)程》［S0P-EM-21］.

KWM-24A微波干燥滅菌機(jī)操作規(guī)程》［S0P-EM-019］操作。

9.6.2.2物料:濕丸。

9.6.2.3操作過程：先將以上3批補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）在熱風(fēng)循

環(huán)烘箱干燥，每料先吹風(fēng)，再加溫40-6（TC干燥6-16小時(shí)后，繼續(xù)微波

干燥1-3次至產(chǎn)品合格后停止干燥。

9.6.3檢測(cè)項(xiàng)目：按《補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）（中間產(chǎn)品）檢驗(yàn)操作

規(guī)程》［S0P-QC-SP02-009］檢測(cè)干丸的水分、溶散時(shí)限。

9.6.4取樣方法：水分、溶散時(shí)限每料取樣。微波干燥均勻度檢驗(yàn)

取樣：每批選擇第一料隨機(jī)取5份樣測(cè)干丸的干燥均勻度，共15個(gè)樣。

9.6.5記錄：

9.6.5.1工藝條件:

烘箱干燥工藝條件記錄表

批^指標(biāo)干燥溫度干燥時(shí)間夕卜觀

皆操作人日期

料次、40-60c4-16小時(shí)色匕致、

1

2

013

4

5

1

2

023

4

5

1

2

033

4

5

微波干燥工藝條件記錄表

批眼標(biāo)姍蹴出溫度帶速

料《、操作人日期

號(hào)604FC<120℃0.6-1.Qi/min1-3

1

2

013

4

批標(biāo)出料靛帶速干噪次數(shù)

料^\操作人日期

號(hào)60-8(|℃^120℃0.6~1.Oh/nun1-3

1

2

023

4

03

9.6.5.2收率與質(zhì)量：

干丸收率與質(zhì)量檢驗(yàn)記錄表

批區(qū)牌標(biāo)水分溶散時(shí)限

料次、\檢驗(yàn)人日期

號(hào)W8.0%W110分鐘

1

2

3

014

5

合計(jì)

收率

1

2

3

024

5

合計(jì)

收率

1

2

3

034

5

合計(jì)

收率

9.6.5.3干丸干燥均勻度與質(zhì)量檢驗(yàn)記錄表

水分(%)均勻度檢測(cè)記錄與計(jì)算結(jié)果表

^§料次樣1樣2樣3樣4樣5XSUCLLCL內(nèi)控結(jié)果

01-1

02-2

03-3

o+b+c+d+e

平均值又二---------n：為樣品數(shù)，本例n=5

標(biāo)準(zhǔn)偏差：s=、Z（xi）2

\71-1

置信區(qū)間±tS/JK

式中t值查t分布系數(shù)N=nT欄數(shù)值，如本例N=nT=5T=4,

to.oi為4.60

均勻度表說明：

UCL---置信上限LCL----置信下限

規(guī)定上限一-內(nèi)挖標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)論：干燥后丸過水分?jǐn)?shù)據(jù)均在置信上限與置信下限之間，并且均不

高于內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)8.0%,表明數(shù)據(jù)有效，即干燥是均勻的。

