ICS73.040

CCSD21

13

河北省地方標準

DB13/T5661—2023

煤中灰分快速測定氧彈法

2023-02-06發(fā)布2023-03-06實施

河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T5661—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由河北省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。

本文件起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、中國礦業(yè)大學、河北金隅鼎鑫水泥有限公

司。

本文件主要起草人：張遠恒、武建偉、王斐、高鵬、盧清梅、張洪、王志剛、貢榮珍。

I

DB13/T5661—2023

煤中灰分快速測定氧彈法

1范圍

本文件規(guī)定了氧彈測灰儀快速測定的方法提要、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果的計

算和方法的精密度等內(nèi)容。

本文件僅適用于煤中灰分的快速篩查，不適用于仲裁檢驗。當對檢驗結果異議時，以國家標準

規(guī)定的方法為準。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T474煤樣的制備方法

GB/T483煤炭分析試驗方法一般規(guī)定

GB/T3715煤質(zhì)及煤分析有關術語

3術語和定義

GB/T474、GB/T483、GB/T3715界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

一般分析試驗煤樣

破碎到粒度小于0.2mm并達到空氣干燥狀態(tài)，用于大多數(shù)物理和化學特性測定的煤樣。

[來源：GB/T483-2007,3.1.13]

灰分

煤樣在本方法規(guī)定條件下完全燃燒后所得的殘留物。

4方法提要

氧彈法煤中灰分快速測定的原理是把一定量的煤樣，放在充有一定壓力氧氣的特制氧彈中燃燒，

以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)計算煤樣的灰分。

5試劑和材料

氧氣

至少99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧；壓力足以使氧彈充氧至3.0MPa。

點火絲

直徑0.1mm左右的粗細均勻、不涂蠟的棉線。

點火導線

直徑0.3mm左右的鎳鉻絲。

擦鏡紙

尺寸為80mm×80mm左右，燃燒后殘留物質(zhì)量控制在0.002g以內(nèi)。

1

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6儀器設備

氧彈測灰儀

氧彈測灰儀由氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、水、溫度傳感器、試樣點火裝置、溫度測量和控制系

統(tǒng)構成。

注：氧彈測灰儀可采用自動氧彈熱量計，宜具備與天平連接接口，自動采集稱量數(shù)據(jù)，計算灰分結果。

特制氧彈

特制的氧彈指的是有足夠大的容積提供足量的氧氣供與樣品燃燒的不銹鋼燃燒室，氧彈放氣速

度可以控制，防止放氣速度過快造成灰分損失。

氧彈由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，需要具備兩個主要性能：

a)能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓；

b)試驗過程中能保持完全氣密。

彈筒容積為（300～350）mL，彈頭上裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。

新氧彈和新?lián)Q部件（彈筒、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應經(jīng)20.0MPa的水壓試驗，證明無問題后方能

使用。此外，應經(jīng)常注意觀察與氧彈強度有關的結構，如彈筒和連接環(huán)的螺紋、進氣閥和電極與彈

頭的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動，應進行修理，并經(jīng)水壓試驗合格后再用。

氧彈應定期進行水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間一般不應超過2年。

當使用多個設計制作相同的氧彈時，每一個氧彈都應作為一個完整的單元使用。氧彈部件的交

換使用可能導致發(fā)生嚴重的事故。

燃燒皿

鉑制品最理想，一般可用鎳鉻鋼制品，規(guī)格可采用高15mm～16mm、底部直徑19mm～20mm、上部

直徑30mm～32mm，厚0.5mm，其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒完全而本

身又不受腐蝕為原則。

燃燒皿蓋

均勻分布8個孔徑為4mm小孔的多孔不銹鋼蓋。

壓力表和氧氣導管

壓力表由兩個表頭組成：一個指示氧氣瓶中的壓力，一個指示充氧時氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應

裝有減壓閥和保險閥。

壓力表通過內(nèi)徑1mm～2mm的無縫銅管與氧彈連接，或通過高強尼龍管與充氧裝置連接，以便導

入氧氣。

壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，應依次用苯和酒精清洗，并

待風干后再使用。

天平

可精確至0.0001g。

注：天平宜與氧彈測灰儀通過接口連接，直接傳輸稱量數(shù)據(jù)。

7試驗步驟

按照儀器使用說明書要求開機、預熱，并接通天平電源，調(diào)節(jié)充氧壓力（無煙煤充氧壓力為

2.1MPa,煙煤充氧壓力為1.6MPa）。

稱取質(zhì)量恒定的空燃燒皿質(zhì)量，稱準至0.0002g，并在擦鏡紙（5.4）上稱取一般分析試驗煤樣

1g±0.1g，稱準到0.0002g，并將擦鏡紙折疊包緊樣品后壓入燃燒皿中（煙煤可不包紙）。

重復（7.2）試驗步驟，稱取第二個樣品。

2

DB13/T5661—2023

將兩個燃燒皿分別放在氧彈的上、下兩個坩堝架上，把點火棉線長度的三分之一處加緊在已連

接到兩電極柱上的點火導線的螺旋中，棉線兩端分別搭接到兩個試樣上，根據(jù)試樣點火的難易，調(diào)

節(jié)搭接的程度。對于易飛濺的煤樣，應保持微小的距離。

蓋上燃燒皿蓋，其豁口跨過棉線，避免燃燒皿蓋壓住棉線。

小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，用充氧儀往氧彈中緩緩沖

入氧氣，達到充氧壓力后的持續(xù)充氧時間不得少于15s。當鋼瓶中氧氣壓力降到4.0MPa以下時，充氧

時間應酌量延長，壓力降到3.0MPa以下時，應更換新的鋼瓶氧氣。

往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面（不包括突出的進、出氣閥和電極）淹沒在水面

下10mm～20mm。

把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好；如有氣泡出現(xiàn)，則表

明漏氣，應找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點火電極插頭，并蓋上熱量計的蓋子。

開動攪拌器，然后通電點火。

觀察內(nèi)筒溫度（注意：點火后20s內(nèi)不要把身體的任何部位伸到氧彈測灰儀上方）。如在30s

內(nèi)溫度急劇上升，則表明點火成功。

點火后約2min～5min，燃燒結束，停止攪拌，取出氧彈，開啟放氣閥，輕輕慢速放出燃燒廢氣，

整個放氣過程控制在1min左右。打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的

跡象或者有炭黑存在，或者有較為明顯的爆燃飛濺現(xiàn)象，或者同一樣品兩個燃燒皿測試結果之間偏

差超過0.50%，測定試驗應作廢重新檢測。

取出燃燒皿在天平上進行稱量。

8結果的計算

按式（1）計算煤樣的灰分：

Aad=m1/m×100……………(1)

式中：

Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，%；

m——稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——燃燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。

煤樣的灰分取兩個坩堝測定的煤樣灰分的平均值。結果表述按GB/T483規(guī)定執(zhí)行。

9方法的精密度

灰分測定結果的重復性限和再現(xiàn)性臨界差應符合表1中規(guī)定。

表1灰分測定的重復性限和再現(xiàn)性臨界差

重復性限Aad/%再現(xiàn)性臨界差Ad/