中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范石油專用補(bǔ)償中子刻度器校準(zhǔn)規(guī)范2025-11-05發(fā)布2026-05-05實(shí)施石油專用補(bǔ)償中子刻度器校準(zhǔn)規(guī)范歸口單位：全國石油專用計(jì)量測試技術(shù)委員會主要起草單位：中國石油集團(tuán)測井有限公司中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司參加起草單位：中石化經(jīng)緯有限公司中海油田服務(wù)股份有限公司油田技術(shù)事業(yè)部中國石油集團(tuán)大慶油田技術(shù)監(jiān)督中心本規(guī)范委托全國石油專用計(jì)量測試技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋王江波(中國石油集團(tuán)測井有限公司)劉海濤(中國石油集團(tuán)測井有限公司)李增強(qiáng)(中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司)郭廣鎏(中國石油集團(tuán)測井有限公司)曹守敏(中石化經(jīng)緯有限公司)吳興方(中海油田服務(wù)股份有限公司油田技術(shù)事業(yè)部)袁海濱(中國石油集團(tuán)大慶油田技術(shù)監(jiān)督中心)I引言 2引用文件 3術(shù)語和計(jì)量單位 5計(jì)量特性 6校準(zhǔn)條件 6.2防護(hù) 6.3測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目 7.2校準(zhǔn)方法 8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 9復(fù)校時間間隔 附錄A補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器核查 附錄B補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器響應(yīng)關(guān)系系數(shù)的確定 附錄C刻度器標(biāo)稱值校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度評定示例 附錄D校準(zhǔn)證書(參考格式) ⅡJJF1071《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成本規(guī)范制定的基礎(chǔ)性系列文件。本規(guī)范為首次發(fā)布。1石油專用補(bǔ)償中子刻度器校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于石油專用補(bǔ)償中子刻度器測量范圍為1p.u.～100p.u.的校準(zhǔn)。本規(guī)范引用了下列文件：GBZ118—2020油氣田測井放射防護(hù)要求SY/T7079—2016補(bǔ)償中子刻度器校準(zhǔn)方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計(jì)量單位每秒的脈沖計(jì)數(shù)，單位為cps。3.2計(jì)數(shù)率比值countingrateratio補(bǔ)償中子測井儀所記錄的短源距與長源距計(jì)數(shù)率之比。3.3中子孔隙度neutronporosity補(bǔ)償中子測井儀測出的地層孔隙度，單位為p.u.。3.4補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器valuetransferinstrumentsforcompensatedneutron用于將中子孔隙度標(biāo)準(zhǔn)井的孔隙度量值傳遞到刻度器的專用補(bǔ)償中子測井儀，并通過計(jì)量校準(zhǔn)，穩(wěn)定性符合要求的專用測井儀器。3.5中子孔隙度標(biāo)準(zhǔn)井standardwellforneutronporositylogging復(fù)現(xiàn)和保存中子孔隙度標(biāo)準(zhǔn)量值，并通過計(jì)量校準(zhǔn)的中子孔隙度專用標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具。一般為一組實(shí)體模型井，量值不因測量方法或測量儀器的不同而改變。模擬和保存特定型號補(bǔ)償中子儀器對應(yīng)的中子孔隙度量值，并通過計(jì)量校準(zhǔn)的專用標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具。石油專用補(bǔ)償中子測井儀刻度器(以下簡稱刻度器)是模擬地層孔隙度的石油專2用計(jì)量器具，用于儀器刻度?？潭绕饔幸粋€孔隙度值作為刻度點(diǎn)，其他孔隙度值作為校驗(yàn)點(diǎn)。校準(zhǔn)時，將量值傳遞儀器置于補(bǔ)償中子刻度器中，儀器內(nèi)的中子源向四周發(fā)射快中子，快中子經(jīng)減速后成為熱中子，被長、短源距探測器探測記錄。長、短源距探測器所記錄的計(jì)數(shù)率的比值R是孔隙度的函數(shù)，該函數(shù)的系數(shù)由量值傳遞儀器在標(biāo)準(zhǔn)井中測量確定，據(jù)此函數(shù)關(guān)系，可計(jì)算得到刻度器孔隙度值及不確定度?？