2025年化學(xué)檢驗(yàn)工(高級(jí)技師)職業(yè)技能鑒定練習(xí)題含答案1.【單項(xiàng)選擇】某食品企業(yè)采用原子吸收法測(cè)定醬油中Pb含量，石墨爐程序升溫階段“灰化”步驟的主要目的是（）A.蒸發(fā)溶劑B.分解有機(jī)基體C.原子化待測(cè)元素D.降低背景吸收答案：B2.【單項(xiàng)選擇】用離子色譜測(cè)定地表水中NO??N時(shí)，若進(jìn)樣前未通過(guò)Ag?型前處理柱，最可能出現(xiàn)的干擾峰是（）A.SO?2?B.Cl?C.PO?3?D.F?答案：B3.【單項(xiàng)選擇】在ICPMS測(cè)定海水樣品時(shí)，為校正13?Ba2?對(duì)13?Ce?的同量異位素重疊，應(yīng)優(yōu)先采用（）A.數(shù)學(xué)干擾方程B.冷等離子體模式C.碰撞反應(yīng)池通入H?D.基體匹配標(biāo)準(zhǔn)答案：A4.【單項(xiàng)選擇】凱氏定氮法測(cè)定奶粉蛋白含量，蒸餾出的NH?用0.05021mol·L?1HCl滴定，空白消耗0.15mL，樣品消耗25.78mL，稱(chēng)樣1.0230g，氮換算蛋白系數(shù)6.38，則蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（）A.22.4%B.23.1%C.24.6%D.25.9%答案：C計(jì)算：w=[(25.78–0.15)×0.05021×14.01×6.38]/(1.0230×1000)×100%=24.6%5.【單項(xiàng)選擇】采用GB5009.2682016第一法測(cè)定油脂中BHA、BHT，GCFID分析時(shí)出現(xiàn)BHA峰拖尾，最有效的改進(jìn)措施是（）A.升高進(jìn)樣口溫度至300℃B.改用5%苯基甲基聚硅氧烷柱C.柱頭加入石英棉D(zhuǎn).進(jìn)樣體積減至0.2μL答案：C6.【單項(xiàng)選擇】在高效液相色譜測(cè)定飲料中苯甲酸時(shí)，若采用UV230nm檢測(cè)，流動(dòng)相中加0.1%甲酸的主要作用是（）A.提高離子強(qiáng)度B.抑制苯甲酸電離C.增加保留時(shí)間D.降低背景吸收答案：B7.【單項(xiàng)選擇】用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定丙烯酸中含水，結(jié)果異常偏高，最可能的副反應(yīng)是（）A.丙烯酸與碘發(fā)生加成B.甲醇與丙烯酸酯化C.SO?被丙烯酸還原D.碘離子氧化為碘答案：A8.【單項(xiàng)選擇】在電位滴定法測(cè)定醬油中氨基酸態(tài)氮時(shí)，用甲醛掩蔽氨基后，滴定終點(diǎn)pH突躍范圍約為（）A.7.7→8.3B.8.3→9.0C.9.0→9.7D.9.7→10.5答案：C9.【單項(xiàng)選擇】采用GB/T5750.72022測(cè)定生活水中陰離子合成洗滌劑，當(dāng)水樣含余氯>1mg·L?1時(shí)，需加入（）去除干擾。A.抗壞血酸B.硫代硫酸鈉C.亞硫酸鈉D.硫酸肼答案：B10.【單項(xiàng)選擇】在原子熒光測(cè)定化妝品中As時(shí)，加入硫脲抗壞血酸混合液的主要目的為（）A.還原As??→As3?B.掩蔽Cu2?C.消除NO??D.提高熒光效率答案：A11.【單項(xiàng)選擇】采用GB31604.492016測(cè)定食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯，GCMS選擇離子監(jiān)測(cè)時(shí)，定量離子為（）A.m/z149B.m/z167C.m/z279D.m/z391答案：A12.【單項(xiàng)選擇】用自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定飼料中氮，蒸餾階段突然停蒸汽，此時(shí)最安全的操作是（）A.立即打開(kāi)排污閥B.關(guān)閉冷凝水C.停止加堿并降溫D.手動(dòng)補(bǔ)加蒸汽答案：C13.【單項(xiàng)選擇】在ICPOES測(cè)定高鹽廢水時(shí)，為降低基體效應(yīng)，最佳內(nèi)標(biāo)元素為（）A.LiB.ScC.YD.Tl答案：B14.【單項(xiàng)選擇】采用GB/T13025.82020測(cè)定食鹽中硫酸根，重量法沉淀BaSO?時(shí)，若濾液出現(xiàn)渾濁，應(yīng)（）A.加EDTA重溶B.加HCl酸化后過(guò)濾C.加熱陳化再過(guò)濾D.稀釋后重新沉淀答案：C15.