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第三章多指標問題及正交表在試驗設計中的靈活運用§3-1多指標問題的處理單指標試驗:衡量試驗效果的指標只有一個多指標試驗:衡量試驗效果的指標有多個 多個指標之間又可能存在一定的矛盾,這時需要兼顧各個指標,尋找使得每個指標都盡可能好的生產條件一、綜合評分法 在對各個指標逐個測定后,按照由具體情況確定的原則,對各個指標綜合評分,將各個指標綜合為單指標。

此方法關鍵在于評分的標準要合理例3-1白地雷核酸生產工藝的試驗 試驗目的:原來生產中核酸的得率太低,成本太高,甚至造成虧損。試驗目的是提高含量,尋找好的工藝條件。 本例介紹由北京大學生物系與生產廠聯(lián)合攻關中的第一批L9(34)正交試驗的情況。因素水平白地雷核酸含量(%)腌制時間(小時)加熱時PH值1237.48.46.224404.86.09.0加水量1:41:31:2因素-水平表列號試驗號123456789K1K2K3k1k2k3RA1B1C3D4L9(34)256.1108.2113.236.137.715.915.9128.4116.3132.642.838.844.25.2127.3131.1118.942.443.739.64.1143.7127.5106.247.942.535.412.5試驗指標1o2oo17.812.26.28.04.54.18.57.34.429.841.359.924.350.658.230.920.473.459.451.245.532.236.639.436.828.547.7綜合評分1o

核酸泥純度(%)2oo

純核酸回收率(%)試驗方案及結果分析分數=2.5×純度+0.5×回收率2.5×17.8+0.5×29.8=59.450454035A1A2A3B1B2B3C1C2C3D1D2D3因素指標指標(得分)-因素圖A D B C主 次從圖上和表上的極差都可以看出,因素的主次為:所以,A取A1,D取D1,PH值選取便于操作的水平C2,B取B3,故,最優(yōu)條件為:A1B3C2D1事實上,試驗結果也證明,上述最優(yōu)條件效果很好。投產后核酸質量得到顯著提高,做到了不經提純一次可以入庫。二、綜合平衡法(1)對各個指標進行分析,與單指標的分析方法完全一樣,找出各個指標的最優(yōu)生產條件。(2)將各個指標的最優(yōu)生產條件綜合平衡,找出兼顧每個指標都盡可能好的條件。實例說明:例3-2液體葡萄糖生產工藝最佳條件選取

試驗目的:生產中存在的主要問題是出率低,質量不穩(wěn)定,經過問題分析,認為影響出率、質量的關鍵在于調粉、糖化這兩個工段,決定將其它工段的條件固定,對調粉、糖化的工藝條件進行探索。(1)出率:越高越好(2)總還原糖:在32%-40%之間(3)明度:比濁度越小越好,不得大于300mg/l(4)色澤:比色度越小越好,不得大于20ml。因素水平A粉漿濃度(oBe’)B粉漿酸度(PH)C穩(wěn)壓時間(分)1231618201.52.02.50510D工作壓力(kg/cm2)2.22.73.2因素-水平表列號試驗號123456789K1K2K3k1k2k3RA1B1C3D4L9(34)3266325731201088.71085.7104048.73125325832331050.710861077.735.331743308316110581102.71053.749303932163318101310701129.3116試驗結果產量(斤)99611351135115410241079100210991019試驗方案及結果計算表-111301110107010401010A1A2A3B1B2B3C1C2C3D1D2D3因素產量(斤)指標-因素圖-1列號試驗號123456789K1K2K3k1k2k3RA1B1C3D4L9(34)112109.813337.336.337.711.1126.4117.291.242.139.130.411.7112.4111.8110.637.537.336.90.6108.811211436.337.3381.7試驗結果還原糖(%)41.639.43142.437.230.242.440.630試驗方案及結果計算表-242383430A1A2A3B1B2B3C1C2C3D1D2D3因素還原糖含量(%)指標-因素圖-2列號試驗號123456789K1K2K3k1k2k3RA1B1C3D4L9(34)<130<525<525<433.3<175<175258.3<825<625<900<275<208.3<30091.7<800<800<650<266.7<300<216.783.3<925<725<700<308.3<241.7<233.375試驗結果明度(mg/l)近500近400近400<200<125近200<125<100<300試驗方案及結果計算表-3450390330270210150A1A2A3B1B2B3C1C2C3D1D2D3因素明度(mg)指標-因素圖-3列號試驗號123456789K1K2K3k1k2k3RA1B1C3D4L9(34)4580801526.726.811.76050952016.731.7156080652026.721.76.770607523.320255試驗結果色澤(ml)101025<30近20近30近20<20<40試驗方案及結果計算表-433272115A1A2A3B1B2B3C1C2C3D1D2D3因素色澤(ml)指標-因素圖-4四個因素對四個指標的主次關系為: 產量:D——C——A——B

