第3節(jié)化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價

考試評價解讀核心素養(yǎng)達(dá)成

1.運用化學(xué)實驗知識，對科學(xué)探究能從問題和假設(shè)出發(fā)，確定探究目的，

實驗方案作出分析和判與設(shè)計探究方案，進(jìn)行實驗探究；對特殊

斷。了解實驗設(shè)計的基創(chuàng)新意識現(xiàn)象敢于提出見解，并進(jìn)行研究。

本要求。

證據(jù)推理

2.通過對實驗設(shè)計的分針對不同類型的綜合實驗題建立思維模

與

析和判斷，了解實驗設(shè)型。能運用模型，快速準(zhǔn)確地解決問題。

模型認(rèn)知

計的一般思路。

化學(xué)實驗方案的設(shè)計

［以練帶憶］

L（2020?山東高考）利用下列裝置（夾持裝置略）進(jìn)行實驗，能達(dá)到實驗?zāi)康牡?/p>

是（）

A.用甲裝置制備并收集CO?

B.用乙裝置制備濱苯并驗證有HBr產(chǎn)生

C.用丙裝置制備無水MgCL

D.用丁裝置在鐵上鍍銅

C解析：CO2密度比空氣大，應(yīng)該用向上排空氣法收集，A項錯誤；澳蒸氣

易揮發(fā)，揮發(fā)出的澳也能與硝酸銀溶液反應(yīng)生成淡黃色沉淀，B項錯誤；氯化鎂

易水解，故需要在氯化氫氣流中加熱脫去結(jié)晶水，C項正確；鐵上鍍銅需要銅做

陽極，鐵做陰極，D項錯誤。

2.根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得出的實驗結(jié)論正確的是（）

選項實驗操作和現(xiàn)象實驗結(jié)論

向苯酚溶液中滴加少量濃漠水、振蕩，無白色沉

A苯酚濃度小

淀

向久置的Na2s（）3溶液中加入足量BaCL溶液，出部分Na2S（）3

B

現(xiàn)白色沉淀；再加入足量稀鹽酸，沉淀部分溶解被氧化

C向20%蔗糖溶液中加入少量稀硫酸，加熱；再加蔗糖未水解

入銀氨溶液，未出現(xiàn)銀鏡

向某黃色溶液中加入淀粉?溶液，溶液呈藍(lán)色

DKI溶液中含Br2

B解析：向苯酚溶液中滴加少量濃淡水、振蕩，無白色沉淀，可能的原因是

生成的三淡苯酚的量太少，溶于苯酚而不產(chǎn)生沉淀，故A錯誤；向久置的Na2sCh

溶液中加入足量BaCL溶液，出現(xiàn)白色沉淀；再加入足量稀鹽酸，沉淀部分溶解，

說明白色沉淀中含有硫酸鎖和亞硫酸領(lǐng)，證明部分Na2sCh被氧化，故B正確；銀

鏡反應(yīng)需要在堿性環(huán)境中進(jìn)行，操作中未出現(xiàn)銀銃，不能說明蔗糖未水解，故C

錯誤；向某黃色溶液中加入淀粉-KI溶液，溶液呈藍(lán)色，該溶液中也可能含有Fe3

+,Fe3+也能將「氧化為單質(zhì)碘，故D錯誤。

［練后梳理］

1.實驗方案設(shè)計的基本要求

2.化學(xué)實驗設(shè)計的基本思路

(1)明確目的和原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實驗的目的要求，弄清題目有

哪些新的信息，綜合已學(xué)過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。

(2)選擇儀器和藥品：根據(jù)實驗的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反

應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)、能否腐蝕儀器和橡膠塞、反應(yīng)是否需要加熱

及溫度是否需要控制在一定范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。

(3)設(shè)計裝置和步驟：根據(jù)實驗?zāi)康暮驮硪约八x用的實驗儀器和藥品，設(shè)

計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟，并能夠識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖，

實驗步驟應(yīng)完整而又簡便。

(4)記錄現(xiàn)象和數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面準(zhǔn)確地記錄實驗過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。

(5)分析得出結(jié)論：根據(jù)實驗中觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計算、

圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論。

實驗方案設(shè)計中易忽視的問題

(1)有毒氣體常用溶液(或固體)吸收或點燃使其轉(zhuǎn)化為無毒氣體后再排放。

⑵點燃或加熱可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)前，必須檢驗氣體的純度。

(3)實驗過程用到加熱操作要注意防止倒吸；氣體易溶于水的要防止倒吸。

(4)有易揮發(fā)的液體作反應(yīng)物時，為了充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計冷

凝回流裝置。

化學(xué)實驗方案的評價

［以練帶憶］

1.用下列裝置制取并收集NO?氣體，其中最合理的是（）

C解析：銅與濃硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物是NOz,其密度比空氣的大，因此應(yīng)利用

向上排空氣法收集N（）2,導(dǎo)氣管應(yīng)“長進(jìn)短出”，這樣才能將裝置中的空氣排盡,

且需防止倒吸，只有C項符合。

2.現(xiàn)有一瓶標(biāo)簽上注明為葡萄糖酸鹽（鈉、鎂、鈣、鐵）的復(fù)合制劑，某同學(xué)

