2025年分析技師分析儀器維護(hù)考試試題與答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共30分）1.高效液相色譜儀（HPLC）泵壓力波動(dòng)過大時(shí)，以下哪項(xiàng)不是常見原因？A.流動(dòng)相脫氣不徹底B.色譜柱堵塞C.單向閥密封墊老化D.檢測器光源能量不足答案：D解析：泵壓力波動(dòng)主要與輸液系統(tǒng)有關(guān)，檢測器光源影響信號(hào)強(qiáng)度，與泵壓力無關(guān)。流動(dòng)相氣泡（A）、色譜柱或管路堵塞（B）、單向閥密封失效（C）均會(huì)導(dǎo)致壓力不穩(wěn)定。2.氣相色譜儀（GC）進(jìn)樣口襯管污染后，最可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是？A.基線噪聲降低B.目標(biāo)物峰面積增大C.高沸點(diǎn)物質(zhì)殘留峰D.柱溫升溫速率變慢答案：C解析：襯管污染會(huì)導(dǎo)致樣品吸附或分解，尤其高沸點(diǎn)物質(zhì)易殘留，形成鬼峰；污染通常導(dǎo)致峰面積減?。˙錯(cuò)誤），基線噪聲升高（A錯(cuò)誤），柱溫控制與進(jìn)樣口無關(guān)（D錯(cuò)誤）。3.原子吸收光譜儀（AAS）空心陰極燈老化時(shí)，典型表現(xiàn)為？A.吸光度信號(hào)漂移B.火焰高度降低C.霧化效率下降D.單色器分辨率提高答案：A解析：空心陰極燈老化會(huì)導(dǎo)致發(fā)射光強(qiáng)不穩(wěn)定，引起吸光度信號(hào)漂移；火焰高度由燃?xì)饬髁靠刂疲˙錯(cuò)誤），霧化效率與霧化器有關(guān)（C錯(cuò)誤），單色器分辨率由光學(xué)系統(tǒng)決定（D錯(cuò)誤）。4.紫外-可見分光光度計(jì)（UV-Vis）比色皿使用后未及時(shí)清洗，殘留樣品結(jié)晶最可能損傷的部件是？A.氘燈B.光柵C.比色皿透光面D.檢測器答案：C解析：殘留樣品結(jié)晶會(huì)在比色皿透光面形成劃痕或污漬，影響光透過率；氘燈（A）、光柵（B）、檢測器（D）均不直接接觸樣品。5.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）炬管中心管積鹽的主要原因是？A.等離子體功率過高B.樣品鹽含量過高C.霧化器流速過低D.冷卻氣流量過大答案：B解析：高鹽樣品在中心管表面蒸發(fā)后結(jié)晶積鹽；功率過高（A）會(huì)導(dǎo)致炬管燒蝕，霧化器流速（C）影響進(jìn)樣量，冷卻氣（D）控制等離子體位置，均非積鹽主因。6.質(zhì)譜儀（MS）真空度下降時(shí)，最先需要檢查的部件是？A.離子源加熱溫度B.分子泵油位C.色譜柱接口密封D.檢測器電壓答案：B解析：分子泵故障或油位不足是真空度下降的常見原因；離子源溫度（A）影響離子化，色譜柱接口（C）泄漏會(huì)導(dǎo)致真空度下降但非“最先”，檢測器電壓（D）與真空無關(guān)。7.自動(dòng)電位滴定儀電極響應(yīng)延遲的主要原因是？A.滴定劑濃度偏低B.攪拌速度過快C.參比電極液接界堵塞D.樣品pH值過高答案：C解析：參比電極液接界堵塞會(huì)阻礙離子遷移，導(dǎo)致響應(yīng)延遲；滴定劑濃度（A）影響滴定體積，攪拌速度（B）過慢可能影響均勻性，樣品pH（D）與電極類型相關(guān)。8.熱重分析儀（TGA）基線漂移的常見原因不包括？A.坩堝材質(zhì)與樣品反應(yīng)B.爐體溫度校準(zhǔn)偏差C.保護(hù)氣流量波動(dòng)D.天平傳感器老化答案：A解析：坩堝與樣品反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致失重異常，而非基線漂移；溫度校準(zhǔn)（B）、氣流波動(dòng)（C）、天平老化（D）均會(huì)引起基線不穩(wěn)定。9.紅外光譜儀（IR）干涉圖信號(hào)弱的可能原因是？A.樣品池窗片污染B.檢測器溫度過低C.掃描次數(shù)設(shè)置過多D.分束器受潮答案：D解析：分束器受潮會(huì)降低紅外光透射率，導(dǎo)致信號(hào)弱；樣品池污染（A）影響樣品光譜，檢測器溫度（B）過低通常提高靈敏度，掃描次數(shù)（C）影響信噪比。