還原糖:B——D——A——C

明度:A——B——C——D

色澤:B——A——C——D主次

工作壓力對產量影響最大,取D3最好。但它的色澤不好,用2.7產量會低一些,但其余指標都還比較好,因此確定為D2。 穩(wěn)壓時間對四個指標來說,對產量影響最大,對還原糖沒有什么影響,對明度、色澤影響也不大,照顧產量應選C2=5分鐘。但此時色澤、明度都不好,考慮將時間延長一些,定為5~7分鐘。

最后得出最優(yōu)條件為:

A2B2C2D2

事實上,結果證明采用后各項指標都有明顯提高。鎳鐵合金電鍍(應用舉例)低鹽濃度光亮鎳鐵合金鍍液配方因素—水平表,實驗以電沉積速度和合金光亮度為指標。該配方的添加劑與電沉積工藝參數氯化鈉:20~25

g/l

檸檬酸鈉:3~4g/l

糖精鈉:3g/l

“791”光亮劑:4~6g/l

十二烷基苯磺酸鈉:0.05~0.1g/l

檸檬酸:適量陽極面積(Ni∶Fe):.4∶1

陰極與陽極面積比:Cu∶Fe∶Ni為1∶2∶8

溫度:50~55℃時間:50min

根據正交設計法:對配方選取六因素五水平的正交試驗表,實驗以電沉積速度和合金鍍層光亮度為指標。Ni—Fe合金鍍層的外觀采用目測評分方法來檢測,其標準定為:

灰黑(黑點)〓〓發(fā)灰(麻點)〓〓不光亮(針孔)〓〓較光亮〓〓光亮〓〓準鏡面〓〓鏡面4————————5———————6———————7————8———9———10

正交實驗結果及分析如表3-6與表3-7所示。從上述正交實驗的結果可得出六個因素對兩個指標的主次關系為:

(1)鍍速:FACDFE

(2)光亮度:ACBFED電沉積的最佳工藝水平:

鍍速:F5A5C4D2E5B4

光亮度:A4C5B4F4E4D2

綜合兩個指標后,得出最佳工藝水平為:A4B4C4D2E4F4

綜合考察四個指標,還原糖含量要求在32-40%之間,從趨勢及因素主次知道B的影響最重要,取1.5和2.5都不行,只有選2.0最合適。B取B2最好。 從色澤來看,B最重要,而且仍然以B2最好; 從明度來看,B為次要因素,但也仍以B2為好; 因此可確定B2是最優(yōu)水平。 粉漿濃度A對產量影響很大,取A1最好。但對于明度來說,取A1時大于300不合適,濃度A2時比A1略低一些,但其它指標,除色澤外,都能達到要求。因此粉漿濃度定位A2。即電沉積光亮鎳鐵合金的最佳配方及工藝條件為:硫酸鎳:NiSO4·7H2O:25g/l硫酸亞鐵:FeSO4·7H2O:3-5g/l硼酸H3BO3:9g/l