為了確認(rèn)其成分，取部分制劑作為試液，設(shè)計并完成了如下實驗：

已知：控制溶液pH=4時，F(xiàn)e（OH）3沉淀完全，Ca2+>Mg?+不沉淀。該同學(xué)

得出的結(jié)論正確的是（）

A.據(jù)現(xiàn)象1可推出該試液中含有Na+

B.據(jù)現(xiàn)象2可推出該試液中并不含有葡萄糖酸根

C.據(jù)現(xiàn)象3和4可推出該試液中含Ca?+,沒有Mg?卡

D.據(jù)現(xiàn)象5可推出該試液中一定含有Fe?+

C解析：由于試液中外加了NaOH和Na2cCh溶液，不能確定原試液中是否

含Na+,A錯誤；不論試液中有沒有葡萄糖酸根，都無銀鏡產(chǎn)生，B錯誤；濾液

加氨水無沉淀，說明無Mg2+,加Na2cO3有白色沉淀，說明有CM+,C正確；試

液中可能含有Fe2+,也可能只含有Fe3+而不含F(xiàn)e2+,D錯誤。

3.關(guān)于以下實驗裝置，說法不正確的是（）

A.用裝置A盛裝KMnO,粉末來制取氧氣，并用排水法收集，導(dǎo)氣管有可能

堵塞，水槽里的水有可能變紅

B.裝置B既可以防止倒吸，又可以檢查實驗時裝置B后的裝置是否發(fā)生堵

塞

C.裝置C、F中盛裝的試劑都為濃硫酸，裝置C用來除去CL中的水蒸氣，

裝置F用來防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置E

D.裝置D中的產(chǎn)物受熱易升華，最好用粗短導(dǎo)管連接裝置D、E

C解析：裝置A的試管口沒有塞一團棉花，故高銹酸鉀粉末可能會通過導(dǎo)

氣管進(jìn)入水槽中，使水槽中的水變紅，并有可能堵塞導(dǎo)氣管，A項正確；裝置B

后的裝置發(fā)生堵塞時，會導(dǎo)致裝置B中壓強增大，從而使裝置B中水面下降，長

直玻璃導(dǎo)管中的水柱上升，因此裝置B可以用于檢查實驗時裝置B后的裝置是否

發(fā)生堵塞，還可以用于防止倒吸，B項正確；干燥管中不能盛裝濃硫酸，故C項

(2)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻。

(3)儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序。

(4)其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。

考點1物質(zhì)制備型實驗方案的設(shè)計

［抓本質(zhì)?悟考法］

典例醇脫水是合成烯燒的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實驗裝置

如下：

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

相對分子質(zhì)量密度/g,cm-3沸點/℃溶解性

環(huán)己醉1000.9618161微溶于水

環(huán)己烯820.810283難溶于水

合成反應(yīng)：

在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪拌下慢慢加入1mL濃硫酸。

b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a,控制儲出物的溫度不超過90°C。

分離提純：

反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加

入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸儲得到純凈環(huán)己烯

10go

回答下列問題：

(1)裝置b的名稱是________o

(2)加入碎瓷片的作用是___________________________________________;

如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_______(填

標(biāo)號，下同)。

A.立即補加B.冷卻后補加

C.不需補加D.重新配料

(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為o

(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)

該從分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。

⑸分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是

【解題關(guān)鍵點】有機物制備實驗一般包括制備過程和提純過程。本題給出

了詳細(xì)的實驗過程，可對題干信息解讀如下：

（1）制備原理：醇脫水是合成烯品的常用方法。

（2）制備過程：碎瓷片一防止暴沸；冷卻攪拌下加入濃硫酸一濃硫酸溶解放熱;

通入冷卻水，產(chǎn)物冷卻一產(chǎn)物呈液態(tài)，利于分離；僮出物的溫度不超過90℃一分

離出環(huán)己烯。

（3）提純過程：粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌一除去少量的酸；粗產(chǎn)物用水洗

f使粗產(chǎn)物中的無機物進(jìn)入水層；加入無水氯化鈣-干燥產(chǎn)品（環(huán)己烯）。

（4）產(chǎn)率計算：20g環(huán)己醇-反應(yīng)物用量，10g環(huán)己烯—產(chǎn)物量。

【易錯失分點】（1）如果在加熱時發(fā)現(xiàn)忘記和碎瓷片，應(yīng)待冷卻后補加碎瓷

片，易錯答成立即補加。

（2）判斷實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物，易忽視醇分子間最容易發(fā)生脫水反應(yīng)生

成醒類化合物。

［自主解答］

解析：（1）裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。（2）加入碎瓷;片的作用是防

止有機物在加熱時發(fā)生暴沸。如果在加熱時發(fā)現(xiàn)志記加碎土片，這時必須停止加

熱，待冷卻后補加碎亮片。（3）醇分子間最容易發(fā)生脫水反應(yīng)生成酸類化合物。（4）

分液漏斗在使用前必須要檢漏。實驗生成的環(huán)己烯的密度比水的要小，所以環(huán)己

烯應(yīng)從上口倒出。（5）加入無水氯化鈣的目的：除去水（作干燥劑）和除去環(huán)己醇（因

為乙醇可以和氯化鈣反應(yīng)，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應(yīng)）。

答案：（1）直形冷凝管（2）防止暴沸B

（3）（）（）「⑷檢漏上口倒出

（5）干燥（或除水除醇）

［多角度?突破練］

＞角度1氣體的制備

1.如圖是實驗室常用的氣體制備、凈化和收集裝置。若依據(jù)反應(yīng)

濃硫酸

H2c2。4—COt+CO11+H2O制取CO,則合理的裝置組合為（）

△

A.①?@B.③⑤⑦C.@@@D.③??