潭绕魇且粋€密閉容器，容器內(nèi)充滿清水和中子減速材料，可將補(bǔ)償中子測井儀(以下簡稱測井儀)包圍起來。通過在刻度器與儀器之間插入不同外徑及不同組合的中子減速棒來改變模擬的孔隙度等效值。5計(jì)量特性計(jì)量特性見表1。校準(zhǔn)項(xiàng)目量值范圍不確定度(k=2)6.1環(huán)境地面環(huán)境條件應(yīng)符合如下要求：a)無其他放射性干擾；b)無強(qiáng)震動、無強(qiáng)電磁干擾；c)環(huán)境溫度：5℃~35℃;d)環(huán)境相對濕度：不大于80%。6.2防護(hù)刻度場所及人員的防護(hù)應(yīng)符合GBZ118—2020的規(guī)定。6.3測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.3.1標(biāo)準(zhǔn)井標(biāo)準(zhǔn)井技術(shù)指標(biāo)應(yīng)滿足表2要求。3序號不確定度(k=2)1236.3.2其他設(shè)備其他設(shè)備主要技術(shù)指標(biāo)見表3。設(shè)備名稱1套孔隙度測量范圍1支7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目刻度器孔隙度標(biāo)稱值。7.2校準(zhǔn)方法7.2.1補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器核查7.2.1.1補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器核查方法見附錄A。7.2.1.2補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器計(jì)數(shù)率比值穩(wěn)定性相對誤差應(yīng)滿足6.3.2的要求。7.2.2補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器在標(biāo)準(zhǔn)井中響應(yīng)關(guān)系的確定7.2.2.1連接系統(tǒng)，檢查正常后，通電預(yù)熱不少于1800s。7.2.2.2按要求安裝放射源。7.2.2.3將儀器放入第一口標(biāo)準(zhǔn)井中，儀器記錄點(diǎn)對準(zhǔn)標(biāo)稱值點(diǎn)測量，每個記錄點(diǎn)測量n次(n為重復(fù)測量次數(shù)，n應(yīng)盡可能大，一般應(yīng)不少于10次),每次測量時間不少于30s。記錄儀器在標(biāo)準(zhǔn)井中測量的長源距計(jì)數(shù)率、短源距計(jì)數(shù)率。將儀器依次放置到其他標(biāo)準(zhǔn)井中進(jìn)行如上同樣操作。7.2.2.4建立補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器長、短源距計(jì)數(shù)率與孔隙度值的響應(yīng)關(guān)系，方法見附錄B。7.2.2.5按要求拆卸放射源。47.2.3刻度器孔隙度值校準(zhǔn)7.2.3.1系統(tǒng)檢查正常后，通電預(yù)熱不少于1800s。7.2.3.2按要求安裝放射源。7.2.3.3將補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器放置于刻度器的各測量點(diǎn)進(jìn)行測量，每個測量點(diǎn)測量n次，每次測量時間不少于30s,記錄各測量點(diǎn)測量的長源距計(jì)數(shù)率、短源距計(jì)數(shù)率。計(jì)算測量的長源距計(jì)數(shù)率平均值Lc和短源距計(jì)數(shù)率平均值Scio7.2.3.4測量完成后按要求拆卸放射源。7.2.3.5按式(1)計(jì)算測量點(diǎn)計(jì)數(shù)率的比值：式中：Rci——刻度器第i測量點(diǎn)的短、長源距計(jì)數(shù)率比值；Sc?——刻度器第i測量點(diǎn)短源距計(jì)數(shù)率平均值，cps;Lci——刻度器第i測量點(diǎn)長源距計(jì)數(shù)率平均值，cps。7.2.3.6按式(2)計(jì)算第i測量點(diǎn)的孔隙度值：式中：a,——響應(yīng)關(guān)系系數(shù)；Φci——刻度器第i測量點(diǎn)的孔隙度值，p.u.;t——擬合公式的多項(xiàng)式的次數(shù)，t≥1。7.2.3.7按式(3)計(jì)算第i測量點(diǎn)孔隙度值的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：式中：u.(φc;)——刻度器第i測量點(diǎn)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；VA——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器響應(yīng)關(guān)系系數(shù)的協(xié)方差矩陣，確定方法見附錄B;u.(Rc:)——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器在刻度器第i測量點(diǎn)計(jì)數(shù)率比值的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，p.u.,確定方法見附錄C。