粒度分析小角X射線散射(SAXS)Particlesizeanalysis—SmallangleX-rayscattering(SAXS)2根據(jù)國家標準化管理委員會2025年國家標準制、修訂計劃的工作安排家標準《粒度分析小角X射線散射(SAXS)》編制工作正在有序推進。按照當前標準編制工作安排，計劃定于2025年X月完成。納米材料被譽為“21世紀最重要的戰(zhàn)略性高技術(shù)材料之一”，是指三維空間尺寸中至少有一維處于納米數(shù)量級（1~100nm或由納米結(jié)構(gòu)單元組成的具小角X射線散射（SAXS）是一種強大的實驗技術(shù)，可分析納米材料顆粒粒度（1~100nm提供統(tǒng)計學意義的信息，是表征納米材料顆粒度的重要方法3scattering(SAXS)》，本標準的制定對于納米材料顆粒粒度測量的統(tǒng)一性和規(guī)范實施可以降低企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量括醫(yī)藥企業(yè)符合國內(nèi)外法規(guī)要求，提高測試結(jié)果的有效化技術(shù)委員會的組織下，充分吸收了來自企為科學、合理、準確地制訂得到本標準，首先對各參加單位進行了分工，包括頭單位匯報了《粒度分析小角X射線散射(SAXS)》項目立項申請，提案未通過。會上，委員提出兩點意見1）SAXS儀器調(diào)研：調(diào)研國內(nèi)SAXS儀器情況儀器國產(chǎn)化2）補充不同SAXS儀器測量納米顆粒粒度實驗數(shù)據(jù)。會后工作組成調(diào)研了國產(chǎn)SAXS儀器，并提供了納米顆粒粒度早期實驗結(jié)果作為依據(jù)4主要國際市場參與者包括Bruker、Rigaku、Xenocs、PANalytical等，但國產(chǎn)SAXS儀器正在逐步增強競爭力，國內(nèi)小角X射線散射科學儀器的國產(chǎn)化已經(jīng)取得了一定的進展，其中安徽國科儀器科技有限公司的SAXSFocus3同時國內(nèi)在從一代到四代同步輻射實驗裝置上都建設(shè)了不同實驗用途的站，積累了豐富的技術(shù)與人才儲備，同時反映了國內(nèi)學術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界對SAX2.同步輻射小角X射線散射技術(shù)的應(yīng)用：隨著中國同步輻射技術(shù)的發(fā)展，SAXS儀器公司/儀器使用單位國產(chǎn)化儀器型號國產(chǎn)化器件國產(chǎn)化計算軟件備注安徽國科儀器科技有限公司SAXFocus3.0光源、無散射狹縫、聚焦鏡、樣品測試平臺、飛行真空運動機構(gòu)、真空泵儀器控制、數(shù)據(jù)采集和測試、數(shù)據(jù)分析本產(chǎn)品核心技術(shù)已授權(quán)專12項實用新型專利，1項外觀專利，6項軟件著作權(quán)。產(chǎn)品已經(jīng)進行對應(yīng)的“GKINST”商標的注冊。中國科學院上海高等研究院，國家蛋白質(zhì)科學研究（上海）設(shè)施上海同步輻射光源BL19U2溶液SAXS實驗裝置光源、波蕩器、聚焦鏡、無散射狹縫、高通量溶液自動進樣裝置、溶液微流控時間分辨SAXS裝置、高壓時間分辨SAXS裝置、真空飛行管道、直通光擋光器SAScam：設(shè)備控制、數(shù)據(jù)自動采集與自動化分析依托BL19U2溶液SAXS裝置已授權(quán)專利6項：3項發(fā)明專利，3項實用新型授權(quán)專利；該裝置已發(fā)表方法學及應(yīng)用研究論文83篇；支持用戶成果產(chǎn)出672篇；應(yīng)用領(lǐng)域涵蓋生物醫(yī)學研究、材料科學、地球科學、食品科學、日用化學研究等領(lǐng)域52025年3月，在全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術(shù)委員會年會上，工作組向委員會提交標準草案和項目建議書，匯報了SAXS理論發(fā)展歷史，國產(chǎn)化本標準由全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術(shù)委員會（SAC/TC168）提出2025年6月，受全國顆粒表征與分檢及網(wǎng)標準化技術(shù)委員會委托，中石化進行討論，提出30余條修改建議，并完成標準草案，確定技術(shù)性能起草組在完成標準草案的基礎(chǔ)上，標準編寫組多次以線下+線上網(wǎng)絡(luò)會議的本標準由全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術(shù)委員會（SAC/TC168）提出6表2標準參加人員及分工唐毓婧研究員中石化（北京）化工研究院有限公目負責草案、編制說明等修改及實驗審核、驗證試驗鄧瑩楠高級工程師中石化（北京）化工研究院有限公案、編制說明等修改及驗證試驗周隴助理工程師中石化（北京）化工研究院有限公案、編制說明等修改張曉安徽國科儀器科技有限公司總經(jīng)案、編制說明等修改研究員中國科學院長春應(yīng)用化學研究案、編制說明等修改盧影研究員中國科學院長