D解析：由反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件可選③作為制取裝置；除去CO2可選

用④或⑤裝置，要收集CO只能用⑧裝置，故合理的裝置組合為③④⑧或③⑤⑧。

2.某學(xué)習(xí)小組擬探究CO?和鋅粒反應(yīng)是否生成CO,已知CO能與銀氨溶液

反應(yīng)產(chǎn)生黑色固體。實驗裝置如圖所示：

下列說法正確的是（）

A.實驗開始時，先點燃酒精燈，后打開活塞K

R.h、c、f中試劑依次為氫氧化鈉溶液、濃疏酸、銀氨溶液

C.裝置c的作用是收集一氧化碳?xì)怏w

D.用上述裝置（另擇試劑）可以制備氫氣并探究其還原性

D解析：通過分析可知裝置a是二氧化碳?xì)怏w發(fā)生裝置，生成的二氧化碳?xì)?/p>

體含有氯化氫和水蒸氣，通過b中飽和碳酸氫鈉溶液除去氯化氫，裝置c中濃硫

酸除去水蒸氣，通過裝置d加熱和鋅發(fā)生反應(yīng)，生成的氣體通過做安全瓶的裝置

e,一氧化碳進(jìn)入裝置f中與銀氨溶液反應(yīng)產(chǎn)生黑色固體，驗證一氧化碳的存在。

實驗開始時，裝置內(nèi)含有空氣，若先點燃酒精燈，鋅與空氣反應(yīng)產(chǎn)生ZnO,所以

應(yīng)該先打開活塞K,使CO2充滿整個裝置后再點燃酒精燈，A錯誤；b中試劑為

飽和碳酸氫鈉溶液，用來除去氯化氫，c中試劑為濃硫酸，用來干燥CO2%體，f

中試劑為銀氨溶液，驗證一氧化碳的存在，B錯誤；裝置e做安全瓶，作用是防

止裝置f中的液體倒吸到硬質(zhì)玻璃管中，C錯誤；由于在實驗室中是用稀鹽酸與

Zn粒反應(yīng)制取氫氣，反應(yīng)不需要加熱，因此也可以使用啟普發(fā)生器制取，然后用

飽和食鹽水或水除HC1雜質(zhì)，用濃硫酸干燥氫氣，再通過盛有CuO的干燥管來

驗證Hz的還原性，c做安全瓶，可以防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生，氫氣是可燃性氣體，

在排放前要進(jìn)行尾氣處理，D正確。

3.為研究鐵質(zhì)材料與熱濃硫酸的反應(yīng)，取鐵釘放入一定量濃硫酸中加熱，充

分反應(yīng)后收集到干燥氣體Y,丙同學(xué)認(rèn)為氣體Y中除了SO2,可能還含有CO2和

Q氣體，因此設(shè)計了下列實驗裝置（圖中夾持儀器省略，實驗前已將裝置中空氣排

盡）進(jìn)一步探究。

⑴裝置A中的現(xiàn)象是_______________________________________,

其作用是_____________________________________________O

⑵為判斷CO2是否存在，需將裝置M添加在（填標(biāo)號）。

a.A之前

b.A?B之間

c.B?C之間

d.C?D之間

若存在CO2,則產(chǎn)生CO2氣體的反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為

（3）若C中固體變紅，D中固體變藍(lán)，則Q是____（填化學(xué)式），產(chǎn)生該氣體

的原因是_____________________________________________o

（4）若某氣體可能由CO2、SO2、比中的一種或多種組成，經(jīng)測定其中氧的質(zhì)

量分?jǐn)?shù)為50%,則該氣體的組成可能為（填標(biāo)號）。

a.SO2b.H2、SO2c.H2、CO2

d.CO2>SO2e.SO2、CO2、H2

解析：（2）由于堿石灰能吸收CO?,所以在檢驗Q氣體之前首先檢驗CO2,因

此M應(yīng)該放在A?B之間；在加熱時，鐵釘中不僅鐵和濃硫酸反應(yīng)，碳也和濃硫

酸反應(yīng)生成二氧化硫、二氧化碳和水，其中氧化劑是濃硫酸，還原劑是碳，因此

反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為2：1。（3）若C中固體變紅，說明有紅色

的銅單質(zhì)生成；D中固體變藍(lán)，說明有水生成，因此Q是氫氣。這是由于濃硫酸

變稀，鐵與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣。（4）由于SO2中氧元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是50%,而

CO2中氧元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于50%,所以該氣體的組成可能為SO2或Hz、CO2

或SO2、CO2、H20

答案：（1）溶液顏色變淺除去SO2并驗證SO2是否除盡（2）b2：1

（3）H2隨著反應(yīng)進(jìn)行，濃硫酸變稀，鐵與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣（4）ace