7.2.3.8按式(4)計(jì)算測量點(diǎn)的擴(kuò)展不確定度：式中：U(φc)——刻度器第i測量點(diǎn)的孔隙度值的擴(kuò)展不確定度；k——包含因子，取k=2。7.2.3.9刻度器標(biāo)稱值校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定示例見附錄C。58校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映(格式參見附錄D)。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地址(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j)本次校準(zhǔn)所用測量校準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；1)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。9復(fù)校時間間隔9.1建議復(fù)校時間間隔不大于24個月。9.2若刻度器進(jìn)行過維修，應(yīng)重新校準(zhǔn)。6補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器核查A.1補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器測試補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器測試可在以下兩種方式中選擇一種進(jìn)行：a)標(biāo)準(zhǔn)井中測量連接系統(tǒng)，檢查正常后，通電預(yù)熱不少于1800s,按要求安裝放射源，將補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器放入中孔隙度標(biāo)準(zhǔn)井(標(biāo)稱值為30p.u.～50p.u.)的地層中，測量m組長、短源距計(jì)數(shù)率L、S;,每組測量n次，每次測量時間不少于30s,測量完成后按要求拆卸放射源。b)中子校驗(yàn)源測量連接系統(tǒng)，檢查正常后，將量值傳遞儀器水平放置于高1m的儀器架上并供電預(yù)熱不少于1800s。按要求放置中子校驗(yàn)源，測量m組長、短源距計(jì)數(shù)率L、S;,每組測量n次，每次測量時間不少于30s,測量完成后按要求移走中子校驗(yàn)源。A.2補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器的穩(wěn)定性考核A.2.1按式(A.1)計(jì)算每組比值：j=1,2,…,n。n為重復(fù)測量次數(shù)，n要盡可能大，一般不少于10次。S;——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器第i組、第j次測量的短源距計(jì)數(shù)率，cps。L;——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器第i組、第j次測量的長源距計(jì)數(shù)率，cps。R——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器第i組測量的計(jì)數(shù)率比值。A.2.2按式(A.2)計(jì)算補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器計(jì)數(shù)率比值的平均值R:A.2.3按式(A.3)計(jì)算計(jì)數(shù)率比值的相對誤差：7δs——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器計(jì)數(shù)率比值的相對誤差。A.2.4按式(A.4)計(jì)算補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器穩(wěn)定性考核的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：式中：UBre(Rs)——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器穩(wěn)定性考核的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A.3補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器的重復(fù)性試驗(yàn)按式(A.5)計(jì)算補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器計(jì)數(shù)率比值重復(fù)性誤差，用s(R)表示：8補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器響應(yīng)關(guān)系系數(shù)的確定B.1補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器響應(yīng)參數(shù)測量儀器依次放入標(biāo)準(zhǔn)井中，儀器記錄點(diǎn)對準(zhǔn)標(biāo)稱值點(diǎn)測量，每個記錄點(diǎn)測量n次，每次測量時間不少于30s,每次測量的測量記錄的長、短源距計(jì)數(shù)率為L、S;,按式(B.1)和式(B.2)計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)井的長、短源距計(jì)數(shù)率的平均值L、S:L;——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器在第i口標(biāo)準(zhǔn)井中第j次測量的長源距計(jì)數(shù)i=1,2,…,p。