CCSG25T/ZZB2314—2021虱螨脲乳油2021-08-26發(fā)布2021-09-26實(shí)施浙江省品牌建設(shè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布IT/ZZB2314—2021前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語與定義 14基本要求 15技術(shù)要求 26試驗(yàn)方法 27檢驗(yàn)規(guī)則 68標(biāo)志、包裝、貯運(yùn)、驗(yàn)收 79質(zhì)量承諾 7附錄A（資料性）虱螨脲的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 8T/ZZB2314—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件浙江省品牌建設(shè)聯(lián)合會(huì)提出并歸口管理。本文件主要起草單位：浙江世佳科技股份有限公司。本文件參與起草單位（排名不分先后浙江科標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司、浙江錦上生物科技有限公司、浙江佳源農(nóng)林科技有限公司。本文件主要起草人：徐麗娟、胡劍鋒、沈?qū)W鋒、鄭鋒、周月霞。本文件評(píng)審專家組長：孫衛(wèi)萍。T/ZZB2314—20211虱螨脲乳油本文件規(guī)定了虱螨脲乳油的基本要求、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、貯運(yùn)、驗(yàn)收和質(zhì)量承諾。本文件適用于虱螨脲原藥與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制而成的虱螨脲乳油。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1600—2001農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2003農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法GB/T32776—2016農(nóng)藥密度測(cè)定方法HG/T4576農(nóng)藥乳油中有害溶劑限量HG/T5435—2018虱螨脲原藥NY/T1860.31—2016農(nóng)藥理化性質(zhì)測(cè)定試驗(yàn)導(dǎo)則第31部分：水溶液表面張力3術(shù)語與定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4基本要求4.1設(shè)計(jì)研發(fā)應(yīng)能根據(jù)產(chǎn)品性能要求對(duì)表面活性劑組合體系進(jìn)行優(yōu)化。4.2原材料虱螨脲原藥應(yīng)符合HG/T5435—2018的要求，其中虱螨脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%。T/ZZB2314—202124.3工藝及裝備4.3.1采用集散控制系統(tǒng)（DCS），建立生產(chǎn)控制管理系統(tǒng)。4.3.2投料、混合、剪切、包裝等工序管道化、密閉化、連續(xù)化，包裝采用全自動(dòng)化生產(chǎn)線。4.4檢驗(yàn)檢測(cè)4.4.1應(yīng)開展虱螨脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)、有害溶劑、水分、pH值范圍、持久起泡性、乳液穩(wěn)定性、表面張力、低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性的檢驗(yàn)。4.4.2應(yīng)配置液相色譜儀、氣相色譜儀、卡爾費(fèi)休水分儀、pH計(jì)、表面張力儀、低溫穩(wěn)定儀、恒溫培養(yǎng)箱等設(shè)備。5技術(shù)要求5.1外觀本品為穩(wěn)定的均相液體，無可見懸浮物和沉淀。5.2技術(shù)要求虱螨脲乳油應(yīng)符合表1要求。表1虱螨脲乳油控制項(xiàng)目指標(biāo)或虱螨脲質(zhì)量濃度（20℃),g/L持久起泡性1min后泡沫量）/mL），5.3有害溶劑限量虱螨脲乳油中有害溶劑限量應(yīng)符合HG/T4576要求。6試驗(yàn)方法6.1外觀采用目測(cè)檢測(cè)。6.2抽樣按照GB/T1605—2001中5.3.2進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應(yīng)不少于200mL。T/ZZB2314—202136.3鑒別試驗(yàn)液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與虱螨脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，在相同色譜操作條件下，試樣溶液中主色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中虱螨脲色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。6.4虱螨脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)（質(zhì)量濃度）的測(cè)定6.4.1方法提要試樣用甲醇溶解，以乙腈＋水為流動(dòng)相，使用C18為填料的不銹鋼柱和紫外可變波長檢測(cè)器（255nm對(duì)試樣中的虱螨脲進(jìn)行反相高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。6.4.2試劑和溶液試劑和溶液按以下要求：——甲醇：色譜級(jí)；——乙腈：色譜級(jí)；——水：超純水或新蒸二次蒸餾水；——虱螨脲標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0%。6.4.3儀器儀器按以下要求：——液相色譜儀：具有紫外可變波長檢測(cè)器；——色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站；——色譜柱：250mm×4.6mm（id）不銹鋼柱，內(nèi)裝粒徑5μm，C18填充物（或具同等效果的色譜——超聲波清洗器。6.4.4高效液相色譜操作條件高效液相色譜按以下操作條件：——流動(dòng)相：ψ（乙腈+水）=60+40——流速：1.0mL/min；——柱溫：室溫（溫差變化應(yīng)不大于2℃);——檢測(cè)波長：255nm；——進(jìn)樣體積：5μL；——保留時(shí)間：約46min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的虱螨脲高效液相色譜圖見圖1、圖2。T/ZZB2314—20214圖1虱螨脲標(biāo)樣液相色譜圖圖2虱螨脲乳油液相色譜圖6.4.5測(cè)定步驟6.4.5.1標(biāo)樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取虱螨脲標(biāo)樣0.05g（精確至0.0001g于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻備6.4.5.2試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取含虱螨脲0.05g的試樣（精確至0.0001g），于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖6.4.5.3測(cè)定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針虱螨脲響應(yīng)值相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。