I方法技巧I

（1）氣體制備套裝中裝置選擇的思路

（2）氣體發(fā)生裝置的創(chuàng)新

①利用“啟普發(fā)生器”原理的制氣裝置創(chuàng)新

破底

一大試管

_一燒杯

二_帶小孔

工塑科片

圖4

a.裝置的優(yōu)點：能做到隨開隨用，隨關(guān)隨停。

b.使用范圍：塊狀固體與液體反應(yīng)生成氣體,反應(yīng)不需要加熱，且生成的

氣體難溶于水。這些裝置能制取的氣體有H2（Zn+稀硫酸）、CO2（CaCO3+#&

酸）、H2s（FeS+稀硫酸）。

△

②“固（液）+液一氣體”裝置的創(chuàng)新

圖1圖2

圖I的改進(jìn)優(yōu)點是能控制反應(yīng)液的溫度。

圖2的改進(jìn)優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利

流下。

③“塊狀固體+液體一氣體”裝置的創(chuàng)新

大試管中的小試管中盛有液體反應(yīng)物，起液封的

作用，防止氣體從長頸漏斗中逸出，這樣設(shè)計可

節(jié)約試劑

＞角度2固體的制備

4.（2020?山東模擬）錫為WA族元素，四碘化錫是常用的有機合成試劑（Snk,

熔點144.5C,沸點364.5℃,易水解）。實驗室以過量錫箔為原料通過反應(yīng)Sn+

△

如=$1114制備Snl40下列說法錯誤的是（）

A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸

B.SnL可溶于CCL中

C.裝置I中a為冷凝水進(jìn)水口

D.裝置n的主要作用是吸收揮發(fā)的L

D解析：液體加熱時加入碎餐片的目的是防止暴沸，所以A正確；根據(jù)題

干中SnL的熔沸點，從組成分析可知Snk與CCL為同族形成的同類物質(zhì)，依據(jù)

“相似相溶”原理可知Snk可溶于CCL中，B正確；冷凝管的冷凝水為“下進(jìn)

上出”，所以裝置I中a為冷凝水進(jìn)水口，C正確；據(jù)題可知：Snk易水解，所

以裝置II的主要作用是防止水蒸氣進(jìn)入裝置使Snl4水解，D錯誤。

5.（2020?昆明模擬）TiCh是制備鈦及其化合物的重要中間體，可利用下列裝

高溫

置在實驗室制備TiCL（夾持裝置己省略），制備反應(yīng)為TiO2+2C+2C12==TiCI4

+2COo

已知：①PdCk溶液捕獲CO時生成Pd單質(zhì)；②相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表。

化合物熔點/℃沸點/℃密度/(g?cm—3)溶解性

能溶于有機溶劑，遇水分解

TiCl一251361.5

4生成難溶于水的物質(zhì)

難溶于水

CC14-2376.81.6

回答下列問題：

⑴裝置A中導(dǎo)管n的作用是

裝置E中使用冰鹽水浴的目的是____________________________________o

（2）按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序為（填儀器接

口字母）；根據(jù)完整的實驗裝置進(jìn)行實驗，實驗步驟如下：;裝入藥品；

向裝置A燒瓶中滴加適量濃鹽酸，當(dāng)觀察到時，加熱裝置D中的陶瓷管;

當(dāng)裝置E燒瓶中的液體量不再增加時，停止加熱，充分冷卻。

（3）裝置C的作用為o

（4）裝置F中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

（5）制得的TiCh中常含有少量CCL從混合液體中分離出TiCIi的操作名稱為

（6）利用如圖所示裝置測定產(chǎn)品純度，實驗步驟如下：

稱取"gTiCh產(chǎn)品放入燒瓶中，向安全漏斗中加入適量蒸鐳水，待四氯化鈦

充分反應(yīng)后，將燒瓶和安全漏斗中的液體一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，用氫氧化鈉溶液調(diào)

1_1

節(jié)液體至中性，滴加幾滴0.1mol-L-的K2OO4溶液作指示劑，用。molLAgNO3

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點（Ag2Cr（）4為紅棕色沉淀，可指示滴定終點），重復(fù)滴定兩次，

平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmLo

已知：TiCl4+（x+2）H2O=TiO2xH2OI+4HCI

①安全漏斗在本實驗中的作用除加水外，還有

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

②根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算該產(chǎn)品的純度為（用含4、c和V的代數(shù)式表示）。

解析：（1）裝置A中導(dǎo)管n的作用是平衡壓強，使?jié)恹}酸更易滴落；TiCLi的

沸點為136℃,冰鹽水浴可起到降溫、冷凝的作用，便于產(chǎn)品TiCL的收集。（2）

裝置A用來制備CL,裝置G用來除去Ch中混有的雜質(zhì)HC1,裝置B用來干燥

Cl2,導(dǎo)氣管應(yīng)長進(jìn)短出，裝置D用來制備TiCL,裝置E用來收集TiCL,裝置C

用來防止水蒸氣進(jìn)入收集裝置并除去未參加反應(yīng)的氯氣，裝置F用來捕獲CO,

故按照氣流由左到右的方向，上述裝置儀器接口字母的連接順序為

almcbfghidej（fg的順序可顛倒）。根據(jù)完整的實驗裝置進(jìn)行實驗，實驗步驟如下：

檢查裝置的氣密性；裝入藥品；向裝置A燒瓶中湎加適量濃鹽酸，當(dāng)觀察到裝置

中充滿黃綠色氣體時，加熱裝置D中的陶瓷管；當(dāng)裝置E燒瓶中的液體量不再增

加時，停止加熱，充分冷卻。（3）裝置C的作用是防止水蒸氣進(jìn)入裝置E導(dǎo)致TiCL

分解，同時吸收未參加反應(yīng)的氯氣，防止氯氣污染空氣。（4）由題意得，裝置F中

PdCb溶液捕獲CO時生成Pd單質(zhì)，則CO與PdCl2>H2O發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生Pd、

