參黃搽劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[摘要]目的：制定參黃搽劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用TLC對(duì)參黃搽劑中的苦參和大黃進(jìn)行定性鑒別。采用HPLC對(duì)其原料藥材苦參進(jìn)行含量測(cè)定，色譜條件：色譜柱為PhenomenexLunaNH2（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相為乙腈-無水乙醇-3%磷酸水溶液（80∶10∶10，V/V/V）；流速1.0ml/min；柱溫45℃；檢測(cè)波長(zhǎng)220nm；進(jìn)樣量5μL。結(jié)果：TLC鑒別結(jié)果斑點(diǎn)清晰、分離度良好、陰性無干擾?？鄥A、氧化苦參堿分別在203.6～1221.6ng（r＝0.99937）、210.075～840.3ng（r＝0.99967）范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系；精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)RSD均＜6.0％；平均加樣回收率分別為96.03％、100.93％，RSD分別為2.55%（n=9）、2.69%（n=9）。結(jié)論：該研究所建立方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，可用于參黃搽劑的質(zhì)量控制。[關(guān)鍵詞]參黃搽劑；薄層色譜；高效液相色譜；苦參；大黃

StudyonQualityStandardforShenhuangLiniment[Abstract]Objective:ToestablishthequalitystandardofShenhuangLiniment.Methods:TLCmethodwasusedforthequalitativeidentificationofSophoraeflavescensandChineseRhubarbinShenhuangLiniment.ThecontentofSophoraflavescenswasdeterminedbyHPLC.ThechromatographiccolumnwasPhenomenexLunaNH2(250mm×4.6mm,5μm);themobilephasewasacetonitrile-anhydrousethanol-3%phosphoricacidaqueoussolution(80:10:10,V/V/V);theflowratewas1.0ml/min;thedetectionwavelengthwas220nm;thecolumntemperaturewas45C;andtheinjectionvolumewas5μL.Result:TLCidentificationresultsshowedclearspots,goodseparationandnointerferenceinnegative.Thecalibrationcurvesofmatrineandoxymatrinewereingoodlinearityovertherangesof203.6-1221.6ng(r=0.99937),210.075-840.3ng(r=0.99967),respectively.RSDofprecision,stabilityandrepeatabilitytestswerealllessthan3.0%.Theaveragerecoveryofsampleadditionwas96.03%,100.93%,RSDwas2.55%(n=9)and2.69%(n=9),respectively.Conclusion:Theestablishedmethodisspecific,accurateandreproducible,andcanbeusedforthequalitycontrolofShenhuangLiniment.[Keyword]ShenhuangLiniment;TLC;HPLC;radixsophoraeflavescentis;Chineserhubarb參黃搽劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究莫潔梅目錄引言 [31]收載的方法進(jìn)行測(cè)定，考慮到本品為液體制劑，藥材已用水煮提取，故選擇采用萃取的方法對(duì)樣品中有效成分進(jìn)行提取純化。萃取過程中發(fā)現(xiàn)其乳化較嚴(yán)重，不進(jìn)行破乳操作會(huì)影響結(jié)果的測(cè)定，經(jīng)離心破乳化后，測(cè)定的結(jié)果重復(fù)性有提高，且穩(wěn)定性良好；對(duì)比加氨水后的放置時(shí)間的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)放置0min的測(cè)定結(jié)果平行性較差，放置30min后的結(jié)果平行性變好，因放置60min和放置30min的結(jié)果相差不大，故選擇放置時(shí)間為30min；對(duì)萃取次數(shù)進(jìn)行考察之后，在萃取次數(shù)3~5次內(nèi)，測(cè)定結(jié)果遞增，萃取5次后，測(cè)定結(jié)果增大不明顯，故最終確定萃取次數(shù)為5次。色譜條件的考察，本實(shí)驗(yàn)參考了《中國(guó)藥典》2015版REF_Ref2855273\r\h[16]一部苦參項(xiàng)下收載的含量測(cè)定方法，在藥典規(guī)定的流動(dòng)相基礎(chǔ)上，對(duì)色譜柱、柱溫、流速這些條件進(jìn)行考察，發(fā)現(xiàn)該方法對(duì)不同的色譜柱（WatersSpherisorbNH2、ThermoSyncronisAmino、PhenomenexLunaNH2）適應(yīng)性良好，分離度隨柱溫（35℃、40℃、45℃）升高而提高，流速（0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min）對(duì)分離度影響不大，故建立的該含量測(cè)定方法專屬性高，分離度好。

結(jié)論本文闡述了參黃搽劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，主要為對(duì)其處方中藥材苦參和大黃進(jìn)行薄層色譜法鑒別和高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定，并對(duì)其方法的適用性進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。本TLC鑒別方法對(duì)于鑒別參黃搽劑中的苦參、大黃、黃柏、黃芩可行，結(jié)果顯示該方法分離度良好，斑點(diǎn)清晰，無拖尾現(xiàn)象，陰性對(duì)照無干擾，且其適用于不同溫度濕度環(huán)境和不同薄層板，說明該方法適用性強(qiáng)。本HPLC含量測(cè)定方法參考了《中國(guó)藥典》2015版[31]，流動(dòng)相不變，對(duì)其色譜條件（色譜柱、柱溫、流速）進(jìn)行考察；確定色譜條件后，對(duì)于供試品制作方法（萃取次數(shù)、加氨水后靜置時(shí)間、樣品是否離心）進(jìn)行考察；最后進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。結(jié)果顯示該方法專屬性強(qiáng)，分離度良好，陰性對(duì)照無干擾，系統(tǒng)適應(yīng)性良好，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可行。

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