p為測量的標(biāo)準(zhǔn)井?dāng)?shù)，p不小于5。j=1,2,…,n。n為重復(fù)測量次數(shù)，n要盡可能大，一般不少于10次。S;——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器在第i口標(biāo)準(zhǔn)井中第j次測量的短源距計(jì)數(shù)B.2補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器響應(yīng)參數(shù)計(jì)數(shù)率比值計(jì)算按式(B.3)計(jì)算補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器在標(biāo)準(zhǔn)井中測量的計(jì)數(shù)率比值：R——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器在第i口標(biāo)準(zhǔn)井測量的短、長源距計(jì)數(shù)率S;——第i口標(biāo)準(zhǔn)井的短源距計(jì)數(shù)率的平均值，cps;L,——第i口標(biāo)準(zhǔn)井的長源距計(jì)數(shù)率的平均值，cps。B.3標(biāo)準(zhǔn)井計(jì)數(shù)率比值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定B.3.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用A類評定。第i口標(biāo)準(zhǔn)井測量的長、短源距計(jì)數(shù)率平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按9計(jì)算計(jì)數(shù)率比值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式(B.6)計(jì)算：B.3.2儀器穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度儀器穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用B類評定，按式(B.7)計(jì)算：u?(R)=UuBrel(Rs)R(B.7)B.3.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式(B.8)計(jì)算：u(R?)=√u12(R)+u?2(R)(BB.4測井儀響應(yīng)關(guān)系系數(shù)及其協(xié)方差矩陣孔隙度與計(jì)數(shù)率比值關(guān)系見式(B.9):φ=ao+a?R+a?R2+…+a,R′孔隙度與比值關(guān)系可在測量范圍內(nèi)使用同一公式，也可分段進(jìn)行擬合，每一個測量段使用不同的多項(xiàng)式。因而，各標(biāo)準(zhǔn)井孔隙度標(biāo)稱值φ與計(jì)數(shù)率比值R的關(guān)系見式(B.10):φ;=ao+a?R+a?R,2+…+a?R,'式中：φ——第i口標(biāo)準(zhǔn)井的孔隙度標(biāo)稱值；i=1,2,…,p。p為測量的標(biāo)準(zhǔn)井?dāng)?shù)，p不小于t+1。將方程組式(B.10)用矩陣表示為式(B.11):式中：根據(jù)最小二乘擬合原理，為使殘差的加權(quán)平方和E為最小，即：E=min{[φ—FA]W[φ—FA]}(B.12)因而由OE/OA=0得正規(guī)方程式見式(B.13):FTWFA=FTWφ(式中：W——權(quán)重矩陣。解矩陣方程式(B.13)求得響應(yīng)關(guān)系系數(shù)ao,a?,a?,…,a,組成的向量A見A的協(xié)方差矩陣為式(B.15):其中，權(quán)矩陣W為：式中：ue(中；)——第i口標(biāo)準(zhǔn)井孔隙度測量值φ:的不確定度。ue(φ:)由標(biāo)準(zhǔn)井孔隙度標(biāo)稱值的不確定度u(φs,)和該標(biāo)準(zhǔn)井測量計(jì)數(shù)率比值的不確定度u.(R,)合成，該兩項(xiàng)不確定度分量不相關(guān)，則：u.(φ:)=√u2(φs)+u.2(R:)K,2式中：是在忽略計(jì)數(shù)率比值不確定度的情況下，采用最小二乘法原理確定的一組響應(yīng)關(guān)系系數(shù)的其中t個系數(shù)。B.5判定補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器響應(yīng)關(guān)系上述方法所確定的補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器響應(yīng)關(guān)系系數(shù)是否正確，可用表征最小二乘擬合質(zhì)量的擬合優(yōu)度因子C(加權(quán)的殘差平方和)來檢驗(yàn)。