CO2、HC1,化學(xué)方程式為PdCL+CO+H2O=PdI+CO2+2HCL（5）已知TiCL

的沸點為136°C,CC14的沸點為76?8°C,二者沸點相差較大，可采用蒸儲的方法

從混合液體中分離出TiCho（6）①安全漏斗在本實驗中的作用除加水外，還可以形

成液封，吸收產(chǎn)生的HC1,避免HC1損失。②產(chǎn)品與水充分反應(yīng)得到HC1溶液，

滴入K2OO4溶液作指示劑，用cmol?L，AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)觀察到剛剛產(chǎn)

生紅棕色沉淀且半分鐘內(nèi)不消失時達(dá)到滴定終點，則可列出關(guān)系式：TiCL?

4HC1?4AgCl?4AgN€h,故〃(TiC14)=：〃(AgNO3),所以產(chǎn)品純度為

|xcmol-L-1XVX10-3LX190g-moF1

----------------詼----------------x1。。%=黃%。

答案：(1)平衡壓強，使?jié)恹}酸更易滴落降溫、冷凝，便于產(chǎn)品TiCh的收

集

(2)almcbfghidej(fg的順序可顛倒)檢查裝置的氣密性裝置內(nèi)充滿黃綠色

氣體

(3)防止水蒸氣進(jìn)入裝置E,同時吸收未參加反應(yīng)的氯氣，防止氯氣污染空氣

(4)PdCl2+CO+H2O=PdI+CO2+2HC1

(5)蒸館

1Qz>V

(6)①形成液封，吸收產(chǎn)生的HC1,避免HC1損失②國二％

6.溟化亞銅可用于彩色照相，是一種白色結(jié)晶狀粉末，見光分解，在空氣中

會慢慢氧化成綠色，溶于氫溟酸、鹽酸、硝酸和氨水，在熱水中也會發(fā)生分解。

實驗室制備CuBr的裝置示意圖和步驟如下：

實驗步驟：

①在裝置A中力口入50.0gCUSO4-5H2O>30.9gNaBr、150mL蒸儲水，60℃

時不斷攪拌，以適當(dāng)流速通入SO2；

②溶液冷卻后傾去上層清液，在避光的條件下過濾；

③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、純乙酸洗滌；

④在雙層干燥器(分別裝有濃硫酸和氫氧化鈉)中干燥3?4h,再經(jīng)氫氣流干

燥，最后進(jìn)行真空干燥，得到產(chǎn)品21.6g。

回答下列問題：

(1)步驟②中過濾需要避光的原因是_________________________O

(2)步驟①中實驗所用蒸播水事先要進(jìn)行的處理操作是________,控制反應(yīng)在

60℃條件下進(jìn)行，實驗中可采取的措施是_____________________________o

(3)步驟③中洗滌劑需“溶有SO2"的原因是__________________________;

最后洗滌劑改用乙醛的目的是_______________________________________o

(4)裝置A中反應(yīng)生成CuBr的離子方程式為;

說明反應(yīng)已完成的現(xiàn)象是___________________________________________O

（5）本實驗產(chǎn)品的產(chǎn)率是_______o

解析：（1）澳化亞銅見光會分解，所以步驟②過濾需要避光，防止CuBr見光

分解。（2）淡化亞銅能被氧氣慢慢氧化，用二氧化硫還原銅離子生成淡化亞銅要排

除氧氣的干擾，可以通過加熱煮沸的方法除去蒸館水中的。2；控制反應(yīng)在60C

條件下進(jìn)行，可以用60c的水浴加熱。（3）CuBr在空氣中會慢慢被氧化，所以洗

滌劑需“溶有Sth”可以防止CuBr被氧化，最后洗滌劑改用乙酶可以除去CuBr

表面的乙醇，并使晶體快速干燥。（4）三頸燒瓶中銅離子被二氧化硫還原成亞銅離

子，與澳離子反應(yīng)生成CuBr沉淀，反應(yīng)的離子方程式為2cli2++2Br-+SO2+

2H2O=2CuBri+SOF+4H+;當(dāng)溶液藍(lán)色完全褪去即說明反應(yīng)已完成。（5）50.0

gCuSO4?5H2。的物質(zhì)的量為0.2mol,理論生成CuBr的物質(zhì)的量為0.2mol,質(zhì)

量為0.2molX144g?mo「i=28.8g,本實臉產(chǎn)品的產(chǎn)率是養(yǎng)Jx100%=75.0%。

答案：（1）防止CuBr見光分解

（2）加熱煮沸60℃水浴加熱

（3）防止CuBr被氧化除去CuBr表面的乙醇，并使晶體快速干燥

2++

（4）2Cu+2Br+SO2+2H2O=2CuBrI+SOF+4H溶液藍(lán)色完全褪去

（5）75.0%

物質(zhì)制備類試題的解題方法

端度3有機物的制備

7.（2020?全國卷H）苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲

酸，其反應(yīng)原理簡示如下:

