ICS65.020.01

CCSB04

15

內(nèi)蒙古自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)

DB15/T2994—2023

牧草及草產(chǎn)品有機(jī)碳的測定

Determinationoftheorganiccarbonofherbageandgrassproducts

2023-05-11發(fā)布2023-06-11實(shí)施

內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB15/T2994—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAM/TC19）歸口。

本文件起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院草原研究所、呼和浩特海關(guān)技術(shù)中心、內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)、內(nèi)蒙古

自治區(qū)農(nóng)牧業(yè)技術(shù)推廣中心飼料飼草技術(shù)處、赤峰市生態(tài)環(huán)境局克什克騰旗分局、內(nèi)蒙古智慧質(zhì)量中心

有限公司、咸陽市動物疫病預(yù)防控制中心、鄂托克旗農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量安全工作站、烏海市農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量安

全中心、阿拉善盟農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量安全中心、扎魯特旗巴彥芒哈林場。

本文件主要起草人：張燕東、吳洪新、劉宇寧、高慧、王志軍、盈盈、張利俊、盛萬里、劉江英、

付慧、降曉偉、林建梅、云穎、王文曦、李潤航、趙志惠、李坤娜、劉洪林、黃奕穎、范明迪、蔡婷、

賈紅勛、寧淑紅、趙麗君、劉鵬斌、李曙光、斯琴高娃。

I

DB15/T2994—2023

牧草及草產(chǎn)品有機(jī)碳的測定

1范圍

本文件規(guī)定了牧草及草產(chǎn)品有機(jī)碳的測定方法。

本文件適用于牧草及草產(chǎn)品有機(jī)碳的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T14699.1飼料采樣

GB/T20195動物飼料試樣的制備

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4測定原理

在加熱條件下，用過量的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化牧草及草產(chǎn)品中有機(jī)碳，過量的重鉻酸鉀用硫酸

亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由消耗的重鉻酸鉀量按氧化校正系數(shù)計(jì)算出有機(jī)碳量。

5試劑和材料

重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：分析純。

重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：優(yōu)級純。

濃硫酸（H2SO4）：分析純。

硫酸亞鐵（FeSO4）：分析純。

鄰菲啰啉（C12HgN2·H2O）：分析純。

0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液：稱取40.0g重鉻酸鉀（分析純）溶于600mL～800mL水中，用

濾紙過濾到1L容量瓶中，用水洗滌濾紙并加水定容至1L，將此溶液移入3L大燒杯中。另取1L密

度為1.84g/cm3的濃硫酸，慢慢地倒入重鉻酸鉀水溶液中，不斷攪拌。為避免溶液急劇升溫，每加約

100mL濃硫酸后應(yīng)等待數(shù)分鐘，并把大燒杯放在盛有冷水的容器內(nèi)冷卻，當(dāng)溶液的溫度降到不燙手時(shí)

再加另一份濃硫酸，直到全部加完為止。此溶液濃度C（1/6K2Cr2O7）=0.4mol/L。

0.2mol/L硫酸亞鐵溶液：稱取56.0g硫酸亞鐵溶于600mL～800mL水中，加濃硫酸20mL攪

拌均勻，靜止片刻后用濾紙過濾到1L容量瓶中，用水洗滌濾紙并加水定容至1L。此溶液容易被空氣

氧化而導(dǎo)致濃度下降，每次使用時(shí)應(yīng)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

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重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取130℃烘2h～3h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）9.808g，先用少量水溶

解，然后無損地移入1L容量瓶中，加水定容，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C（1/6K2Cr2O7）=0.2000mol/L。

鄰菲啰啉（C12HgN2·H2O）指示劑：稱取鄰菲啰啉1.49g溶于含有0.70gFeSO4·7H20的100mL

水溶液中，密閉保存在棕色瓶中。

水為GB/T6682規(guī)定的二級水。

6儀器和設(shè)備

電子天平：精度為0.0001g。

酸式滴定管：50mL。

油浴鍋。

瓶口移液器：0mL～50.00mL。

硬質(zhì)試管：25mm*200mm。

溫度計(jì)：0℃～300℃。

粉碎裝置：多功能粉碎機(jī)。

分級篩：篩孔為0.425mm。

7試樣制備和保存

按照GB/T14699.1中有關(guān)規(guī)定采集樣品，去雜質(zhì)后充分混勻，按照GB/T20195制備試樣，過0.425

mm篩，密封避光保存。

8測定步驟

實(shí)驗(yàn)步驟

8.1.1先用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）標(biāo)定硫酸亞鐵溶液（5.7）的準(zhǔn)確濃度。

8.1.2準(zhǔn)確稱取處理好的樣品0.02g～0.05g（精確至0.0001g）放入硬質(zhì)玻璃管中，并加入數(shù)粒沸

石，然后準(zhǔn)確加入20.00mL0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液（5.6），搖勻后在每個(gè)試管口插入一玻璃

漏斗。

8.1.3將試管逐個(gè)插入鐵絲籠中，再將鐵絲籠沉入180℃的油浴鍋內(nèi)，使管中的液面低于油面，等試

管中的溶液沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)（開始時(shí)產(chǎn)生的二氧化碳?xì)馀轂槿コ裏o機(jī)碳過程，不能計(jì)時(shí)，只有真正沸騰

才能開始計(jì)算時(shí)間），期間可輕輕提起鐵絲籠在油浴鍋中晃動數(shù)次，以使液溫均勻，并維持在170℃～

180℃，5min±0.5min后將鐵絲籠從油浴鍋內(nèi)提出，冷卻片刻，擦去試管外的油液。

8.1.4把試管內(nèi)的消煮液及樣品殘?jiān)鼰o損地轉(zhuǎn)入150mL三角瓶中，用水洗滌試管和小漏斗，洗液并入

三角瓶中，使三角瓶中的總液體控制在50mL～60mL。

8.1.5加3滴鄰菲啰啉指示劑（5.9），用硫酸亞鐵溶液（5.7）滴定該溶液，溶液的變色過程是橙黃

--藍(lán)綠--棕紅。

注：如果滴定所用硫酸亞鐵毫升數(shù)不到空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵毫升數(shù)的1/3，則應(yīng)減少稱樣量重新測量。每批分析

時(shí)同時(shí)做兩個(gè)空白試驗(yàn)，即取大約0.1g石英砂代替樣品，其他步驟相同。

平行實(shí)驗(yàn)

按上述步驟，對同一試樣進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)測定。

2

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9結(jié)果與計(jì)算

試樣中有機(jī)碳含量按公示（1）計(jì)算。

?×0.003×1.1×(?0??)

OG=……………(1)

?

式中：

OG——牧草或草產(chǎn)品有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以干基計(jì)，單位為質(zhì)量百分比（%）；

C——硫酸亞鐵溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.003——1/4碳原子毫摩爾質(zhì)量，單位為克（g）；

1.1——氧化校正系數(shù)；

V0——空白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵體積，單位為毫升（mL）；

V——試樣測定所消耗硫酸亞鐵體積，單位為毫升（mL）；

M——所稱取牧草或飼草產(chǎn)品的干樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測