§3-2水平數不同的正交表的使用一、直接套用混和正交表例3-3為了探索某膠壓板的制造工藝,因素—水平如下表因素水平A壓力(公斤)B溫度(℃

)C時間(分

)123481011129590912此試驗方案可以直接套用混和正交表L8(4×24)因素水平12345678A1B2C345四塊膠板得分指標總分112233441212121212122121122112211212211266442446653414356423142464221212241911135141017試驗方案及計算結果表K1K2K3K4k1k2k3k4RR’S412419275.13.02.43.42.73.433.3448633.03.90.92.67.03164474.02.91.13.19.0357540.2859521.53K=111P=385.03試驗方案及計算結果表(續(xù)表)

因素水平完全一樣時,因素的主次關系完全由極差R的大小來決定。當水平數不完全一樣時,直接比較時不行的,因為量因素對指標有同等影響時,水平多的因素極差應大一些。因此要用系數對極差進行折算。折算系數水平數折算系數d23456789100.710.520.450.400.370.350.340.320.31折算后用R′的大小衡量因素的主次,R′的計算公式為:由上計算可知因素主次順序為:A——C——B主 次然后可用前面所講的方差分析法分析即可得出結果二、并列法 對于有混和水平的問題,除了直接應用混和水平的正交表外,還可以將原來已知正交表加以適當的改造,得到新的混和水平的正交表。

L8(4×24)表就是由L8(27)改造而來:列號試驗號12345671234567811112222112211221122221112121212121221211221122112212112(1)首先從L8(27)

中隨便選兩列,例如1、2列,講次兩列同橫行組成的8個數對,恰好4種不同搭配各出現(xiàn)兩次,我們把每種搭配用一個數字來表示:新列試驗號1212345678111122221122112211223344規(guī)則:(1,1) 1(1,2) 2(2,1) 3(2,2) 4(2)于是1、2列合起來形成一個具有4水平的新列,再將1、2列的交互作用列第3列從正交表中去除,因為它已不能再安排任何因素,這樣就等于將1、2、3列合并成新的一個4水平列:列號試驗號1234567123456781122334412121212121221211221122112212112L8(4×24)正交表

顯然,新的表L8(4×24)仍然是一張正交表,不難驗證,它仍然具有正交表均衡分散、整齊可比的性質。(1)任一列中各水平出現(xiàn)的次數相同(四水平列中,各水平出現(xiàn)二次,二水平列各水平出現(xiàn)四次)。(2)任意兩列中各橫行的有序數對出現(xiàn)的次數相同(對于兩個二水平列,顯然滿足;對一列四水平,一列二水平,它們各橫行的八種不同搭配(1,1)、(1,2)、(2,1)、(2,2)、(3,1)、(3,2)、(4,1)、(4,2)各出現(xiàn)一次。

例3-4聚氨酯合成橡膠的試驗中,要考察A、B、C、D對抗張強度的影響,其中因素A取4水平,因素B、C、D均取二水平,還需要考察交互作用A×B、A×C。 顯然這是一個41×23因素的試驗設計問題。 自由度計算如下:

fA=4-1=3

fB

=

fC

=

fD

=2-1=1

fA×B

=

fA×C

=(4-1)×(2-1)=3 f總=3+3×1+2×3=12

故可以選用L16(215)改造得到的L16 (41×

212)混和正交表安排試驗表頭設計如下:表頭設計ABA×BCA×CD列號123456789101112131415三、擬水平法:

擬水平法是將水平數少的因素納入水平數多的正交表中的一種設計方法。例3-5對例1-1的轉化率試驗,如果除已考慮的溫度(A)、時間(B)、用堿量(C)外還要考慮攪拌速度(D)的影響,而電磁攪拌器只有快慢兩擋,即因素D只有兩個水平,這是一項四因素的混合水平試驗,如果套用現(xiàn)成的正交表,則以L18(21×37)為宜,但由于人為物力所限,18次試驗太多了,能否用L9(34)來安排呢?這是可以的,解決的辦法給攪拌速度湊足三個水平,這個湊足的水平叫擬水平。我們讓攪拌速度快的(或慢的)一檔多重復一次,湊成三個水平。

