K8841:2012序文 1 1 13種類(lèi) 2 24.1性狀 24.2定性方法 2 3 36.1一般事項(xiàng) 3 3 46.4吸光度(5mg/l,pH7.2) 66.5乾燥滅量(105℃) 76.6強(qiáng)熱殘分(硫酸墻) 76.7変色範(fàn)囲(pH) 7 g gK8841:2012この規(guī)格は,工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化法第14條によって準(zhǔn)用する第12條第1項(xiàng)の規(guī)定に基づき,一般社団法人日本試薬協(xié)會(huì)(JRA)及び財(cái)団法人日本規(guī)格協(xié)會(huì)(JSA)から,工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)原案を具して日本工業(yè)規(guī)格を改正すべきとの申出があり,日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)査會(huì)の審議を経て,経済産業(yè)大臣が改正した日本工業(yè)規(guī)格である。これによって,JISK8841:1992は改正され,この規(guī)格に置き換えられた。なお,平成24年12月20日までの間は,工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化法第19條第1項(xiàng)等の関係條項(xiàng)の規(guī)定に基づくJISこの規(guī)格は,著作権法で保護(hù)対象となっている著作物である。この規(guī)格の一部が,特、許権,出願(yuàn)公開(kāi)後の特許出願(yuàn)又は火川新案権に抵觸する可能性があることに注意を喚起する。経済産業(yè)大臣及び日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)査會(huì)は,このような特許権,出願(yuàn)公開(kāi)後の特許出願(yuàn)及び実用新案権に関わる確認(rèn)について,責(zé)任はもたない。日本工業(yè)規(guī)格JISK8841:2012Bromocresolpurple(Reagent)FW:540.22序文この規(guī)格は,1951年に制定され,その後5回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に行われたが,その後の試験·研究開(kāi)発などの技術(shù)進(jìn)歩に対応するために改正した。1適用範(fàn)囲注り化學(xué)名:3,3-ビス(3-ブロモ-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)-3H-2,1-ベンゾオキサチオール2引用規(guī)格JISK0050化學(xué)分析方法通則JISK0067化學(xué)製品の減量及び殘分試験方法JISK0115吸光光度分析通則JISK0117赤外分光分析方法通則窒素JISK8001試薬試験方法通則JISK8005容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2K8841:2012JISK8603ソ一ダ石灰(試薬)JISK8842ブロモチモールブルー(試薬)JISK8951硫酸(試薬)JISZ8802pH測(cè)定方法種類(lèi)は,特級(jí)とする。4性質(zhì)ブロモクレゾールパープルは,うすい黃から紅の結(jié)晶性粉末又は粉末で,エタノールにやや溶けやすく,試料の赤外吸収スペクトルをJISK0117に従って測(cè)定すると,波數(shù)3487cm1,1481cm1,1345cm1,1256cm1,1190cm1,1117cm1,811cm1及び647cm1付近に主な吸収ピークを認(rèn)める。試料調(diào)製をISK0117の5.3(粉體)のa)(鍵剤法)によって行い,従剤の調(diào)製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収注記図1は,獨(dú)立行政法人産業(yè)技術(shù)総合研究所のSDBSから引用したものである。3K8841:2012表1一品質(zhì)項(xiàng)目規(guī)格值試験方法工夕/-兒溶狀試験適合試験通合吸光度(5mg/l,pH7.2)0.54以上乾燥減量(105℃)質(zhì)量分率%1.0以下強(qiáng)熱殘分(硫酸塩)質(zhì)量分率%0.5以下變色範(fàn)囲(pH)(黃)5.2～6.8(紫)a)試験用溶液類(lèi)試験用溶液類(lèi)は,次のものを用いる。1)エタノール(體積分率50%)JISK8101に規(guī)定するエタノール(99.5)50mlに水を加えて100ml2)硝酸(1+2)JISK8541に規(guī)定する硝酸(質(zhì)量分率60～61%)の體積1と水の體積2とを混合す3)硝酸銀溶液(20g/)JISK8550に規(guī)定する硝酸銀2gを水に溶かして100mlにする。褐色ガラス製瓶に保存寸石。4)塩化物標(biāo)準(zhǔn)液4.1)塩化物標(biāo)準(zhǔn)液(Cl:1mg/ml)次のいずれかのものを用いる。4.1.1)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)供給制度[JCSS2]に基づく標(biāo)準(zhǔn)液で,酸濃度,安定剤の有無(wú)などが使用目的に一致した場(chǎng)合に用い,必要な場(chǎng)合は,適切な方法で希積して使用する。4.1.2)JCSS以外の認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)液で酸濃度,安定剤の有無(wú)などが使用目的に一致した場(chǎng)合に用い,必要な場(chǎng)合は,適切な方法で希積して使用する。ただし,JCSS以外の認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)液が入手できない場(chǎng)合は,市販の標(biāo)準(zhǔn)液を川いる。溶かし,水を標(biāo)線まで加えて混合する。4.2)塩化物標(biāo)準(zhǔn)液(Cl:0.01mg/ml)塩化物標(biāo)準(zhǔn)液(Cl:1mg/ml)10mlを全量フラスコ1000mlb)濁りの程度の適合限度標(biāo)準(zhǔn)濁りの程度の適合限度標(biāo)準(zhǔn)(“澄塩化物標(biāo)準(zhǔn)液(Cl:0.01mg/ml)0.2mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10ml,硝酸(1+2)1ml及び硝酸銀溶液(20g/l)1mlを加え,史に水を加えて20mlとし,振り混ぜてから15c)器具主な器具は,次のものを用いる。