ICS83.202

CCSG32

DB63

青海省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB63/T2136—2023

聚氯乙烯樹脂生產(chǎn)技術(shù)聯(lián)合法

2023-06-01發(fā)布2023-08-01實(shí)施

青海省市場(chǎng)監(jiān)督管理局??發(fā)布

DB63/T2136—2023

目次

1范圍................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................1

3術(shù)語和定義..........................................................................1

4總體要求............................................................................2

5工藝流程............................................................................2

5.1流程簡述........................................................................2

5.2流程圖..........................................................................2

6關(guān)鍵工藝控制........................................................................3

6.1原料............................................................................3

6.2混合脫水........................................................................4

6.3氯乙烯制備......................................................................5

7聚氯乙烯樹脂制備....................................................................5

7.1聚合............................................................................5

7.2產(chǎn)品質(zhì)量........................................................................6

附錄A（規(guī)范性）氯化氫氣體純度的測(cè)定....................................................7

A.1原理............................................................................7

A.2儀器............................................................................7

A.3試劑............................................................................7

A.4分析步驟........................................................................7

A.5數(shù)據(jù)處理........................................................................7

A.6廢液處理........................................................................7

I

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件由青海匯信資產(chǎn)管理有限責(zé)任公司提出。

本文件由青海省工業(yè)和信息化廳歸口。

本文件起草單位：青海鹽湖鎂業(yè)有限責(zé)任公司、青海匯信資產(chǎn)管理有限責(zé)任公司、青海鹽湖工業(yè)股

份有限公司、中國科學(xué)院青海鹽湖研究所、海西州鹽化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心。

本文件主要起草人：劉國建、王石軍、蔡生吉、康金福、宋昌斌、車永林、蔡生貴、姜旭敏、程延

龍、王順強(qiáng)、沈曉豐、馬萍玲、李廣伍、安永太、秦軍、馬珍、張慧芳、趙枝剛。

本文件由青海省工業(yè)和信息化廳監(jiān)督實(shí)施。

II

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引言

本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提請(qǐng)注意，聲明符合本文件時(shí)，可能涉及到一種聚氯乙烯樹脂的聯(lián)合生產(chǎn)系統(tǒng)及

方法相關(guān)的專利的使用。

本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)于該專利的真實(shí)性、有效性和范圍無任何立場(chǎng)。

該專利持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)承諾，愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無歧視的條款和條件下，就

專利授權(quán)許可進(jìn)行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通過以下聯(lián)系

方式獲得：

專利持有人姓名：青海鹽湖工業(yè)股份有限公司

地址：青海省海西蒙古族藏族自治州格爾木市黃河路28號(hào)

請(qǐng)注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)

任。

III

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聚氯乙烯樹脂生產(chǎn)技術(shù)聯(lián)合法

1范圍

本文件規(guī)定了以乙烯、乙炔為主要原料聯(lián)合生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂的術(shù)語與定義、總體要求、工藝流程、

關(guān)鍵工藝控制及聚氯乙烯樹脂制備。

本文件適用于以乙烯、乙炔為主要原料采用聯(lián)合法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T150（所有部分）壓力容器

GB/T320工業(yè)用合成鹽酸

GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法

GB/T3049工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法

GB/T5138工業(yè)用液氯

GB/T5761懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂

GB/T5832.1氣體分析微量水分的測(cè)定第1部分：電解法

GB/T6285氣體中微量氧的測(cè)定電化學(xué)法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法

GB6819溶解乙炔

GB/T7715工業(yè)用乙烯

GB/T12801生產(chǎn)過程安全衛(wèi)生要求總則

GB/T20801（所有部分）壓力管道規(guī)范工業(yè)管道

GB/T29639生產(chǎn)經(jīng)營單位生產(chǎn)安全事故應(yīng)急預(yù)案編制導(dǎo)則

GB50235工業(yè)金屬管道工程施工規(guī)范

GB50236現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備、工業(yè)管道焊接工程施工規(guī)范