【單項(xiàng)選擇】用離子選擇電極測(cè)定氟化物，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）中檸檬酸鈉的作用是（）A.掩蔽Fe3?、Al3?B.維持pH=5.5C.提供恒定離子強(qiáng)度D.降低液接電位答案：A16.【單項(xiàng)選擇】在紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮時(shí)，為了校正溶解有機(jī)物干擾，應(yīng)選用（）A.220nm與275nm雙波長(zhǎng)B.220nm單波長(zhǎng)C.275nm單波長(zhǎng)D.300nm參比答案：A17.【單項(xiàng)選擇】采用GB5009.122017第一法測(cè)定食品中Pb，石墨爐原子吸收基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨的最佳濃度為（）A.0.1%B.0.5%C.1.0%D.2.0%答案：C18.【單項(xiàng)選擇】在氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)殘時(shí)，若出現(xiàn)“鬼峰”且保留時(shí)間固定，最可能來(lái)源為（）A.進(jìn)樣隔墊碎屑B.載氣不純C.離子源污染D.柱流失答案：A19.【單項(xiàng)選擇】用高效液相色譜測(cè)定蜂蜜中羥甲基糠醛（HMF），樣品經(jīng)Carrez試劑澄清，其作用是（）A.沉淀蛋白與膠體B.氧化HMFC.還原糖D.調(diào)節(jié)pH答案：A20.【單項(xiàng)選擇】在測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，若加熱煮沸后溶液呈棕黃色，說(shuō)明（）A.高錳酸鉀過(guò)量B.水樣含Cl?高C.酸度不足D.還原性物質(zhì)極少答案：B21.【多項(xiàng)選擇】下列關(guān)于ICPMS碰撞反應(yīng)池（CRC）的說(shuō)法正確的是（）A.通入H?可消除??Ar1?O?對(duì)??Fe?干擾B.通入He可降低多原子離子產(chǎn)率C.通入NH?可實(shí)現(xiàn)質(zhì)量轉(zhuǎn)移D.通入O?可將As?氧化為AsO?答案：ABCD22.【多項(xiàng)選擇】采用GB/T287162012測(cè)定原油中氯，以下操作會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低的是（）A.燃燒管出口溫度低于900℃B.石英棉未更換C.電解液偏稀D.進(jìn)樣速度過(guò)快答案：AC23.【多項(xiàng)選擇】在原子吸收測(cè)定Cu時(shí)，下列基體改進(jìn)劑能提高灰化溫度的是（）A.PdMg混合液B.NH?H?PO?C.抗壞血酸D.TritonX100答案：AB24.【多項(xiàng)選擇】采用離子色譜測(cè)定高濃度SO?2?水樣時(shí)，為避免柱超載，可采?。ǎ〢.稀釋樣品B.改用高容量柱C.降低進(jìn)樣量D.提高流速答案：ABC25.【多項(xiàng)選擇】下列屬于凱氏定氮法“消化”階段必須使用的催化劑為（）A.CuSO?B.K?SO?C.Se粉D.H?O?答案：ABC26.【多項(xiàng)選擇】在GCECD測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)殘時(shí)，出現(xiàn)基線(xiàn)漂移的原因可能有（）A.載氣含氧B.柱溫程序升溫過(guò)快C.檢測(cè)器污染D.進(jìn)樣口隔墊漏氣答案：ACD27.【多項(xiàng)選擇】采用GB5009.332016測(cè)定食品中亞硝酸鹽，以下哪些試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用（）A.對(duì)氨基苯磺酸B.N(1萘基)乙二胺C.亞鐵氰化鉀D.乙酸鋅答案：AB28.【多項(xiàng)選擇】在紫外差分光譜法測(cè)定廢水中的酚時(shí)，下列哪些波長(zhǎng)組合可用于校正背景（）A.270nm/290nmB.280nm/320nmC.255nm/275nmD.300nm/350nm答案：AB29.【多項(xiàng)選擇】采用重量法測(cè)定硅酸鹽中SiO?，以下操作可提高準(zhǔn)確度的是（）A.二次鹽酸蒸干脫水B.使用鉑坩堝C.850℃灼燒至恒重D.氫氟酸揮硅校正答案：ABCD30.【多項(xiàng)選擇】在自動(dòng)電位滴定測(cè)定醬油中總酸時(shí)，下列參數(shù)需錄入方法的是（）A.滴定劑濃度B.終點(diǎn)pH8.2C.最小增量0.05mLD.