4880880d)操作操作は,次のとおり行う。1)試料溶液の調(diào)製は,試料0.10gを0.1mgの桁まではかりとり,全量フラスコ100mlに入れ,適量のエタノール(體積分率50%)で溶かし,更にエタノール(體積分率50%)を標(biāo)線まで加えて混ごみ,浮遊物などの異物の有無(wú)を上方又は側(cè)面から観察する。2)試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認(rèn)めない。a)試薬及び試験用溶液類(lèi)試薬及び試験用溶液類(lèi)は,次のものを用いる。い,使用時(shí)に調(diào)製する。3.1)水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その狀態(tài)を保つ。加熱を止め,フウム溶液(250g/)を人れたもの,又はソーダ石灰管を迅結(jié)して空気中の二酸化炭素を遮り,冷卻3.3)水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を川いて二酸化炭素を除いたもの。定するエタノール(95)50mlに溶かし,水で100mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。V=(f-1.000)×500ここに,V:加える二酸化炭素を除いた水の體積(ml)5.1.2)標(biāo)定標(biāo)定は,認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3又はJISK8005に規(guī)定する容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)のアミド硫酸を用5.1.2.1)認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3のアミド硫酸を用いる場(chǎng)合は,認(rèn)証書(shū)に定める方法で使用する。5.1.2.2)容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)のアミド硫酸を用いる場(chǎng)合は,必要量をめのう乳で軽く砕いた後,上口デシケーター(滅圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター內(nèi)圧2.0kPa以下で約48時(shí)間乾燥する。5.1.2.3)認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3又は容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)のアミド硫酸の0.4～0.5gを0.1mgの桁まではかりと注3容量分析に川いることが可能な認(rèn)証片の付いた標(biāo)準(zhǔn)物頭で,不確かさが算出され網(wǎng)際質(zhì)を入手できない場(chǎng)合には,含有率が明らかな市販の標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)を用いることができ,その,說(shuō)明背に従って使川する。なお,認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)の供給者としては,獨(dú)立行政法人産業(yè)技術(shù)総合研究所計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)総合センター(NMIJ),米因因立標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所(NIST)などの川家汁上機(jī)閃及び認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生産者がある。5.1.3)計(jì)算ファクターは,次の式によって算出する。A:アミド硫酸の純度(質(zhì)量分率%)(ml)ド硫酸の質(zhì)量を示す換算係數(shù)(g/ml)c)器具主な器具は,次のものを用いる。1)共通すり合わせ平底試験管6.2c)による。水酸化ナトリウム溶液9.3ml及び水100mlを加え,加溫して溶かす。冷卻後,水で250mlにする6e)判定dによって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水酸化ナトリウム溶液溶狀:試験適合”2)pH7.2の緩衝液(りん酸二水素2.1)0.1mol/りん酸二水素カリウム溶液JISK9007に規(guī)定するりん酸二水素カリウム(pH標(biāo)準(zhǔn)液に保存する。2.3)調(diào)製0.1mol/1りん酸二水素カリウム溶液250ml及び0.2molA水酸化ナトリウム溶液90全なお,必要な場(chǎng)合は,pH標(biāo)準(zhǔn)液で校正したJISZ880もの)を川い,この溶液を0.1mol/1りん酸二水素カリウム溶液又は0.2mol/l水酸化ナトリウム溶液でpH7.18～7.22に調(diào)節(jié)する。3)pH標(biāo)準(zhǔn)液JISZ8802の簡(jiǎn)條7(pH標(biāo)準(zhǔn)液)による(必要な場(chǎng)合に用いる。)。1)吸収セル光の吸収を測(cè)定するために試料,対照液などを人れる容器で,光路長(zhǎng)が10mmのもの。2)分光光度計(jì)JISK0115に規(guī)定するもの。c)操作操作は,次のとおり行う。pH7.2の緩衝液を標(biāo)線まで加製したpH7.2の緩衝液を?qū)澱找氦趣筏艼ISK0115の6.(特定波長(zhǎng)における吸収の測(cè)定)によって測(cè)d)計(jì)算吸光度(5mg/A,pH7.2)は,次の式によって算出する。0.10:6.2d)1)で規(guī)定されたはかりとり試料量(g)6.6強(qiáng)熱殘分(硫酸墻)6.7變色範(fàn)囲(pH)変色範(fàn)囲(pH)の試験方法は,次による。a)試験用溶液類(lèi)試験用溶液類(lèi)は,次のものを用いる。1)二酸化炭素を除いた水6.3a)3による。2)pH5.2の緩衝液(フタル酸水素カリウムー水酸化ナトリウム混合溶液)pH用)10.21g(質(zhì)量分率100%としての相當(dāng)質(zhì)量)を全量フラスコ500mlに入れ,適量の二酸化炭3)pH6.0の緩衝液(りん酸二水素カリウムー水酸化ナトリウム混4)pH6.8の緩衝液(りん酸二水素カリウムー水酸化ナトリウム混合溶液)pH6.8のb)器具主な器具は,次のものを用いる。c)操作操