ST、SA、SB、SC的計算與原來相同,只是SD的計算不同試驗方案及結果計算表見3-19。

因素水平A溫度(℃)B時間(分)C用堿量(%)D攪拌速度12380859090120150567快慢快

顯然,因素D的影響是不顯著的,可將它與誤差合并,因此方差分析表與表2-5完全一樣。通過此例我們可看到擬水平法有如下特點:(1)每個水平的試驗次數不一樣。轉化率的試驗,D1的試驗有6次,而D2的試驗只有3次。通常把預計比較好的水平試驗次數多一些,預計比較差的水平試驗次數少一些。(2)自由度小于所在正交表的自由度,因此D占了L9(34)

的第四列,但它的自由度fD=1小于第四列的自由度fD=2.就是說,D雖然占了第四列,但沒有占滿,沒有占滿的地方就是試驗誤差.還需作兩點說明:(1)因素D由于和其他因素的水平數不同,用極差R來比較因素的主次是不恰當的。但用方差分析法仍能得到可靠的結果。(2)雖然擬水平法擴大了正交表的使用范圍,但值得注意的是,正交表經擬水平改造后不再是一張正交表了,它失去了各因素的各水平之間的均衡搭配的性質,這是和并列法所不同的。四、混和水平有交互作用的正交設計 例3-5有一試驗需要考慮A、B、C、D四個因素,其中A為四水平因素,B、C、D都為二水平因素,還需要考慮它們的交互作用A×B、A×C、B×C

試驗安排:

f總=(4-1)+3(2-1)+2(4-1)(2-1)+(2-1)(2-1)=13

故選用L16(215)正交表。(1)將L16(215)中的第1、2、3列改造為四水平的,得到L16(41×

212)表;(2)將A占1、2、3列,如果B放第4列,則由交互作用表知:1,45;2,46;3,47。于是A×B要占5、6、7三列;(3)將C排在第8列,可以查得:1,89;2,810;3,811。于是A×C要占9、10、11三列;(4)B在第4列,C在第8列,4,812,B×C放12列(4)D可以安排在剩余的任何一列,假如放在第15列。表頭設計ABA×BCA×CB×CD列號123456789101112131415表頭設計如下該表頭設計也可以有其它方式,比如表頭設計DAAB×CABA×CA×BA×CA×BCA×BA×C列號123456789101112131415§3-3活動水平與組合因素法一、活動水平法 在多因素試驗中,有事兩因素和多因素直接存在著相互依存的關系。即一個因素的水平的選取將由另一因素的水平來決定,或者一因素水平的選取將隨著另一因素水平的選取情況而變化,此時可采用活動水平法例3-7鍍銀工藝試驗試驗目的:尋找好的鍍銀槽液配方和相應的工藝條件。因素和水平,因素有五個槽液配方:硝酸銀用量,氰化鉀(KCN)用量,硫代硫酸銨用量工藝條件:溫度,電流密度硝酸銀的用量想比較兩個水平:150克/升和100克/升。但是氰化鉀的用量也取兩個固定水平就不合適了。硝酸銀多了,氰化鉀也必須多,硝酸銀少了氰化鉀也要少。如果固定氰化鉀的兩個水平是250克/升和160克/升,于是就會出現(xiàn)下面四種水平搭配:有實際經驗的技術人員很快可斷定(2)、(3)號的配是不合適的。編號AgNO3(克/升)KCN(克/升)⑴⑵⑶⑷150150100100250160250160

氰化鉀的用量總的來說是隨硝酸銀的用量改變的,但是當硝酸銀的用量固定后,氰化鉀的用量也還有一個多、少問題。例如,硝酸銀固定為100克/升,此時氰化鉀用167克/升好呢?還是用183克/升好呢(氰化鉀少用一些好呢,還是多用一些好)?另外當硝酸銀用150克/升,氰化鉀的用量也還有一個多、少問題。

氰化鉀的用量這個因素的兩個水平取為:少、多,而它的少、多的量是隨硝酸銀的用量改變的,可表示如下:

