DB53T664.42015甘蔗品質(zhì)的分析方法第4部分：自然磷酸值的測(cè)定1范圍本部分規(guī)定了甘蔗中自然磷酸值的測(cè)定方法。本部分適用于甘蔗原料及制糖過(guò)程中甘蔗汁中自然磷酸值的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T10499甘蔗糖蜜3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1自然磷酸值naturalphosphatevalue甘蔗中天然存在的磷酸鹽含量，以五氧化二磷（P?O?）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，單位為毫克每千克（mg/kg）。4原理試樣經(jīng)鹽酸溶液提取后，在酸性條件下，磷酸根離子與鉬酸銨形成磷鉬雜多酸，再經(jīng)還原劑還原成鉬藍(lán)，于波長(zhǎng)700nm處測(cè)定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中自然磷酸值。5試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.1鹽酸溶液：1+1將1體積鹽酸（ρ20=1.19g/mL）緩慢加入1體積水中，混勻。5.2鉬酸銨溶液：50g/L稱取5.0g鉬酸銨[(NH?)?Mo?O??·4H?O]，溶于水中，稀釋至100mL，混勻。5.3抗壞血酸溶液：20g/L稱取2.0g抗壞血酸（C?H?O?），溶于水中，稀釋至100mL，混勻。此溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。5.4磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：500mg/L稱取0.2197g預(yù)先在105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀（KH?PO?），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.5磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：10mg/L吸取2.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.4）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6儀器與設(shè)備6.1分光光度計(jì)配有10mm比色皿，可在700nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。6.2分析天平感量為0.0001g。6.3電熱恒溫水浴鍋溫度控制精度±1℃。6.4容量瓶50mL、100mL、1000mL，A級(jí)。6.5移液管1mL、2mL、5mL、10mL、25mL，A級(jí)。6.6具塞比色管25mL。6.7燒杯50mL、100mL、250mL。6.8量筒10mL、50mL、100mL。7試樣的制備7.1甘蔗樣品的采集按照GB/T10499的規(guī)定采集具有代表性的甘蔗樣品。7.2甘蔗汁的制備將采集的甘蔗樣品洗凈、晾干，用壓榨機(jī)壓榨取汁，用四層紗布過(guò)濾，收集濾液備用。7.3試樣的保存甘蔗汁試樣應(yīng)置于4℃冰箱中保存，并在24h內(nèi)完成測(cè)定。如需長(zhǎng)期保存，應(yīng)在20℃冷凍保存，保存期不超過(guò)30天。8分析步驟8.1試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取10.0g（精確至0.01g）甘蔗汁試樣于50mL燒杯中，加入10mL鹽酸溶液（5.1），攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。靜置30min后，用干濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，收集后續(xù)濾液作為試樣溶液。8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制8.2.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.5）于一組25mL具塞比色管中，用水稀釋至約10mL。8.2.2顯色反應(yīng)向上述各比色管中依次加入2.0mL鉬酸銨溶液（5.2）和1.0mL抗壞血酸溶液（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。將比色管置于50℃水浴中加熱15min，取出后冷卻至室溫。8.2.3吸光度測(cè)定以試劑空