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安徽省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(皖)127—2022全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)規(guī)范全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF(皖)127—2022JJF(皖)127—2022 Ⅱ 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 3 3 4 5 7 8 9本規(guī)范以JJF1071-2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用本規(guī)范主要參考GB/T2440-2017《尿素》、GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、JJF(皖)127—20221全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF1059.1-2012測GB/T22923-2008肥料中氮、磷、鉀的全自動(dòng)凱氏定氮儀是基于經(jīng)典的凱氏定氮法而設(shè)計(jì)的全自動(dòng)蒸餾、滴定測氮系注:JJF(皖)127—202221對計(jì)量特性另有要求的儀器,按有關(guān)技術(shù)文件規(guī)定的要求進(jìn)行校準(zhǔn)。2以上指標(biāo)要求不用于合格性判斷,僅供參考。5.1.3電源電壓:額定交流電壓(220±22)V,頻率5.1.4設(shè)備周圍應(yīng)無強(qiáng)烈振動(dòng)及影響儀器正常工作的外磁場,應(yīng)避免其它冷、熱源7(k=2)JJF(皖)127—20223消化管中,再依次加入0.5g硫酸鉀-硫酸銅混合催化劑,10mL濃硫酸進(jìn)行消化,同E—儀器示值誤差,%;X—3次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮質(zhì)量平均值,單位為毫克(mgXi—第i次測量值,單位為毫克(mg—X—6次測量平均值,單位為毫克(mg校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映,校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:);),JJF(皖)127—2022g)校準(zhǔn)實(shí)施日期和發(fā)布日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說明h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān)時(shí),應(yīng)對被校準(zhǔn)對象的抽樣程序進(jìn)行說);n)校準(zhǔn)證書批準(zhǔn)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)JJF(皖)127—2022A溶液(0.140gN/10mL):用天平稱取3.0030g尿素標(biāo)A溶液(0.140gN/10mL):用天平稱取6.6065g硫酸銨A.3.1甲基紅指示劑(C15H15N3O2):釋至100mL。溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用JJF(皖)127—20226A.4.2氫氧化鈉溶液:稱取400g氫氧化鈉,于500mL燒杯中,用二次蒸餾水或去A.4.5消化用硫酸鉀-硫酸銅混合催化劑:硫酸銅(CuSO4·5H2O)分析純、硫序號尿素/硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液取樣體積(mL)含氮質(zhì)量(mg)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 (mol/L)滴定消耗標(biāo)液體1570.1520.130.14A溶液0.55A溶液2100.5JJF(皖)127—20227原始記錄編號:委托單位證書編號儀器名稱制造廠商出廠編號技術(shù)依據(jù)儀器型號校準(zhǔn)地點(diǎn)環(huán)境溫度℃相對濕度%主要測量設(shè)備(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))名稱證書編號不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差證書編號/有效期1.外觀檢查:2.儀器示值誤差標(biāo)樣含氮儀器示值(mg)平均值示值誤差示值誤差的不確定度(k=2)1233.重復(fù)性標(biāo)樣含氮測量結(jié)果(mg)平均值重復(fù)性123456JJF(皖)127—2022標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號及名稱標(biāo)樣含氮質(zhì)量(mg)示值誤差測量結(jié)果的不確定度(k=2)JJF(皖)127—2022123456789-E—儀器示值誤差,%;X—測量標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮質(zhì)量平均值,單位為毫克(mgJJF(皖)127—2022-V—滴定所用酸的體積,單位為毫升(mL);c—滴定所用酸的濃度,單位);D.3.1標(biāo)注物質(zhì)引入的不確定度us:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含氮質(zhì)量的不us=0.2%/2=0.1%D.3.2測量重復(fù)性引入的不確定度ur:量10次,測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.12%,實(shí)際測量取3次測量平均值,所以c=0.1%/2=0.05%表D.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表JJF
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