攪拌速度400rpm答案：ABCD31.【判斷】采用GB/T74841987測(cè)定水質(zhì)氟化物，若使用氟電極，溫度每升高1℃，斜率增加0.2mV。（）答案：錯(cuò)誤，斜率降低約0.2mV。32.【判斷】在原子熒光測(cè)定Hg時(shí)，載氣流量越大，靈敏度越高。（）答案：錯(cuò)誤，過(guò)高會(huì)稀釋原子濃度。33.【判斷】采用GB5009.2272016測(cè)定食品中過(guò)氧化值，碘量法空白超過(guò)0.1mL即需更換試劑。（）答案：正確34.【判斷】高效液相色譜測(cè)定糖，示差折光檢測(cè)器可進(jìn)行梯度洗脫。（）答案：錯(cuò)誤35.【判斷】在ICPOES中，垂直觀測(cè)模式比徑向觀測(cè)模式耐鹽能力更強(qiáng)。（）答案：正確36.【判斷】凱氏定氮法測(cè)定含硝酸鹽樣品，可在消化前加水楊酸固定氮。（）答案：錯(cuò)誤，水楊酸用于亞硝酸鹽。37.【判斷】采用GB/T13025.102020測(cè)定食鹽中亞鐵氰化鉀，顯色劑為硫酸亞鐵。（）答案：錯(cuò)誤，為三氯化鐵。38.【判斷】氣相色譜測(cè)定甲醇時(shí)，使用PorapakQ柱，甲醇峰在乙醇前出峰。（）答案：正確39.【判斷】在紫外分光光度法測(cè)定Cr??時(shí)，顯色劑二苯碳酰二肼需避光保存。（）答案：正確40.【判斷】采用離子色譜測(cè)定高濃度碳酸鹽樣品，可在線(xiàn)加入酸抑制器轉(zhuǎn)化CO?。（）答案：正確41.【填空】采用GB/T5750.42022測(cè)定生活水中COD，當(dāng)Cl?>1000mg·L?1時(shí)，需加入g硫酸汞掩蔽1gCl?。答案：0.442.【填空】在原子吸收測(cè)定Cd時(shí)，使用石墨爐基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨，其最佳灰化溫度可提高到℃。答案：90043.【填空】采用GB5009.2622016測(cè)定食品中溶劑殘留，頂空進(jìn)樣平衡溫度一般為℃。答案：8044.【填空】高效液相色譜測(cè)定黃曲霉毒素B?，熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)為nm，發(fā)射波長(zhǎng)為nm。答案：360；44045.【填空】采用GB/T13025.72020測(cè)定食鹽中碘，使用溴水氧化I?為IO??，剩余溴用溶液除去。答案：甲酸鈉46.【填空】在ICPMS測(cè)定Se時(shí)，為消除??Kr?干擾，常采用碰撞氣體。答案：甲烷47.【填空】凱氏定氮法消化終點(diǎn)判斷：消化液呈色透明。答案：藍(lán)綠48.【填空】采用GB/T74891987測(cè)定水質(zhì)溶解氧，滴定終點(diǎn)為色。答案：淡粉紅49.【填空】氣相色譜測(cè)定乙醇，使用PEG20M柱，其最高使用溫度為℃。答案：25050.【填空】在紫外分光光度法測(cè)定NO??N時(shí)，摩爾吸光系數(shù)為L(zhǎng)·mol?1·cm?1（220nm）。答案：1.0×10?51.【簡(jiǎn)答】說(shuō)明ICPMS測(cè)定海水樣品時(shí)，為何需使用在線(xiàn)內(nèi)標(biāo)并給出兩種常用內(nèi)標(biāo)元素及其質(zhì)量數(shù)。答案：海水高鹽易引發(fā)信號(hào)漂移與抑制，內(nèi)標(biāo)實(shí)時(shí)校正；常用??Sc、11?In。52.【簡(jiǎn)答】石墨爐原子吸收測(cè)定Pb時(shí)，磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑的作用機(jī)理。答案：與Pb形成熱穩(wěn)定磷酸鉛鹽，提高灰化溫度，使基體提前揮發(fā)，降低背景。53.【簡(jiǎn)答】離子色譜測(cè)定高濃度SO?2?時(shí)，出現(xiàn)平頭峰的原因及解決措施。答案：柱超載；稀釋樣品、降低進(jìn)樣量、改用高容量柱或梯度洗脫。54.【簡(jiǎn)答】凱氏定氮法測(cè)定含油脂樣品，消化時(shí)產(chǎn)生大量泡沫的處理方法。答案：加少量消泡劑、升溫前靜置、加入沸石、降低初始功率。55.【簡(jiǎn)答】GCMS測(cè)定多氯聯(lián)苯，為何采用13C標(biāo)記同位素內(nèi)標(biāo)？答案：補(bǔ)償前處理?yè)p失、基質(zhì)效應(yīng)與儀器波動(dòng)，提高準(zhǔn)確度。56.【簡(jiǎn)答】紫外差分法測(cè)定廢水酚，為何需在酸性條件下蒸餾？答案：酸性下酚以分子態(tài)蒸出，避免酚鹽殘留，提高回收率。57.