10.毛細(xì)管電泳儀（CE）電滲流不穩(wěn)定的主要影響因素是？A.緩沖液pH值波動(dòng)B.分離電壓過低C.毛細(xì)管長度過短D.檢測器波長偏移答案：A解析：電滲流與緩沖液pH（影響表面電荷）直接相關(guān)；電壓（B）影響遷移速度，毛細(xì)管長度（C）影響分離時(shí)間，檢測器波長（D）影響檢測信號(hào)。11.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）離子源污染時(shí)，質(zhì)譜圖中最可能出現(xiàn)的特征是？A.分子離子峰增強(qiáng)B.本底質(zhì)譜中出現(xiàn)硅氧烷峰C.保留時(shí)間提前D.質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)偏差答案：B解析：離子源污染（如進(jìn)樣隔墊碎片、柱流失）會(huì)導(dǎo)致硅氧烷（如m/z207、281）本底峰；分子離子峰通常減弱（A錯(cuò)誤），保留時(shí)間由色譜柱決定（C錯(cuò)誤），質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)（D）與校準(zhǔn)物質(zhì)有關(guān)。12.高效液相色譜儀色譜柱柱壓突然升高，首先應(yīng)排查的是？A.流動(dòng)相pH是否超出柱耐受范圍B.柱前過濾白頭是否堵塞C.檢測器流通池是否堵塞D.泵密封圈是否磨損答案：B解析：柱前過濾白頭（保護(hù)柱）堵塞是柱壓突然升高的常見首檢點(diǎn)；流動(dòng)相pH（A）影響柱壽命但非突然升壓，檢測器（C）堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高但需區(qū)分泵壓，泵密封圈（D）磨損會(huì)導(dǎo)致壓力不足。13.原子熒光光度計(jì)（AFS）點(diǎn)火失敗的可能原因是？A.還原劑濃度過高B.載氣流量過大C.空心陰極燈未點(diǎn)亮D.原子化器高度過低答案：B解析：載氣流量過大可能吹滅火焰；還原劑濃度（A）影響信號(hào)強(qiáng)度，空心陰極燈（C）不影響點(diǎn)火，原子化器高度（D）影響靈敏度。14.旋光儀讀數(shù)不穩(wěn)定的主要原因是？A.樣品管內(nèi)有氣泡B.鈉光燈功率過高C.溫度控制精度不足D.旋光管長度過短答案：A解析：樣品管氣泡會(huì)散射光，導(dǎo)致讀數(shù)波動(dòng)；鈉光燈功率（B）影響光強(qiáng)，溫度（C）影響旋光度值但非穩(wěn)定性，管長（D）影響讀數(shù)大小。15.激光粒度儀測試結(jié)果重復(fù)性差的關(guān)鍵因素是？A.分散介質(zhì)選擇不當(dāng)B.激光功率過高C.樣品折射率設(shè)置錯(cuò)誤D.檢測器角度偏移答案：A解析：分散介質(zhì)不當(dāng)（如樣品團(tuán)聚）是重復(fù)性差的主因；激光功率（B）影響信號(hào)強(qiáng)度，折射率（C）影響粒徑計(jì)算，檢測器角度（D）影響散射光采集。二、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）1.氣相色譜儀每次進(jìn)樣后必須立即更換隔墊，否則會(huì)導(dǎo)致漏氣。（×）解析：隔墊壽命與進(jìn)樣次數(shù)和溫度有關(guān)，通常進(jìn)樣50-100次后更換，無需每次更換。2.原子吸收光譜儀使用完畢后，應(yīng)先關(guān)閉乙炔氣，再關(guān)閉助燃?xì)?，最后關(guān)閉電源。（√）解析：防止回火，正確順序?yàn)殛P(guān)乙炔→關(guān)助燃?xì)狻P(guān)電源。3.高效液相色譜柱長期不用時(shí)，應(yīng)先用純甲醇沖洗后密封保存，避免填料干燥。（√）解析：甲醇可保持填料溶脹，防止干燥收縮導(dǎo)致柱效下降。4.紫外分光光度計(jì)的比色皿可以用毛刷刷洗，以徹底清除污染物。（×）解析：毛刷會(huì)劃傷透光面，應(yīng)用溶劑浸泡或超聲波清洗（非強(qiáng)腐蝕性溶劑）。5.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）的采樣錐和截取錐需要定期用王水浸泡清洗，以去除積鹽。