表中的虛線部分詳細地說明了KCN用量這個因素的少與多的具體內容。這樣選水平的方法就稱為活動水平法,KCN用量這個因素就稱為活動水平的因素。在本例中,電流密度也是一個活動水平的因素,它隨溫度的高低而變化。二、組合因素法 在試驗工作中,力求通過盡可能少的試驗次數并活得與其的效果。在用正交試驗設計安排試驗時,減少試驗次數的有效方法就是把兩個或兩個椅上的因素組合起來當作一因素看待。組合成的這個因素叫組合因素,采用組合因素法時,安排試驗和試驗結果分析的方法和一般正交試驗相同?!?-4分割試驗法分割試驗法又稱為裂區(qū)法分割試驗的基本思想: 在比較復雜的試驗中,要經過好幾道工序才能得出結果,這些工序重復起來難易不等。為了對這類試驗進行設計,我們可以既按照工序的先后,又按照工序重復的難易成度,把因素區(qū)分為一級因素、二級因素、三級因素等。安排試驗時,盡可能使重復困難的工序少做試驗,而讓重復容易的工序多做些試驗。例3-8人造絲制造工藝大致由原液工序、紡絲工序、加工工序三部分組成。

為了提高人造絲的強度進行工業(yè)試驗。

提出A(2水平)、B(2水平)、C(2水平)作為原液工序因素,提出D(2水平)、E(2水平)作為加工工序因素,假定因素間無交互作用,因此可用L8(27)正交表安排試驗。 為節(jié)約試驗材料,可進行分割試驗。把A、B、C作為一級因素,D、E作為二級因素。也就是說,當A、B、C的某一特定組合所構成的原液工序的一批產品送往加工工序。這樣L8(27)的試驗就不要用8批人造絲原液了。

由上可見,只要生產A1B1CI,A1B2C2,A2B1C2,A2B2C1

四批原液,再把各批源液分成兩份就行了,這樣就達到了分割試驗的目的。例3-10

有A、B、C、D四個因素,每個都有兩個水平,A、B是一級因素,它們沒有交互作用,試驗如何安排?

仔細觀察正交表L8(27)可以發(fā)現(xiàn):第1、2列的水平號從上往下是成對的出現(xiàn)。這樣,我們把因素A、B分別配置在1、2、3列上。剩下的配D、E,如6、7列。列號試驗號12345671234567811112222112211221122221112121212121221211221122112212112試驗時,只要生產A1B1、A1B2、A2B1、A2B2四批原液,再把各原液分成兩分即可,這樣達到了分割試驗的目的。列號試驗號AB1234567811112222112211221122221112121212121221211221122112212112一級因素隨機化二級因素隨機化134212212112實際試驗號碼12658734正交分割試驗123

4567C

D作F檢驗時,一級因素用一級誤差來檢驗,二級因素用二級誤差來檢驗。如果Se1/Se2不顯著時,也可以將兩項合并,作為共同的誤差估計。例3-10設有A、B、C、D、E、F六個因素,其中A×B、A×D、B×D存在交互作用。

A:一級因素

B、C:二級因素

D、E、F:三級因素

f總=6×(2-1)+3(2-1)(2-1)=9故需要選用L16(215)來安排試驗。L16(215)的分組情況1234567891011121314151234不同級的因素不能放在同一組,表頭設計如下1234567891011121314151234表頭設計列號組別ABA×BCDA×DEB×DF第2組沒有安排試驗,是為了給一級誤差有一個估計12345678910111213141516因素列號試驗號ABCDEF111111112222222211221122112211221122112222112211121212121212121212122121121221211221122121122112一級因素隨機化二級因素隨機化三級因素隨機化實際試驗號341211112222212112211212212110912117865151613144321正交表分割試驗安排方差來源平方和自由度Ae1BCA×Be2DEFA×DB×De3總和SA=S1Se1=S2+

S3SB=S4SC=S6SA×B=S5Se2=S7SD=S8SE=S10SF=S13SA×D=S9SB×D=S12Se3=S11+

S14+

S15正交分割試驗方差分析表121111111113正交分割試驗步驟:(1)把因素分為一級、二級……等。(2)選擇適當正交表,把一級因素安排在第一組(或一、二組),二級因素安排在后面一組,依次類推,不同級的因素不可在同組。(3)有些交互作用不可忽略,設計時要注意不要讓它和因素混雜。分割法交互作用規(guī)律:(1)如果兩個因素在不同組,則交互作用一定在兩因素中的較高的一組(2)屬于同一組的二因素的交互作用,其全部和一部分落在比它低的組中。方差分析時先算出各列的平方和。3-5部分追加法試驗設計

