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五水合硫酸銅的制備
藥學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握加熱溶解蒸發(fā)和結(jié)晶等基本操作。2.熟悉常壓過濾及減壓過濾等方法。3.了解溶解度與溫度的關(guān)系。二、實(shí)驗(yàn)原理
將氧化銅溶于適當(dāng)濃度的硫酸中,發(fā)生如下反應(yīng):
CuO+H2SO4→CuSO4+H2O
硫酸銅的溶解度隨溫度的改變有較大的變化,所以當(dāng)濃縮、冷卻溶液時(shí)就可以得到硫酸銅晶體。雜質(zhì)的去除不溶性雜質(zhì):過濾??扇苄噪s質(zhì)(Fe3+和Fe2+):1.用氧化劑H2O2,將Fe2+氧化為Fe3+,2.調(diào)節(jié)pH,并控制至3左右(若pH過大,會(huì)析出堿式硫酸銅的沉淀),3.加熱煮沸,使Fe3+水解成為Fe(OH)3沉淀而除去,反應(yīng)如下:
2Fe2++2H++H2O2→2Fe3++2H2OFe3++3H2OPH=3Fe(OH)3+3H+
將濾去雜質(zhì)的CuSO4溶液進(jìn)行蒸發(fā),冷卻結(jié)晶,減壓過濾后得到藍(lán)色CuSO4·5H2O常壓過濾1.將疊好的濾紙放入漏斗,用少量蒸餾水潤(rùn)濕濾紙,使其緊貼漏斗的內(nèi)壁。2.將漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈上,使漏斗的尖端與接受容器的內(nèi)壁緊貼,以使濾液順容器壁流下而不致濺出來。3.將上清液沿玻璃棒在三層濾紙一側(cè)緩緩流入漏斗中,注意漏斗內(nèi)液面的高度應(yīng)始終低于濾紙邊緣1cm。4.用少量蒸餾水洗滌燒杯壁及玻璃棒,洗滌液也倒入漏斗中過濾。減壓過濾特點(diǎn):過濾速度快??色@得較干燥的結(jié)晶或沉淀,但不宜用于過濾膠狀或顆粒很細(xì)的沉淀。原理:通過真空泵帶走吸濾瓶中的空氣,使外界的氣壓大于吸濾瓶里的氣壓。這時(shí)溶液能夠快速通過濾紙進(jìn)入吸濾瓶中,從而提高了過濾的速度和效率。連接儀器時(shí)應(yīng)注意布氏漏斗的斜口應(yīng)對(duì)準(zhǔn)吸濾瓶的支管使用方法1.取一張修剪好的濾紙,要略小于布氏漏斗內(nèi)徑,并蓋住漏斗所有的孔洞。2.用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙,使之緊貼漏斗,不能留下空隙。3.接通電源,將待抽濾的溶液用玻璃棒引流,倒入布氏漏斗中,溶液量不超過布氏漏斗容積的2/3。抽濾時(shí),抽濾瓶中液面不能高于側(cè)管。4.待無液滴抽下時(shí),先拔掉橡皮管,后關(guān)閉真空泵,以防水倒吸入吸濾瓶污染濾液。5.取出沉淀的方法:取下漏斗后倒扣在濾紙或表面皿上,用洗耳球在漏斗頸口吹一下
,即可使濾紙和沉淀脫出。
倒出濾液的方法:濾液要從吸濾瓶的上口倒出,不可從支管倒出。三、儀器和藥品1.儀器:電子天平、鐵架臺(tái)、布氏漏斗、吸濾瓶、燒杯、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、濾紙、玻璃漏斗、剪刀。2.藥品:硫酸溶液(3mol/L),氧化銅。注:玻璃漏斗提前在恒溫水浴鍋中預(yù)熱四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.CuSO4溶液的制備:取CuO粉末3g倒入100ml小燒杯中,加入18ml3mol/LH2SO4,微熱使之溶解。2.用預(yù)熱過的玻璃漏斗,常壓下過濾,收集濾液于蒸發(fā)皿中。3.調(diào)節(jié)濾液pH值為1~2,小火加熱濃縮,待出現(xiàn)晶膜時(shí)停止加熱(加熱時(shí)請(qǐng)勿攪拌),自然冷卻,減壓過濾。4.產(chǎn)品用濾紙吸干稱重,計(jì)算產(chǎn)率。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容產(chǎn)率=
理論產(chǎn)量:是指根據(jù)反應(yīng)方程式將原料全部轉(zhuǎn)化轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物計(jì)算所得的量。實(shí)際產(chǎn)量:是指實(shí)驗(yàn)中實(shí)際得到的產(chǎn)物的量,通常低于理論產(chǎn)量。
實(shí)際產(chǎn)量(g)理論產(chǎn)量(g)X100%
產(chǎn)率=
理論產(chǎn)量:是指根據(jù)反應(yīng)方程式將原料全部轉(zhuǎn)化轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物時(shí)計(jì)算所得的量。實(shí)際產(chǎn)量:是指實(shí)驗(yàn)中實(shí)際得到的產(chǎn)物的量,通常低于理論產(chǎn)量。
產(chǎn)率的計(jì)算實(shí)際產(chǎn)量(g)理論產(chǎn)量(g)X100%實(shí)驗(yàn)結(jié)果
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