（×）解析：王水腐蝕性強(qiáng)，通常用稀硝酸（2%-5%）超聲清洗，避免損傷錐孔。6.自動(dòng)電位滴定儀的復(fù)合電極使用前需在3mol/L氯化鉀溶液中活化2小時(shí)以上。（√）解析：活化可恢復(fù)玻璃膜和液接界的離子交換能力。7.熱重分析儀測試結(jié)束后，應(yīng)立即打開爐體取出樣品，避免殘留污染。（×）解析：需待爐體冷卻至室溫再取出，防止驟冷導(dǎo)致爐體變形。8.紅外光譜儀的溴化鉀壓片在測試后應(yīng)直接暴露在空氣中，以便潮解后重復(fù)使用。（×）解析：溴化鉀易吸水，應(yīng)干燥保存，潮解后會(huì)影響下次壓片質(zhì)量。9.毛細(xì)管電泳儀的毛細(xì)管使用后，應(yīng)用高濃度氫氧化鈉溶液沖洗30分鐘，以去除內(nèi)壁吸附的蛋白質(zhì)。（√）解析：強(qiáng)堿性溶液可有效清洗蛋白質(zhì)等生物大分子殘留。10.激光粒度儀測試時(shí)，樣品濃度越高，散射光越強(qiáng)，測試結(jié)果越準(zhǔn)確。（×）解析：濃度過高會(huì)導(dǎo)致多重散射，反而降低準(zhǔn)確性，需控制在遮光率10%-20%。三、簡答題（每題8分，共40分）1.簡述高效液相色譜儀泵壓力異常（過高或過低）的排查步驟。答案：（1）檢查系統(tǒng)流路：確認(rèn)流動(dòng)相瓶濾頭是否堵塞（取出濾頭超聲清洗）；（2）排查泵前管路：松開泵入口管線，觀察流動(dòng)相是否順暢流出（無流動(dòng)需檢查單向閥）；（3）檢查單向閥：用異丙醇超聲清洗或更換密封墊；（4）檢查色譜柱和保護(hù)柱：卸下色譜柱，連接兩通，觀察壓力是否恢復(fù)正常（若恢復(fù)則為色譜柱/保護(hù)柱堵塞）；（5）檢查泵后管路：包括檢測器流通池（卸下流通池，用50%甲醇水沖洗）；（6）確認(rèn)泵密封圈：壓力過低時(shí)檢查密封圈是否磨損（漏液或吸液不足）。2.氣相色譜儀基線漂移的常見原因及解決方法有哪些？答案：（1）柱溫箱溫度波動(dòng)：校準(zhǔn)溫度傳感器，檢查加熱絲是否老化；（2）載氣純度不足：更換高純度載氣（≥99.999%），檢查氣體凈化器是否失效；（3）色譜柱流失：老化色譜柱（升至最高使用溫度下20℃保持2小時(shí)），若流失嚴(yán)重需更換色譜柱；（4）進(jìn)樣口污染：清洗或更換襯管、隔墊，檢查玻璃毛是否過多；（5）檢測器污染：FID需清洗收集極和噴嘴（用丙酮超聲），TCD需檢查熱絲是否氧化（通氫氣還原）；（6）氣路泄漏：用皂液檢查各接口，重新擰緊或更換密封墊。3.原子吸收光譜儀火焰不穩(wěn)定（如火焰跳動(dòng)、熄滅）的可能因素有哪些？答案：（1）燃?xì)?助燃?xì)獗壤Ш猓簷z查氣體流量控制器，重新校準(zhǔn)比例（空氣-乙炔通常為4:1）；（2）霧化器堵塞：樣品中顆粒物堵塞噴嘴，用軟毛刷刷洗或超聲清洗；（3）燃燒頭堵塞：燃燒縫被鹽類結(jié)晶堵塞，用刀片小心清理或水沖洗；（4）氣體壓力不足：鋼瓶壓力低于0.5MPa時(shí)需更換，檢查減壓閥是否故障；（5）廢液排放不暢：廢液管水封失效或管路堵塞，導(dǎo)致火焰因背壓波動(dòng)熄滅；（6）環(huán)境氣流干擾：附近有風(fēng)扇或空調(diào)直吹，導(dǎo)致火焰不穩(wěn)定，需遮擋或調(diào)整位置。4.紫外-可見分光光度計(jì)吸光度值異常（偏高或偏低）的故障診斷流程。答案：（1）檢查光源：確認(rèn)氘燈（紫外區(qū)）或鎢燈（可見區(qū)）是否點(diǎn)亮（觀察燈室是否有光），更換老化燈；（2）校準(zhǔn)波長：用鈥玻璃或鐠釹玻璃校準(zhǔn)波長（偏差＞±1nm需調(diào)整）；（3）檢查比色皿：確認(rèn)使用配對(duì)比色皿（透光率差＜0.5%），清洗或更換污染/劃痕的比色皿；（4）樣品準(zhǔn)備：檢查樣品濃度是否超出線性范圍（稀釋或濃縮），確認(rèn)溶劑與空白一致；（5）檢測器故障：用標(biāo)準(zhǔn)溶液測試（如K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液），若信號(hào)異常需檢查檢測器老化或線路接觸不良；（6）光學(xué)系統(tǒng)污染：檢查單色器入射/出射狹縫是否有灰塵（用洗耳球吹凈），光柵是否受潮（需專業(yè)維護(hù)）。5.