HG/T3941工業(yè)用液氯水分含量的測(cè)量電量法

HG/T3945氯乙烯單體有機(jī)雜質(zhì)含量的測(cè)定

HG/T30026聚氯乙烯生產(chǎn)安全技術(shù)規(guī)范

HJ476清潔生產(chǎn)氯堿工業(yè)（聚氯乙烯）

3術(shù)語和定義

1

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下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

聯(lián)合法

分別采用乙烯和乙炔為主要原料，并利用副產(chǎn)氯化氫、合成氯化氫和解析氯化氫混合脫水后，在裝

有氯化汞觸媒的轉(zhuǎn)化器中反應(yīng)制備粗氯乙烯，精制后聚合產(chǎn)出聚氯乙烯樹脂的生產(chǎn)工藝。

注1：副產(chǎn)氯化氫指乙烯法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂工藝中的二氯乙烷在480℃~490℃條件下裂解后得到的氯化氫氣體。

注2：合成氯化氫指乙炔法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂工藝中氯氣與氫氣按一定的比例配比后發(fā)生反應(yīng)得到的氯化氫氣體。

注3：解析氯化氫指乙炔法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂工藝中產(chǎn)生的廢鹽酸進(jìn)行解析得到的氯化氫氣體。

4總體要求

4.1生產(chǎn)人員應(yīng)進(jìn)行專業(yè)技能培訓(xùn)和安全生產(chǎn)教育，經(jīng)考核取得崗位安全資格證后，方可上崗操作。

4.2壓力容器的設(shè)計(jì)、制造、安裝、使用、校驗(yàn)、修理和改造，應(yīng)符合GB/T150的規(guī)定。

4.3管道的施工、驗(yàn)收及焊接應(yīng)符合GB50235和GB50236的規(guī)定。

4.4管道壓力試驗(yàn)合格后，應(yīng)按照GB/T20801和設(shè)計(jì)文件的規(guī)定進(jìn)行吹掃或者清洗，吹掃應(yīng)設(shè)置禁區(qū)。

4.5氯乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)的安全衛(wèi)生條件應(yīng)符合GB/T12801的規(guī)定。

4.6聚氯乙烯安全生產(chǎn)應(yīng)符合HG/T30026規(guī)定。

4.7氯乙烯生產(chǎn)、儲(chǔ)存和使用單位應(yīng)制定氯乙烯泄漏應(yīng)急預(yù)案，預(yù)案編制應(yīng)符合GB/T29639的規(guī)定。

4.8原料應(yīng)檢驗(yàn)合格后投料。

4.9聯(lián)合法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂清潔生產(chǎn)應(yīng)符合HJ476中的相關(guān)要求。

5工藝流程

5.1流程簡述

乙烯和氯氣在含有二氯乙烷溶液的高溫和低溫直接氯化反應(yīng)器中反應(yīng)生成粗二氯乙烷，經(jīng)脫除高沸

物后制得精二氯乙烷，再經(jīng)裂解反應(yīng)生成氯乙烯和氯化氫。氯化氫送入乙炔法聚氯乙烯樹脂生產(chǎn)裝置，

與合成氯化氫和解析氯化氫混合脫水后在含有氯化汞觸媒的反應(yīng)器中與乙炔反應(yīng)生成粗氯乙烯，經(jīng)過壓

縮、脫水、精餾，除去水分及高低沸物后制得聚合級(jí)的氯乙烯，通過聚合、汽提干燥后產(chǎn)出聚氯乙烯樹

脂。

5.2流程圖

聯(lián)合法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂工藝流程見圖1。

2

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圖1聯(lián)合法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂工藝流程圖