在完成一組正交試驗設計的試驗和分析之后,若對某一顯著因素的新水平感興趣,則希望對新水平進行試驗。但再做一組正交試驗比較麻煩,而部分追加法試驗設計可避免這種麻煩。這種方法在設計試驗時還可把多下來的水平按此法進行處理。表3-33給出了這種試驗設計結果。因素B、C、D為兩水平,A為五水平。A的1~4四個水平采用本章第二節(jié)的方法安排在內(1)~(3)列組成的四水平新列內,A5則將4水平再重復兩次,即第9、10兩次試驗,這樣就完成了部分追加法試驗設計。表3-33部分追加法試驗設計表2.部分追加法試驗結果計算由于把10次試驗設想成16次試驗,因此計算時應按以下方法進行。(1)

平方和計算SA’=1/4(A12+A22+A32)+1/2(A42+A52)-G2/16SB’=1/16(B1-B2)2SC’=1/16(C1-C2)2SD’=1/16(D1-D2)2ST′=2(x12+x22+x32+x42+x52+x62)+x72+x82+x92+x102-G2/16Se′=ST-(SA+SB+SC+SD)2)修正系數k的計算

而誤差平方和修正系數按下式計算:式中N——選用的正交表試驗次數;P——正交表中安排的水平數;

P′——追加實驗安排的水平數。M——實際完成的試驗次數;

§3-6

配比試驗和壽命試驗一、配比試驗

如果對試驗的總量不加限制,這就是所謂的配方試驗。

如果限定總量必須是指定的數量,那么,這時的配方問題等價于配比問題。兩者相互完全決定:即配方決定一組配比;反過來,配比決定出配方(一組配方等價于一組配比加上總用量)。(一)電纜料配方該廠選用了A、B、C三種增塑劑,根據國內、外的生產經驗已知,當PVC樹脂為100份時,增塑劑應取46份。那么A、B、C應各取幾份搭配在一起才好呢?他們用單因素輪換法作試驗,確定了A為18份,B為10份,C為18份。此時,電纜料的各項性能都達到了英國標準。這時該廠學習了正交試驗法,他們決定要用正交試驗法來降低生產成本。

由于三種增塑劑的價格不等,C的價格最高,A的價格次之,B的價格最低,因此正交試驗的目的是試圖減少C的用量比較,加大B的用量比較,尋找既要滿足性能指標,又要降低成本的配方。排出因素水平表3-36所示。因素ABC水平1水平2水平321份18份15份10份5份15份18份12份15份(二)實驗方案(1)配比試驗方案

在電纜料的配方中,增塑劑的總份數應為46份。但是,在上面的配比試驗方案中,有些試驗條件的三種增塑劑的總份數A+B+C不為46份,不能直接作試驗。比如,第3號試驗條件的增塑劑總份數為15+10+12=37<46份,須作調整,使增塑劑的總份數為46份。做調整如下:

A=15*46/37=18.7(份)

B=10*46/37=12.4(份)

C=12*46/37=14.9(份)

從計算結果看出:A、B、C均以中等用量較好,其中C的15份比原配方的18份有所減少,節(jié)約了成本。最后,又圍繞“算一算”好條件安排了第二批試驗,找到了增塑劑的較好配方,在成本上比第一批的最好條件又有所下降,經濟效益十分顯著。二、壽命試驗§3-7

誤差與重復一、誤差與重復

在大多數實驗中,當觀察到的條件保持不變時,試驗結果仍具有一定程度的誤差。如果已經知道結果很準確,即誤差很小,那么,可以不做相同條件的重復試驗。否則,當做完正交試驗后,應該對其中少數的好條件做些重復試驗。后面這句話有兩點含義:一是通過重復能看出誤差的大?。欢呛媒Y果值得核實,而不必重復差的條件。經過重復,如果誤差很小,

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