IT/ZZB0090—2016前言 12規(guī)范性引用文件 13基本要求 14技術(shù)要求 25試驗(yàn)方法 36檢驗(yàn)規(guī)則 67標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn) 78質(zhì)量承諾 7附錄A（資料性附錄）噻唑鋅的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 8T/ZZB0090—2016本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省浙江制造品牌建設(shè)促進(jìn)會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省標(biāo)準(zhǔn)化研究院牽頭組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：浙江新農(nóng)化工股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位：江蘇新農(nóng)化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：戴金貴、蔣建平、陳秀芬、李俊、劉曉明、王華、楊宏武。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省標(biāo)準(zhǔn)化研究院負(fù)責(zé)解釋。T/ZZB0090—2016120%噻唑鋅懸浮劑本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了20%噻唑鋅懸浮劑的基本要求、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)和質(zhì)量承諾。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由噻唑鋅原藥、分散劑、潤(rùn)濕劑、增稠劑、抗凍劑、消泡劑、防腐劑等助劑和水加工成的20%噻唑鋅懸浮劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB1886.41—2015食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑黃原膠GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14825—2006農(nóng)藥懸浮率測(cè)定方法GB/T16150農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測(cè)定方法GB/T19136—2003農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法GB/T31737農(nóng)藥傾倒性測(cè)定方法3基本要求3.1設(shè)計(jì)研發(fā)3.1.1應(yīng)具有自主研發(fā)新型殺細(xì)菌劑、綠色環(huán)保水基化劑型能力。3.1.2應(yīng)具有優(yōu)化懸浮劑的物理熱力學(xué)穩(wěn)定性及經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性的能力。3.2原材料3.2.1噻唑鋅原藥應(yīng)低毒（大鼠急性經(jīng)口LD50＞5000mg/kg低殘留（土壤降解T1/2＜1個(gè)月無(wú)致畸、致癌和致突變作用，對(duì)蜂、鳥(niǎo)、蠶等安全，對(duì)作物安全。3.2.2噻唑鋅原藥中噻唑鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不小于95.0%，氫氧化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于1.0%。3.2.3增稠劑黃原膠應(yīng)符合GB1886.41—2015的要求。T/ZZB0090—201623.3工藝3.3.1剪切、砂磨過(guò)程應(yīng)采用雙螺帶-剪切攪拌和濕法砂磨加工工藝，采用組合式高剪切機(jī)和高效棒銷式砂磨機(jī)。3.3.2剪切及砂磨全程系統(tǒng)溫度不應(yīng)超過(guò)40℃,砂磨物料粒徑累計(jì)分布D90不應(yīng)大于3.0μm。3.3.3預(yù)混合、剪切、砂磨、灌裝等工序應(yīng)密閉化、連續(xù)化，砂磨工序應(yīng)在線實(shí)時(shí)監(jiān)控，灌裝生產(chǎn)線應(yīng)采用全自動(dòng)化生產(chǎn)線。3.4檢驗(yàn)檢測(cè)應(yīng)具備噻唑鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)、懸浮率、濕篩試驗(yàn)、持久起泡性、pH值、傾倒性、熱貯穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性等項(xiàng)目的檢測(cè)能力。3.5能耗應(yīng)建立能源數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)。4技術(shù)要求4.1外觀應(yīng)是可流動(dòng)、易測(cè)量體積的懸浮液體。存放過(guò)程中，可能出現(xiàn)沉淀，但經(jīng)手搖動(dòng)，應(yīng)恢復(fù)原狀。4.2技術(shù)指標(biāo)20%噻唑鋅懸浮劑應(yīng)符合表1要求。表120%噻唑鋅懸浮劑控制項(xiàng)目指標(biāo)T/ZZB0090—201635試驗(yàn)方法5.1產(chǎn)品外觀5.2鑒別試驗(yàn)本鑒別試驗(yàn)可與噻唑鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，在相同的液相色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中噻唑鋅色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。5.3噻唑鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.3.1方法提要試樣用乙腈+水+三氟乙酸ψ（30+70+0.2）溶解，以乙腈+水+三氟乙酸ψ（30+70+0.1）為流動(dòng)相，使用以5μmVP-ODS為填料的不銹鋼柱（或其它同等效果的色譜柱）和紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的噻唑鋅進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定，外標(biāo)法定量。5.3.2試劑和溶液所需的試劑和溶液如下：——水：新蒸二次蒸餾水；——乙腈：色譜純；——三氟乙酸：分析純；——噻唑鋅標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，大于等于98%；——溶樣溶液：ψ（乙腈+水+三氟乙酸）=30+70+0.2。5.3.3儀器所需的儀器如下：——高效液相色譜儀：具紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器；——色譜柱：150mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)填VP-ODS、粒徑5μm填充物（或其它同等效果的色譜柱——色譜工作站；——過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45μm；——微量進(jìn)樣器：25μL；——超聲波水浴。5.3.4操作條件高效液相色譜操作條件如下：——流動(dòng)相：ψ（乙腈+水+三氟乙酸）=30+70+0.1；——流動(dòng)相流量：0.8mL/min；——柱溫：室溫；——檢測(cè)波長(zhǎng)：330nm；——進(jìn)樣體積：5μL；——保留時(shí)間：噻唑鋅約3min。T/ZZB0090—20164上述操作條件，系典型操作參數(shù)。可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)約定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的噻唑鋅高效液相色譜圖見(jiàn)圖1、圖2。