春應(yīng)用化學研究案、編制說明等修改侯長革高級工程師中機研標準技術(shù)研究院（北京）有限公案、編制說明等修改李娜正高級工程師中國科學院上海高等研究院國家蛋白質(zhì)科學研案、編制說明等修改，及驗證試驗宋攀奇工程師二級中國科學院上海高等研究院國家蛋白質(zhì)科學研究草案、編制說明等修改，及驗證試驗趙曉寧正高級工程師北京計量院草案、編制說明等修改，及提供標準樣品張建齊研究員國家納米科學中案、編制說明等修改，及驗證試驗吳忠華研究員中國科學院高能物理研究所草案、編制說明等修改邢雪青副研究員中國科學院高能物理研究所草案、編制說明等修改7羅亮副教授北京化工大學草案、編制說明等修改，及提供標準樣品王海研究員中石油（上海）新材料研究院有限公司草案、編制說明等修改，及驗證試驗王建強研究員中石化（上海）石油化工研究院有限公司草案、編制說明等修改王偉華副研究員中石化（上海）石油化工研究院有限公司草案、編制說明等修改朱培武朱培武教授教授中國計量大學中國計量大學1303421927713034219277草案、編制說明等修改angleX-rayscattering(SAXS)》，確本標準的制定，按照國家標準的制定程序和要求，力求使粒度分析小角X本標準規(guī)定了利用小角X射線散射(SAXS)估算1nm至100nm尺寸范圍內(nèi)平均粒徑的方法。本標準介紹了SAXS原理及理論基礎(chǔ)，它適用于顆粒之間的相互8Guinier近似法、基于模型的數(shù)據(jù)擬合法、基于Monte-Carlo算法的數(shù)據(jù)擬合法、復性評估、文件和測試報告、附錄A一般性原analysis—Smallang9依據(jù)GB/T1.2—2020《標準化工作導則第2部分：以ISO/IEC標準化文等同采用國際標準ISO17867:2020《Particlesizeanalysis—SmallangleX-ray——用“本文件”代替“國際標準的本部分”；——刪除了國際標準的前言；——重新編排頁碼；——重新編號注釋；——重新編排全文中圖的標注；——對ISO17867:2020中引用的其他國際標準，有被等同采用為我國標準應(yīng)構(gòu)本標準所對應(yīng)的國際標準ISO17867:2020已經(jīng)正式發(fā)布，為盡快實現(xiàn)與國支撐科學研究及相關(guān)產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展，建議數(shù)據(jù)2分析驗證，為編寫《粒度分析小角X射線散射(SAXS)》提供試驗依據(jù)。粒度分析小角X射線散射（SAXS）驗證實驗報告(1)30nm微球粒度分析-1）5型lMeanofthedistribution：31.4±2.9nm粒度分析小角X射線散射（SAXS）驗證實驗報告(2)50和100nm微球粒度分析(1)RigakuNANOPIX(理學，日本)，2.9kWCu-Kα高頻Hypix-6000光量子計數(shù)探測器，樣品探測器距離R=1897mm(山崳酸銀標樣校Hypix-6000光量子計數(shù)探測器，樣品探測器距離R=1303mm(山崳酸銀標樣校(2.5%)PS顆粒水分散液、50nPS顆粒水/乙醇分散液的小角X射線散射曲線。(d)為參比溶液散射曲線。(c)100nm(1.25%)PS顆粒水/乙醇分散液、(d)水/乙醇參比溶液的小角X射線散顆粒水/乙醇分散液、100nm(1.25%)PS顆粒水/乙醇分圖4.R=1890mm條件下，扣除溶劑背景后的(a)50nm(1.25%)PS分散液、(b)100nm(1.25%)PS顆粒水/乙醇分散液的小角X射線散射曲線。PS顆粒水/乙醇分散液的小角X射線散射曲線。(d)水/乙醇參比溶液的小角X射圖5.(a)50nm(2.5%)PS顆粒水分散液、(b)50nm(1.25%)PS顆粒水/乙醇分散液、(c)100nm(1.25%)PS顆粒水/乙醇分散液、(d)水/乙醇參比溶液的小角X射顆粒水/乙醇分散液、100nm(1.25%)PS顆粒水/乙醇分圖7.R=1303mm條件下，扣除溶劑背景后的(a)50nm(1.25分散液、(b)100nm(1.25%)PS顆粒水/乙醇分散液的小角X射線散射曲線。50nm(1.25%)PS顆粒水/乙醇分散液的小角X射線散射曲線進行數(shù)學擬合的結(jié)粒度分析小角X射線散射（SAXS）驗證實驗報告(3)70nm微球粒度分析/-1）（1）使用毛細管進行SAXS測試；（2）采用Pilatus3R300K探測器用于SAXS數(shù)據(jù)采集；（3）單幀曝光時間600s，連續(xù)采集36幀數(shù)據(jù)；（4）將二維SAXS圖像進行扣除背底后進行積分處理，獲得一維SAXS曲線；（5）采用Sphere模型擬合散射數(shù)據(jù)。5.實驗結(jié)果：1)70nmPS微球樣品圖1為70nmPS微球樣品的SAXS測試結(jié)果。采用Sphere模型對測試結(jié)果進行擬合，擬合粒徑為71.0nm±0.1nm。6.實驗結(jié)果討論：由于PS水懸浮液的對比度較小，需加入乙醇增加對比度。實驗室儀器對于這種低對粒度分析小角X射線散射（SAXS）驗證實驗報告(4)100nm微球粒度分析/1（1）使用原位自動液體進樣裝置進行SAXS測試；（2）采用Pil