質(zhì)譜儀真空度無法達(dá)到設(shè)定值（如GC-MS）的排查方法。答案：（1）檢查機(jī)械泵：確認(rèn)機(jī)械泵油位（需在視鏡中線），油質(zhì)是否渾濁（更換泵油），泵體是否異響（檢修或更換）；（2）分子泵狀態(tài)：觀察分子泵轉(zhuǎn)速（應(yīng)達(dá)額定轉(zhuǎn)速的95%以上），檢查分子泵控制器是否報(bào)警（如過載、溫度過高）；（3）氣路泄漏：用丙酮或乙醇涂抹各接口（離子源、色譜柱接口、真空規(guī)接口），觀察真空度是否短暫下降（泄漏點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致真空度波動(dòng)）；（4）離子源部件：檢查離子源透鏡、推斥極是否安裝到位，毛細(xì)管接口密封墊是否老化（更換石墨墊）；（5）真空規(guī)故障：用備用真空規(guī)測試，確認(rèn)是否為規(guī)管本身誤差；（6）其他部件：檢查預(yù)四極桿、檢測器接口是否密封，渦輪泵冷卻系統(tǒng)是否正常（溫度過高會(huì)降速）。四、綜合分析題（每題10分，共20分）1.某實(shí)驗(yàn)室一臺(tái)使用3年的高效液相色譜儀（C18色譜柱，流動(dòng)相為甲醇-水80:20，檢測波長254nm）近期出現(xiàn)保留時(shí)間逐漸漂移（每天延遲5%-10%），進(jìn)樣精密度（RSD）從1.2%升至3.8%。請(qǐng)分析可能原因并提出解決措施。答案：可能原因及解決措施：（1）色譜柱性能下降：長期使用后C18鍵合相流失，固定相保留能力降低。解決：用甲醇-水（10:90）低流速?zèng)_洗（0.3mL/min）6小時(shí)，去除強(qiáng)保留污染物；若無效，更換新色譜柱（建議選擇耐水型C18柱）。（2）流動(dòng)相組成變化：甲醇揮發(fā)導(dǎo)致比例改變（甲醇沸點(diǎn)低于水）。解決：使用帶密封蓋的流動(dòng)相瓶，每次配制后密封，或使用二元泵在線混合（避免預(yù)混合溶液揮發(fā)）。（3）柱溫波動(dòng)：柱溫箱溫度控制不穩(wěn)定（如傳感器老化）。解決：用溫度計(jì)實(shí)測柱溫（應(yīng)與設(shè)定值偏差＜±0.5℃），校準(zhǔn)柱溫箱或更換溫度傳感器。（4）系統(tǒng)死體積增加：連接管路老化或接頭松動(dòng)，導(dǎo)致額外死體積。解決：檢查所有管路接頭（用手?jǐn)Q緊后再用扳手補(bǔ)1/4圈），更換老化的PEEK管路（內(nèi)徑0.125mm）。（5）樣品前處理問題：樣品中強(qiáng)保留物質(zhì)吸附在柱上，逐漸占據(jù)固定相位點(diǎn)。解決：優(yōu)化前處理（如固相萃取去除大分子雜質(zhì)），進(jìn)樣前用0.22μm濾膜過濾。2.某企業(yè)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）在檢測車間空氣中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）時(shí)，發(fā)現(xiàn)目標(biāo)物（如苯、甲苯）峰面積較上月下降40%，內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)也同步降低，但基線噪聲無明顯變化。請(qǐng)從儀器維護(hù)角度分析可能原因并給出排查方案。答案：可能原因及排查方案：（1）進(jìn)樣口問題：-隔墊老化：多次進(jìn)樣后隔墊碎屑進(jìn)入襯管，吸附目標(biāo)物。排查：觀察隔墊是否有穿刺過多痕跡（通常進(jìn)樣50次后更換），更換新隔墊并清洗襯管。-襯管污染：高沸點(diǎn)物質(zhì)（如車間粉塵）在襯管內(nèi)積累，吸附VOCs。排查：取出襯管，用丙酮超聲15分鐘，更換玻璃毛（使用去活襯管）。（2）色譜柱問題：-色譜柱流失或污染：固定相降解導(dǎo)致柱效下降。排查：老化色譜柱（從40℃升至300℃，保持2小時(shí)），若老化后無改善，切割柱頭0.5-1m（去除污染端）。-色譜柱安裝不當(dāng)：柱頭伸入MS接口過短（＜2mm）或過長（＞5mm），導(dǎo)致樣品傳輸效率降低。排查：重新安裝色譜柱（正確位置為柱頭剛好露出離子源入口）。（3）離子源問題：-離子源透鏡污染：樣品殘留吸附在透