9.6.6評(píng)價(jià)與小結(jié)：

評(píng)價(jià)人：年月日

9.7打光：

9.7.1驗(yàn)證內(nèi)容：

9.7.1.1工藝參數(shù)的可控性：粘合劑用量煉蜜水5T5kg,滑石粉加

入量2-5kg,干燥時(shí)間4-6小時(shí)。

9.7.1.2收率的穩(wěn)定性：298%。

9.7.1.3光丸質(zhì)量的符合性：

9.7.1.3.1性狀：光滑、圓整均勻、色澤一致。

9.7.1.3.2水分：應(yīng)不超過&5%。

9.7.1.3.3溶散時(shí)限:應(yīng)在110分鐘內(nèi)溶散。

9.7.1.3.4重量差異（平均稱重/10丸）：±8%（每份的平均重量在

0.3g?L5g）,±7%（每份的平均重量在1.5g?3g）。

9.7.2驗(yàn)證過程：

9.7.2.1設(shè)備：設(shè)備操作按《BYT000型季養(yǎng)式糖衣機(jī)操作規(guī)程》

［S0P-EM-013］操作。

9.7.2.3物料；（粘合劑配比煉蜜：純化水一1-1.5：1）

9.7.2.4操作過程：每批分6鍋打光，加入以上的粘合劑和滑石粉,

待丸粒自然發(fā)光時(shí)外用電爐加熱干燥后出鍋。

9.7.3檢測(cè)項(xiàng)目：按《補(bǔ)中益氣丸（濃縮丸）（中間產(chǎn)品）檢驗(yàn)操作

規(guī)程》［SOP-QC-SP02-009］檢測(cè)光丸的水分、溶散時(shí)限、重量差異c

9.7.4取樣方法：每鍋取樣后按以上檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)?？偦斓木?/p>

一性檢驗(yàn)取樣：選取其中每鍋水分?jǐn)?shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)理分析。

9.7.5驗(yàn)證結(jié)果：

9.7.5.1工藝條件:

打光工藝條件記錄表:

批粘用量滑石粉用量干燥時(shí)間

操作人日期

號(hào)5-15Kg2-5Kg4-6小時(shí)

01

02

03

9.7.5.2收率與質(zhì)量:

干丸收率與質(zhì)量檢驗(yàn)記錄表

樣品號(hào)

批號(hào)項(xiàng)目123456

指標(biāo)

水分（%）W8.5%

溶散時(shí)限（分鐘）WU0分鐘

±8%（每份的平均重

01量在0.3g?L5g）,

重量差異

±7%（每份的平均重

量在1.5g?3g）

丸重（g/10粒）1.5-1.8

樣品號(hào)

批號(hào)項(xiàng)目123456

指標(biāo)

丸粒重(kg)300-360

收率(%)298%

性狀光滑、圓整均勻、色澤一致

檢驗(yàn)人

檢g僉日期

水分(與)W8.5%

溶散時(shí)限(分鐘)W110分鐘

重量差異±8%

丸重(g/10粒)1.5-1.8

02丸粒重(kg)300-360

收率(%)298%

性狀光滑、圓整均勻、色澤一致

檢驗(yàn)人

檢3僉日期

水分(%)A8.5%

溶散時(shí)限(分鐘)<110分鐘

重量差異±8%

丸重(g/10粒)1.5-1.8

03丸粒重(kg)300-360

收率(%)298%

性狀光滑、圓整均勻、色澤一致

檢驗(yàn)人

檢驗(yàn)日期

9.7.5.3打光每光間均勻度與質(zhì)量檢驗(yàn)記錄表：

水分(%)均勻度檢測(cè)記錄與計(jì)算結(jié)果表

樣1樣2樣3樣4樣5樣6XSiaLCL內(nèi)控結(jié)果

01

02

03

a+b+c+d+e

平均值歹二■n：為樣品數(shù)，本例n=5或6

標(biāo)準(zhǔn)偏差：S=JZ/i)2

Vn-\

置信區(qū)間〃=x±tS/Vn

式中t值查t分布系數(shù)N=nT欄數(shù)值，如本例N=n-l=5-l=4,

N=n-1=6T=5,to.oi為4.6或4.0。

均勻度表說明：

UCL一一置信上限LCL一一置信下限

規(guī)定上限一-內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)論：打光后丸應(yīng)水分?jǐn)?shù)據(jù)均在置信上限與置信下限之間，并且均不

高于內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)8.5%,表明數(shù)據(jù)有效，即鍋次之間的藥丸具有質(zhì)量均一性,

可以確定為一個(gè)批次的產(chǎn)品。

9.7.6評(píng)價(jià)與小結(jié)：

評(píng)價(jià)人：年月日

9.8成品綜合質(zhì)量：

9.8.1成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：

成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表規(guī)格：每8丸相當(dāng)于原藥材3g

檢驗(yàn)項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)依據(jù)

性狀符合規(guī)定符合規(guī)定WS：-B-1347-93《衛(wèi)

生部中藥成方制

鑒別符合規(guī)定符合規(guī)定

劑》第