C按式(B.18)計(jì)算：C=[φ—FA]W[φ—FA]這里C服從x2分布，自由度為t,取顯著水平α=0.05進(jìn)行單邊檢驗(yàn)，查表得：x21-α=T若C≥T,則擬合質(zhì)量不好，分析原因找出有問題的數(shù)據(jù)，按B.3.1步驟重新測量。若C<T,擬合成功，所確定的補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器響應(yīng)關(guān)系正確，響應(yīng)關(guān)系系數(shù)可信。附錄C刻度器標(biāo)稱值校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度評定示例C.1測量方法根據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范，刻度器采用間接測量法進(jìn)行校準(zhǔn)：用標(biāo)準(zhǔn)井校準(zhǔn)的補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器，對刻度器的測量點(diǎn)進(jìn)行測量，得出刻度器各測量點(diǎn)的孔隙度標(biāo)稱值及不確定度。C.2計(jì)算方法測量模型可用式(C.1)表示：Φci=ao+a?Rc+a?Rc2+a?Rc3+a?Rci?式中：i=1,2,…,m(m為刻度器的測量點(diǎn)數(shù));Rc——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器在刻度器第i測量點(diǎn)測量的計(jì)數(shù)率比值；φci——刻度器第i測量點(diǎn)的孔隙度值，p.u.。按照J(rèn)JF1059.1《測量不確定度評定與表示》的不確定度傳播律，可算出刻度器第i測量點(diǎn)孔隙度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(φci),計(jì)算式見式(C.2)u.(φc)=√FcVAFcT+(a?+2a?Rc+3a?Rc2+4a?Rc式中：VA——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器響應(yīng)關(guān)系系數(shù)的協(xié)方差矩陣，計(jì)算方法見式(B.15);u(Rc)——補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器在刻度器第i測量點(diǎn)測量計(jì)數(shù)率比值的不確定度。刻度器第i測量點(diǎn)孔隙度擴(kuò)展不確定度，按式(C.3)計(jì)算：式中：U(φc)——刻度器第i測量點(diǎn)的孔隙度標(biāo)稱值的擴(kuò)展不確定度，p.u.。C.3不確定度來源及分析由測量模型可知，刻度器測量結(jié)果的不確定度由補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器測量計(jì)數(shù)率比值的不確定度u(Rc)傳播。由于地面采集系統(tǒng)測量的誤差不大于±0.1%,由此引起的計(jì)數(shù)率比值誤差不大于±0.14%,因此可以忽略不計(jì)。由操作人員等引入的粗大誤差在采集過程中按3σ原則予以剔除。校準(zhǔn)過程中，環(huán)境條件滿足校準(zhǔn)規(guī)范要求時，環(huán)境條件引入的不確定度可以忽略不計(jì)。C.4刻度器標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定C.4.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用A類評定。將重復(fù)條件下n次測量的計(jì)數(shù)率，按照貝塞爾方法計(jì)算計(jì)數(shù)率的標(biāo)準(zhǔn)偏差。將補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器放入刻度器中，每個測量點(diǎn)測量n次，每次測量時間為30s。長源距計(jì)數(shù)率平均值Lc;的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(Lc;)按式(C.4)計(jì)算：短源距計(jì)數(shù)率平均值Sc的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(Sc)按式(C.5)計(jì)算：計(jì)數(shù)率比值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式(C.6)計(jì)算：C.4.2儀器穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用B類評定。將補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器放置在刻度器中進(jìn)行穩(wěn)定性測量，按照均勻分布換算為標(biāo)準(zhǔn)不確定度，作為計(jì)數(shù)率比值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度結(jié)果，將補(bǔ)償中子孔隙度量值傳遞儀器放入刻度器中，測量m組(m≥4)長、短源距計(jì)數(shù)率L、S;,每組測量n次，每次測量時間為30s。記錄格式見表C.1。按式(C.7)計(jì)算每組按式(C.8)計(jì)算計(jì)數(shù)率