6.4.6計(jì)算試樣中虱螨脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%）按式（1）計(jì)算：T/ZZB2314—20215...................................................................AAmmC=10.X.ρ（2）6.4.7允許差虱螨脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.4%，質(zhì)量濃度兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于4g/L，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。6.5水分按GB/T1600—2001中2.1進(jìn)行。6.6pH值范圍6.7持久起泡性按GB/T28137進(jìn)行。6.8乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋20倍，按GB/T1603中方法進(jìn)行，量筒中無浮油（膏）、沉油和沉淀析出為合格。6.9表面張力的測(cè)定按NY/T1860.31—2016中4.2方法進(jìn)行。6.10低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19137—2003中2.1進(jìn)行，離心管底部離析物的體積不超過0.3mL為合格。6.11熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19136—2003中2.1進(jìn)行。熱貯后24h內(nèi)對(duì)虱螨脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)、乳液穩(wěn)定性、pH值進(jìn)行檢測(cè)。有效成分分解率不大于5%，乳液穩(wěn)定性、pH值符合標(biāo)準(zhǔn)要求即為合格。T/ZZB2314—202167檢驗(yàn)規(guī)則7.1組批使用同一批號(hào)的原料，在同一班次和同一生產(chǎn)線上生產(chǎn)出來的同一品種和同一規(guī)格的產(chǎn)品，為一個(gè)批次。7.2檢驗(yàn)分類檢驗(yàn)分型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。7.3出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目見表2。表2虱螨脲乳油出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目7.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目見表3，正常情況下6個(gè)月檢驗(yàn)一次，有下列情形之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)當(dāng)本產(chǎn)品的原料、工藝、設(shè)備有大的改變，可能影響產(chǎn)品的質(zhì)量時(shí)；b)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；c)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上述型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；d)當(dāng)用戶對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有較大的異議時(shí)；e)當(dāng)質(zhì)量監(jiān)督管理機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)。表3虱螨脲乳油型式試驗(yàn)項(xiàng)目T/ZZB2314—20217表3（續(xù)）7.5判定規(guī)則技術(shù)指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008進(jìn)行修約，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新加倍采樣，對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，如仍不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。8標(biāo)志、包裝、貯運(yùn)、驗(yàn)收8.1虱螨脲乳油的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝，應(yīng)符合GB4838中的有關(guān)規(guī)定。8.2虱螨脲乳油包裝應(yīng)采用清潔、干燥的帶外蓋的聚酯瓶包裝，每瓶含量100mL、200mL、250mL等。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB4838的規(guī)定。8.3虱螨脲乳油應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、陰涼的庫房中。8.4虱螨脲乳油在運(yùn)輸與貯存時(shí)不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口、鼻吸入。8.5驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。9質(zhì)量承諾9.1在規(guī)定的產(chǎn)品運(yùn)輸和貯存條件下，虱螨脲乳油的質(zhì)量保證期，從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)各項(xiàng)指標(biāo)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求，如出現(xiàn)質(zhì)量問題，制造商無償退貨或補(bǔ)貨。9.2若用戶對(duì)產(chǎn)品提出異議，制造商應(yīng)在24小時(shí)內(nèi)作出響應(yīng)，48小時(shí)內(nèi)提出處理方案；應(yīng)用戶操作不當(dāng)或其他非質(zhì)量導(dǎo)致產(chǎn)品無法正常使用，制造商應(yīng)根據(jù)用戶的需要組織或協(xié)助解決。T/ZZB2314—20218虱螨脲的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分虱螨脲的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：ISO通用名稱：LufenuronCAS登錄號(hào)：103055-07-8CIPAC數(shù)字代號(hào)：704化學(xué)名稱：(RS)-1-[2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)-苯基]-3-(