化工原料成分分析實(shí)戰(zhàn)題庫一、選擇題（每題2分，共10題）（針對(duì)中國化工行業(yè)，側(cè)重常用原料分析）1.在分析純堿（Na?CO?）樣品時(shí)，若發(fā)現(xiàn)含量偏低，可能的原因是（）。A.樣品吸濕受潮B.稱量時(shí)容器未干燥C.分析過程中CO?干擾D.以上都是2.測定硫酸（H?SO?）濃度時(shí)，使用甲基橙指示劑，其變色范圍是（）。A.3.1～4.4B.4.4～6.2C.7.0～8.8D.9.2～10.03.下列哪種方法適用于分析甲醇中微量水的含量？（）A.紫外分光光度法B.氣相色譜法（氫火焰檢測器）C.庫侖滴定法D.磁力攪拌滴定法4.檢測工業(yè)乙烯中乙烷雜質(zhì)時(shí)，常采用（）。A.紅外光譜法B.質(zhì)譜法（GC-MS）C.滴定法D.比色法5.分析聚氯乙烯（PVC）中氯含量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)方法是（）。A.火焰原子吸收光譜法B.氧彈燃燒法C.高效液相色譜法D.離子色譜法二、判斷題（每題2分，共10題）（針對(duì)中東地區(qū)石化產(chǎn)品分析）6.分析航空煤油時(shí)，硫含量超標(biāo)可能引發(fā)發(fā)動(dòng)機(jī)腐蝕。（√）7.丙酮中微量水的測定通常使用卡爾·費(fèi)休滴定法。（√）8.分析乙二醇時(shí)，高錳酸鉀氧化法不適用于測定其純度。（√）9.乙炔中磷化氫雜質(zhì)會(huì)干擾火焰原子吸收光譜法測定。（×）10.石腦油中重整組分的分析常用氣相色譜法，但需高溫老化樣品。（√）三、簡答題（每題5分，共5題）（針對(duì)化工原料雜質(zhì)檢測）11.簡述分析濃硝酸時(shí)需要注意的安全事項(xiàng)及消除干擾的方法。12.測定苯胺純度時(shí)，為何要排除苯酚的干擾？如何消除？13.分析異丙醇中乙酸雜質(zhì)時(shí)，為何采用氣相色譜法？其原理是什么？14.測定過氧化氫（H?O?）含量時(shí)，為何需在酸性條件下進(jìn)行？15.檢測甲苯中二甲苯異構(gòu)體時(shí)，為何要使用毛細(xì)管色譜柱？四、計(jì)算題（每題10分，共2題）（針對(duì)工業(yè)原料含量計(jì)算）16.某樣品經(jīng)滴定法測定硫酸含量，消耗0.2000mol/LNaOH溶液20.00mL，計(jì)算樣品中H?SO?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（假設(shè)樣品質(zhì)量為2.000g）。17.某氣相色譜法測定某混合物中A、B組分的含量，A組分峰面積為10000，B組分峰面積為5000，總峰面積為15000。若A組分校正因子為1.2，B組分為0.8，計(jì)算A、B組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（假設(shè)進(jìn)樣量為1.0mg）。五、論述題（每題15分，共2題）（針對(duì)復(fù)雜樣品分析策略）18.闡述分析工業(yè)級(jí)甲醇中微量水的常用方法及其優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比。19.結(jié)合實(shí)際案例，說明如何選擇合適的分析方法檢測乙二醇中的乙醛雜質(zhì)。答案與解析一、選擇題答案1.D（純堿易吸潮、稱量誤差、CO?干擾均可能導(dǎo)致含量偏低）2.A（甲基橙在pH3.1～4.4間變色）3.B（氣相色譜法靈敏度高，適用于微量水檢測）4.B（GC-MS可分離檢測乙烯中乙烷雜質(zhì)）5.B（氧彈燃燒法為PVC氯含量標(biāo)準(zhǔn)方法）二、判斷題答案6.√（硫腐蝕發(fā)動(dòng)機(jī)部件）7.√（卡爾·費(fèi)休法是醇類水含量標(biāo)準(zhǔn)方法）8.√（高錳酸鉀氧化法會(huì)氧化乙二醇）9.×（磷化氫干擾電感耦合等離子體法，非火焰原子吸收）10.√（高溫老化可提高重整組分分離度）三、簡答題答案11.答：濃硝酸具有強(qiáng)氧化性，需在通風(fēng)櫥中操作，避免接觸皮膚。消除干擾：-加入甘油消除氮氧化物干擾；-使用離子色譜法直接測定NO??。12.答：苯酚與苯胺紅外光譜峰重疊，干擾測定。消除方法：-預(yù)處理樣品（如萃取法分離）；-使用GC-MS聯(lián)用技術(shù)。13.答：氣相色譜法基于沸點(diǎn)差異分離，異丙醇（沸點(diǎn)82℃）與乙酸（沸點(diǎn)118℃）分離度良好。原理：組分在色譜柱中分配系數(shù)不同，產(chǎn)生保留時(shí)間差異。14.答：酸性條件下，H?O?與堿反應(yīng)被抑制，避免副反應(yīng)干擾滴定。常用H?SO?或HCl酸化。15.答：毛細(xì)管色譜柱柱效高，可分離二甲苯異構(gòu)體（鄰/間/對(duì)位）。填充劑選擇（如DB-1）增強(qiáng)選擇性。四、計(jì)算題答案16.解：n(NaOH)=C×V=0.2000mol/L×0.02000L=0.004000mol根據(jù)反應(yīng)式H?SO?+2NaOH→Na?SO?+2H?O，n(H?SO?)=n(NaOH)/2=0.002000molm(H?SO?)=n×M=0.002000mol×98.08g/mol=0.19616g質(zhì)量分?jǐn)?shù)=0.19616g/2.000g×100%=9.808%17.解：A組分校正后含量=10000×1.2/15000=0.8000B組分校正后含量=5000×0.8/15000=0.2667總量=1.0667mg，A質(zhì)量分?jǐn)?shù)=0.8000/1.0667×100%=74.8%，B為25.2%。五、論述題答案18.答：-方法：卡爾·費(fèi)休法（經(jīng)典）、GC法（快速）、電化學(xué)法（在線監(jiān)測）。-優(yōu)缺點(diǎn)：-卡爾·費(fèi)休法精度高但需溶劑；-GC法快速但需衍生化；-電化學(xué)法適合連續(xù)監(jiān)測。19.