相對分子質(zhì)密度/(g?mL-

名稱熔點/七沸點/℃溶解性

量,)

不溶于水，易

甲苯92-95110.60.867

溶于乙醉

122.4（100℃微溶于冷水，

苯甲

122左右開始升248—易溶于乙醇、

酸

華）熱水

實驗步驟:

(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL

水和4.8g(約0.03mol)高鎰酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)

油珠。

(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫

酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌

液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過

濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為LOg。

⑶純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。

每次移取25.00mL溶液，用0.01000mom的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定

平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回答下列問題：

(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號)。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液

不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是__________________________

⑶加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是

該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________o

⑸干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是

(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為;據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率

最接近于(填標(biāo)號)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。

解析：（1）該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入L5mL甲苯、100mL水和4.8g高錘

酸鉀，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。（2）反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形

冷凝管散熱面積大，冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說明不溶于水的甲苯（油

狀液體）已經(jīng)被KM11O4完全氧化。（3）NaHSO3與KMnO4（H+）發(fā)生氧化還原反應(yīng)除

去過量的KMnO4（H+）,防止用鹽酸酸化時，KMnO4把鹽酸中的C「氧化為CL；

該過程也可用草酸在酸性條件下與KMnCh反應(yīng)除去KM11O4,反應(yīng)的離子方程式

為2MnO1+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2t+8H2O。（4）用少量熱水洗滌濾

渣的目的是使生成的J盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnCh

在中性條件下的還原產(chǎn)物M11O2。（5）苯甲酸在100°C左右開始升華，干燥苯甲酸

COOH

晶體時，若溫度過高，苯甲酸易升華而損失。（6）根據(jù)反應(yīng)41+

COOK

13

+H2O可知,n（KOH）=0.01000molfX21.50X10-

aCOOH

LX4,）=0.01000mol-L-1X21.50X10'3LX4X122g?mori=

0.10492g,制備的苯甲酸的純度為“黑:：隊100%=86?0%。

在理論上，1mol甲苯反應(yīng)后生成1mol苯甲酸，則：

苯甲酸的理論產(chǎn)量，〃71.72g

小…，……1.0gX86.0%

苯甲酸的產(chǎn)率為一-X100%=50%。

（7）根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶

的方法進(jìn)行提純。

答案：⑴B

⑵球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化

（3）除去過量的高銃酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2MnO；+5H2C2O4

+2+

+6H=2Mn+10CO2t+8H2O

（4）Mn（）2

⑸苯甲酸升華而損失

（6）86.0%C

⑺重結(jié)晶

8.最常見的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酊與正丁醇在濃硫酸共

熱下反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

已知：正丁醇沸點118°C,純鄰苯二甲酸二丁酯是無色透明、具有芳香氣味

的油狀液體，沸點340'C,酸性條件下，溫度超過180c時易發(fā)生分解。

由鄰苯二甲酸酊、正丁醇制備鄰苯二甲酸二丁酯實驗操作流程如下：

①向三頸燒瓶內(nèi)加入30g鄰苯二甲酸酊，22.2g（0.3mol）正丁醇以及少量濃硫

酸。

②攪拌，升溫至105℃,持續(xù)攪拌反應(yīng)2小時，保溫至反應(yīng)結(jié)束。

③冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出，通過工藝流程中的操作X,得到粗產(chǎn)品。

④粗產(chǎn)品用無水硫酸鎂處理至澄清一取清液（粗酯）一圓底燒瓶一減壓蒸儲，經(jīng)

過處理得到產(chǎn)品20.85g。

請回答以下問題：

（1）步驟②中不斷從分水器下部分離出產(chǎn)物水的目的是

判斷反應(yīng)已結(jié)束的方法是______________________________________。

（2）上述實驗可能生成的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為

_______________________________（填一?種即可）o

（3）操作X中，應(yīng)先用5%Na2c溶液洗滌粗產(chǎn)品，純堿溶液濃度不宜過高,

更不能使用氫氧化鈉；若使用氫氧化鈉溶液，對產(chǎn)物有什么影響？（用化學(xué)方程式

）o

（4）操作X中，分離出產(chǎn)物的操作中必須使用的主要玻璃儀器有

⑸粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸儲的目的是

（6）本實驗中，鄰苯二甲酸二丁酯（相對分子質(zhì)量是278）的產(chǎn)率為o

解析：（1）水是生成物，不斷地分離生成物，使平衡正向移動，可以提高反應(yīng)

物的轉(zhuǎn)化率；分水器中的水位高度基本保持不變時（或者冷凝管中不再有液體滴

下），說明反應(yīng)結(jié)束。（2）正丁醇可能發(fā)生消去反應(yīng)，也可能發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生

成酶等，實驗中副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為CH2=CHCH2CHA、

CH3cH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3等。(3)若使用氫氧化鈉溶液，會發(fā)生鄰苯二甲