【簡(jiǎn)答】原子熒光測(cè)定Hg時(shí)，載氣/屏蔽氣流量比對(duì)靈敏度的影響。答案：載氣過(guò)高稀釋原子濃度，過(guò)低傳輸效率差；屏蔽氣保護(hù)火焰，流量不足導(dǎo)致猝滅。58.【簡(jiǎn)答】采用離子選擇電極測(cè)定F?，為何需加入TISAB？答案：維持離子強(qiáng)度恒定、掩蔽干擾離子、穩(wěn)定pH，確保斜率一致。59.【簡(jiǎn)答】高效液相色譜測(cè)定糖，示差折光檢測(cè)器為何需恒溫？答案：折光指數(shù)對(duì)溫度敏感，±0.01℃波動(dòng)即引起基線(xiàn)漂移。60.【簡(jiǎn)答】COD測(cè)定中，硫酸銀的作用。答案：催化直鏈有機(jī)物氧化，抑制Cl?干擾。61.【計(jì)算】稱(chēng)取0.5012g植物油，按GB5009.2272016測(cè)定過(guò)氧化值，消耗0.00214mol·L?1Na?S?O?12.35mL，空白0.05mL，求過(guò)氧化值（mmol·kg?1）。答案：P=(12.35–0.05)×0.00214×1000/0.5012=52.3mmol·kg?162.【計(jì)算】用ICPOES測(cè)定廢水Cu，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率0.4852(mg·L?1)/cps，內(nèi)標(biāo)Sc信號(hào)200000cps，樣品Cu信號(hào)85000cps，內(nèi)標(biāo)歸一化后求濃度。答案：Cu=85000/200000/0.4852=0.876mg·L?163.【計(jì)算】采用GB/T13025.82020重量法測(cè)定食鹽中SO?2?，稱(chēng)樣10.0235g，得BaSO?沉淀0.2146g，求SO?2?質(zhì)量分?jǐn)?shù)。答案：w=0.2146×96.06/233.39/10.0235×100%=0.88%64.【計(jì)算】原子吸收測(cè)定Cd，標(biāo)準(zhǔn)加入法：取樣品5.00mL，加標(biāo)0.10mg·L?1Cd5.00mL，定容至50.0mL，測(cè)得吸光度0.221；未加標(biāo)樣品稀釋10倍吸光度0.095，求原樣Cd濃度。答案：0.095/k=Cx/10；0.221/k=(5Cx+0.10×5)/50；解得Cx=0.042mg·L?165.【計(jì)算】離子色譜測(cè)定NO??N，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)y=0.318x+0.002，樣品峰面積0.284，稀釋倍數(shù)50，求原水NO??N濃度（mg·L?1）。答案：c=(0.284–0.002)/0.318×50=44.3mg·L?166.【綜合設(shè)計(jì)】某啤酒廠需建立鄰苯二甲酸酯（DMP、DEP、DBP、DEHP）內(nèi)控方法，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)包括前處理、儀器條件、定量方式、質(zhì)量控制、檢出限驗(yàn)證的完整方案。答案：1)前處理：取5.0g啤酒，加10mL正己烷，渦旋2min，離心，取上層氮吹至1.0mL，過(guò)0.22μmPTFE。2)GCMS條件：DB5MS30m×0.25mm×0.25μm；程序升溫60℃(1min)→20℃/min→220℃→5℃/min→280℃(5min)；EI70eV；SIM模式，定量離子m/z149。3)內(nèi)標(biāo)：DMPd4、DEHPd4，濃度1.0mg·L?1。4)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：0.05–2.0mg·L?1，r≥0.995。5)QC：空白、加標(biāo)回收（80–110%）、平行樣RSD<10%。6)檢出限：按3×SD/斜率，得0.01mg·kg?1，驗(yàn)證7次空白。67.【綜合設(shè)計(jì)】某第三方機(jī)構(gòu)承接地表水109項(xiàng)全分析，其中Cr??需現(xiàn)場(chǎng)快速篩查，請(qǐng)給出便攜式方法原理、步驟、干擾消除、結(jié)果換算。答案：1)原理：二苯碳酰二肼顯色，540nm比色。2)步驟：取10mL水樣，加0.2mL1+1H?SO?、0.2mL1+1H?PO?、0.4mL顯色劑，10min測(cè)定。3)干擾：Fe3?加磷酸掩蔽；余氯加NaAsO?；色度做空白補(bǔ)償。4)換算：c=A/0.020(mg·L?1)，0.020為斜率，檢出限0.004mg·L?1。68.【綜合設(shè)計(jì)】高鹽化工廢水ICPOES測(cè)定Ca、M