6關(guān)鍵工藝控制

6.1原料

6.1.1乙烯

應(yīng)符合GB/T7715優(yōu)等品要求。

6.1.2氯氣

技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

表1氯氣技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

氯氣的體積分?jǐn)?shù)/%≥93.05GB/T5138

三氯化氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.002GB/T5138

水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.005HG/T3941

3

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6.1.3乙炔

技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表2要求。

表2乙炔技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

乙炔的體積分?jǐn)?shù)/%≥98.5GB/T6819

氧的體積分?jǐn)?shù)/%＜0.3GB/T6285

S、P含量要求硝酸銀試紙不變色GB/T6819

6.1.4氯化氫

6.1.4.1副產(chǎn)氯化氫

技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表3要求。

表3副產(chǎn)氯化氫技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

氯化氫的體積分?jǐn)?shù)/%≥99.85按附錄A

6.1.4.2合成氯化氫

技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表4要求。

表4合成氯化氫技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

氯化氫的體積分?jǐn)?shù)/%91～93按附錄A

游離氯/％未檢出GB/T320

6.1.4.3解析氯化氫

技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表5要求。

表5解析氯化氫技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

氯化氫的體積分?jǐn)?shù)/%≥95按附錄A

6.2混合脫水

6.2.1氣體混合

6.2.1.1副產(chǎn)氯化氫經(jīng)氯化氫塔精制，由氯化氫換熱器換熱至（10±5）℃后，送入乙炔法聚氯乙烯裝

置氯化氫緩沖罐，將壓力緩沖至30KPa～40KPa后進(jìn)入氯化氫總管。

6.2.1.2合成氯化氫由循環(huán)水冷卻至35℃以下送至氯化氫冷卻器，再由7℃水冷卻脫水后并入氯化氫

總管。

6.2.1.3解析氯化氫自石墨解析塔塔釜溫度110℃～120℃工況下解析出的氯化氫并入氯化氫總管。

6.2.2氣體脫水

4

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進(jìn)入氯化氫總管的副產(chǎn)氯化氫、合成氯化氫和解析氯化氫，在混合器中與乙炔氣按一定比例混合后

進(jìn)入一、二級(jí)石墨冷卻器，與來自冷凍站的-35℃鹽水進(jìn)行熱交換，充分除去混合氣中的水分，最后經(jīng)

濃硫酸干燥，脫水后混合氣中含水量應(yīng)小于100mL/m3，其含量按照GB/T5832.1測(cè)定。

6.2.3關(guān)鍵工藝參數(shù)

6.2.3.1C2H2∶HCl=1∶1.05～1∶1.1（體積比）。

6.2.3.2混合器內(nèi)溫度：15℃～40℃。

6.3氯乙烯制備

6.3.1氯乙烯合成

氯化氫與乙炔混合脫水進(jìn)入轉(zhuǎn)化器，在氯化汞觸媒的作用下，反應(yīng)完成經(jīng)水洗、堿洗、壓縮后，送

至精餾工序精制得到氯乙烯。

6.3.2關(guān)鍵工藝參數(shù)

6.3.2.1轉(zhuǎn)化器反應(yīng)溫度為90℃～155℃。

6.3.2.2低沸塔塔頂壓力為（0.5±0.05）MPa。

6.3.2.3低沸塔塔釜溫度為（42±3）℃。

6.3.2.4高沸塔塔頂壓力為（0.28±0.05）MPa。

6.3.2.5高沸塔塔釜溫度為（30±5）℃。

6.3.3技術(shù)指標(biāo)

氯乙烯技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表6要求。

表6氯乙烯技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

氯乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥99.9HG/T3945

乙炔/mg/kg≤5HG/T3945

高沸物/mg/kg≤30HG/T3945

鐵/mg/kg≤1GB/T3049

水/mg/kg≤100GB/T606

7聚氯乙烯樹脂制備

7.1聚合

根據(jù)產(chǎn)品配方將氯乙烯、脫鹽水、分散劑和引發(fā)劑等，按聚合工藝包要求，由計(jì)算機(jī)控制加入聚合

釜。聚合反應(yīng)達(dá)到設(shè)計(jì)的轉(zhuǎn)化率時(shí)，自動(dòng)加入終止劑終止反應(yīng)。

5

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注：聚合工藝包由聚合工藝專利商提供。

7.2產(chǎn)品質(zhì)量

產(chǎn)品應(yīng)符合GB/T5761質(zhì)量要求。

6