COONa

酸二丁酯在堿性條件下的水解反應(yīng)生成c；與正丁醇，化學(xué)方程式為

COONa

COOC4H9COONa

+2NaOH也*+2CH3CH2CH2CH2OHO(4)操

C()()C4H9COONa

作X是將互不相溶的液體進(jìn)行分離，應(yīng)采取分液操作，操作中必須使用的主要玻

璃儀器有分液漏斗、燒杯。(5)鄰苯二甲酸二丁酯沸點較高，高溫蒸儲會造成其分

解，減壓可使其沸點降低，防止分解。(6)由于正丁醇不足，假設(shè)正丁醇完全轉(zhuǎn)化，

0.3mol

則鄰苯二甲酸二丁酯的理論產(chǎn)量為-2-X278g?mo「i=41.7g,故其產(chǎn)率為

20.85g

41.7gX100%=50%。

答案：(1)有利于反應(yīng)向生成鄰苯二甲酸二丁酯的方向移動，提高產(chǎn)率分水

器中的水位高度基本保持不變時(或者冷凝管中不再有液體滴下)

(2)CH2=CHCH2CH3

(或CH3cH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3等)

COOCHCOONa

加熱Icccc

+2NaOH——>(3+2CH3cH2cH2cH20H

COOC.H.COONa

(4)分a液漏斗、燒杯

(5)鄰苯二甲酸二丁酯沸點較高，高溫蒸儲會造成其分解，減壓可使其沸點降

低

(6)50%

I方法技巧I

分離液體混合物的方法

方法適用條件說明

下層液體從下口流出，上層液體從

分液互不相溶的液體混合物

上口倒出

蒸館兩種或兩種以上互溶的液體，在蒸儲燒瓶中放少量碎克片，防止

沸點相差較大液體暴沸

考點2探究物質(zhì)的組成、性質(zhì)實驗方案的設(shè)計

［抓本質(zhì)?悟考法］

典例?，實驗小組制備高鐵酸鉀（KzFeOQ并探究其性質(zhì)。

資料：RFeO,為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中

性溶液中快速產(chǎn)生。2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。

（1）制備LFeOK夾持裝置略）

①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是

2+

___________________________________________（鎰被還原為Mn）o

②將除雜裝置B補充完整并標(biāo)明所用試劑。

③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3C12+2Fe（OH）3+

1（）KOH=2K2FeO4+6KC1+8H2O,另外還有

_________________________（填離子方程式）。

（2）探究K2FCO4的性質(zhì)

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a,經(jīng)檢驗氣體

中含有CL。為證明是否K2FeO4氧化了C「而產(chǎn)生CL,設(shè)計以下方案：

方案I取少量a,滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色

用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將KzFeO」溶出，

方案n

得到紫色溶液b。取少量b,滴加鹽酸，有C12產(chǎn)生

i.由方案I中溶液變紅可知a中含有（填離子符號），但該離子的產(chǎn)生

不能判斷一定是K2FeO4將C1一氧化，還可能由

________________________________________________產(chǎn)生（用離子方程式表示）。

ii.方案U可證明K2FeO4氧化了。用KOH溶液洗滌的目的是

②根據(jù)KzFeO’的制備實驗得出：氧化性Ch一（填“>”或"V"）FeOi-,

而方案H實驗表明，CL和FeO廠的氧化性強弱關(guān)系相反，原因是

③資料表明，酸性溶液中的氧化性FeOQ>MnOi,驗證實驗如下：將溶液b

滴入M11SO4和足量H2s04的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明

氧化性FeOr>MnO］。若能，請說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計實驗方案。

理由或方案：0

【解題關(guān)鍵點】(1)制備原理：KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制CL;C12與Fe(0H)3、

KOH反應(yīng)制備K2FeO4o

3+

(2)I中加入KSCN溶液，溶液變紅說明a中含F(xiàn)eO根據(jù)題意KzFeCh在酸

性或中性溶液中快速產(chǎn)生02,自身被還原成Fe3+。

(3)11中KC1O的存在干擾判斷；用KOH洗滌除去KC1O,同時保證K2FeO4

穩(wěn)定存在。

(4)對比兩個反應(yīng)的異同，說明酸堿性的不同影響氧化性的強弱。

(5)判斷的依據(jù)是FeOr的顏色對實驗結(jié)論的干擾。

【易錯失分點】(1)方案I中，能判斷出Fe3+的存在，但不能根據(jù)題意K2FeO4

3+

在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2判斷出可能K2FeO4自身被還原成Feo

(2)未能根據(jù)溶液酸堿性的影響判斷Ck和FeOT的氧化性強弱關(guān)系。

(3)未能根據(jù)實驗現(xiàn)象分析FeO歹和MnOi氧化性的關(guān)系，或不能根據(jù)實驗?zāi)?/p>

的設(shè)計對應(yīng)的實驗方案。

［自主解答］

解析：(1)①A為氯氣發(fā)生裝置，KMnCh與濃鹽酸反應(yīng)時，錢被還原為MM+,

濃鹽酸被氧化成CL,KMnCh與濃鹽酸反應(yīng)生成KC1、MnCL、Cb和H2O,根據(jù)

得失電子守恒和原子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMl1O4+I6HCI(濃)=2KC1+

2MnCI2+5Cl2t+8H2O。②由于鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cb中混有HC1和H2O(g),

HC1會消耗Fe(OH)3.KOH,用飽和食鹽水除去HC1,除雜裝置B為。

、二二一飽和食鹽水

③C中C12發(fā)生的反應(yīng)有3cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2。，

還有CH與KOH的反應(yīng)，Cb與KOH反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ch+2KOH=KC1

+KC1O+H2O,反應(yīng)的離子方程式為Cl2+2OH=Cr+ClO+H2OO(2)0i.