圖1噻唑鋅標(biāo)樣的高效液相色譜圖圖220%噻唑鋅懸浮劑的高效液相色譜圖5.3.5測(cè)定步驟5.3.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取噻唑鋅標(biāo)樣0.15g（精確至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加入90mL溶樣溶液，超聲波振蕩5min使樣品全部溶解。取出，冷卻至室溫后，用溶樣溶液定容、搖勻。用移液管移取上述溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用溶樣溶液稀釋至刻度，搖勻。5.3.5.2試樣溶液的制備T/ZZB0090—20165稱取約0.7g的試樣（精確至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加入90mL溶樣溶液，超聲波振蕩5min。取出，冷卻至室溫后，用溶樣溶液定容、搖勻。用移液管移取上述溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用溶樣溶液稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾。5.3.5.3測(cè)定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針噻唑鋅標(biāo)樣峰面積的相對(duì)變化小于1.0%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。5.3.6計(jì)算噻唑鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1（%），按式⑴計(jì)算：....................................(1)ω1試樣中噻唑鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A1兩針標(biāo)樣溶液中，噻唑鋅峰面積的平均值；A2——兩針試樣溶液中，噻唑鋅峰面積的平均值；m1——噻唑鋅標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m2試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；ω——標(biāo)樣中噻唑鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。5.3.7允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于0.5%，取其算術(shù)平均值，作為測(cè)定結(jié)果。5.4pH值的測(cè)定按GB/T1601的規(guī)定進(jìn)行。5.5傾倒性試驗(yàn)按GB/T31737的規(guī)定進(jìn)行。5.6懸浮率的測(cè)定將整瓶產(chǎn)品全部倒出，混合均勻。稱取試樣1.5g(準(zhǔn)確至0.0002g)，按GB/T14825—2006中4.2進(jìn)行測(cè)定。將留在量筒底部的25mL懸浮液用溶樣溶液全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，再用溶樣溶液稀釋至刻度，超聲波振蕩5min。取出，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取上述溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用溶樣溶液稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾。按5.3測(cè)定量筒底部的25mL殘液中的噻唑鋅質(zhì)量，計(jì)算懸浮率。5.7濕篩試驗(yàn)按GB/T16150中“濕篩法”進(jìn)行。5.8持久起泡性試驗(yàn)按GB/T28137的規(guī)定進(jìn)行。5.9熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)T/ZZB0090—20166按GB/T19136—2003中2.1進(jìn)行。試樣經(jīng)熱貯后，其噻唑鋅分解率不大于5%、噻唑鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)、pH值、傾倒性、懸浮率、濕篩試驗(yàn)符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。5.10低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19137—2003中2.2進(jìn)行。試樣經(jīng)低溫貯存后，懸浮率和濕篩試驗(yàn)符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)批產(chǎn)品以釜為單位進(jìn)行生產(chǎn)，同一釜產(chǎn)品為一個(gè)檢驗(yàn)批。6.2出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目見(jiàn)表2。表2檢驗(yàn)項(xiàng)目1√—2√—3√—√—4√—5），√—6持久起泡性（250mL量筒1min后），mL√—7—√8—√6.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)應(yīng)包括技術(shù)要求的所有檢測(cè)項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)農(nóng)藥登記證申請(qǐng)時(shí)；b)農(nóng)藥生產(chǎn)批準(zhǔn)證“頒證”、“換證”時(shí)；c)根據(jù)供需雙方合同有要求時(shí)；d)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)。6.4抽樣按GB/T1605—2001中5.3.2進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應(yīng)不少于2000g。T/ZZB0090—201676.5產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理采用GB/T8170中的“修約值比較法”。7標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)7.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝，應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。7.2采用鋁箔封口的復(fù)合瓶包裝，每瓶?jī)艉繛?00g，緊密排列于紙箱中，每箱不多于20瓶。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，可以采用其他形式的包裝，但要符合GB3796的規(guī)定。7.3包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中。7.4貯運(yùn)時(shí)，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻7.5噻唑鋅為低毒殺菌劑。使用本品應(yīng)注意個(gè)人防護(hù)，穿戴好防護(hù)用具，施藥后用肥皂和水洗干凈裸露的皮膚，如有中毒現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)送醫(yī)院對(duì)癥治療。8質(zhì)量承諾8.1在規(guī)定的貯運(yùn)條件下，20%噻唑鋅懸浮劑的質(zhì)量保證期，從生產(chǎn)日期算起為3年。8.2在產(chǎn)品質(zhì)量保證期內(nèi)，每批產(chǎn)品均有留樣，保證產(chǎn)品可追溯性。產(chǎn)品包裝采用激光防偽系統(tǒng)，可通過(guò)網(wǎng)絡(luò)驗(yàn)證真?zhèn)巍?.3