根據(jù)上述制備反應(yīng)，C中紫色溶液中含有K2FeO4、KC1,還可能含有KC1O等。

方案I加入KSCN溶液,溶液變紅說明a中含F(xiàn)e3+。但Fe3+的產(chǎn)生不能判斷K2FeO4

與C廠發(fā)生了反應(yīng)，根據(jù)題意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生。2,自身被還

原成Fe3+,根據(jù)得失電子守恒、原子守恒和電荷守恒，可能的反應(yīng)為4FcOl+20H

3++

+=302t+4Fe+10H2Oo五.產(chǎn)生CI2還可能是C1O+CF+2H=C12t+

H2O,即KC1O的存在干擾判斷；K2Fe()4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗滌

的目的是除去KC1O,排除CIO一的干擾，同時保證RFeOj穩(wěn)定存在。②制備

RFeCh的原理為3Ch+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCI+8H2O,在該反

應(yīng)中Cl元素的化合價由0價降至一1價，C12是氧化劑，F(xiàn)e元素的化合價由+3

價升至+6價，F(xiàn)e(OH)3是還原劑，RFeCh為氧化產(chǎn)物，根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化

性：氧化劑,氧化產(chǎn)物，得出氧化性：Cl2>FeOr；方案H的反應(yīng)為2FeO『+6a

+3+

-4-16H=2Fe+3Cl2t+8H2O,實驗表明，CL和FeO/氧化性強弱關(guān)系相反；

對比兩個反應(yīng)的條件，制備KzFeCh在堿性條件下，方案H在酸性條件下，說明溶

液酸堿性的不同影響物質(zhì)氧化性的強弱。③該小題為開放性試題。若能，根據(jù)題

意K2%O4在足量H2s。4溶液中會轉(zhuǎn)化為Fe3+和Ch,最后溶液中不存在FeOi-,

溶液振蕩后呈淺紫色一定是MnO］的顏色，說明FeOU將Mi?+氧化成MnOi,所

以該實驗方案能證明氧化性FeOU>MnOi。(或不能，因為溶液b呈紫色，溶液b

滴入M11SO4和H2sO4的混合溶液中，c(FeOT)變小，溶液的紫色也會變淺；則設(shè)

計一個空白對比的實驗方案，方案為向紫色溶液b中滴加過量稀硫酸，觀察溶液

紫色快速褪去還是顯淺紫色)。

答案：⑴①2KMi1。4+16HC1(濃)=2MnCl2+2KC1+5a2t+8H2O

③CI2+2OH==Q—+CRT+H2O

3+-+3+

(2)0i.Fe4FeOi+20H=4Fe+3O2t+10H2Oii.排除CRT的干擾，

保證KzFeCh穩(wěn)定存在②〉溶液的酸堿性不同③能，理由：FeO歹在過量酸

的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3+和02,溶液淺紫色一定是MnOi的顏色(或不能，方案

為向紫色溶液b中滴加過量稀硫酸，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色)

［多角度?突破練］

>角度1物質(zhì)組成、性質(zhì)實驗方案的設(shè)計

1.鉆是一種中等活潑金屬，化合價為+2價和+3價，其中CoCL易溶于水。

某校同學(xué)設(shè)計實驗制取(CH3COO)2co(乙酸鉆)并驗證其分解產(chǎn)物?；卮鹣铝袉栴}:

⑴甲同學(xué)用CO2O3與鹽酸反應(yīng)制備COCL?4H2。，其實驗裝置如下：

①燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

②由燒瓶中的溶液制取干燥的CoClr4H2O,還需經(jīng)過的操作有蒸發(fā)濃縮、

、洗滌、干燥等。

(2)乙同學(xué)利用甲同學(xué)制得的COC12-4H2O在醋酸氛圍中制得無水

(CH3COO)2CO,并利用下列裝置檢驗(CH3COO)2CO在氮氣氣氛中的分解產(chǎn)物。

已知PdCh溶液能被C0還原為Pdo

①裝置E、F是用于檢驗CO和CO2的，其中盛放PdCI2溶液的是裝置

(填“E”或"F”)。

②裝置G的作用是_______；E、F、G中的試劑均足量，觀察到I中氧化銅

變紅，J中固體由白色變藍(lán)色，K中澄清石灰水變渾濁，則可得出的結(jié)論是

____________________________________________________________________,

③通氮氣的作用是_______________________________________________0

④實驗結(jié)束時，先熄滅D和I處的酒精燈，一段時間后再關(guān)閉彈簧夾，其目

的是_____________________________________________________O

⑤若乙酸鉆最終分解生成固態(tài)氧化物X、CO、CO2、C2H6,且

n(X)：n(CO)：n(CO2)：n(C2H6)=l：4：2：3(空氣中的成分不參與反應(yīng)),則乙

酸鉆在空氣氣氛中分解的化學(xué)方程式為O

解析：(1)①CO2O3與鹽酸反應(yīng)生成CoCL、。2和水，離子方程式為CO2O3+

+