第1頁共8頁11142-2025絕緣油在電場和電離作用下析氣性測定法警示一使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件的使用可能涉及某些有危險的材料、設(shè)備和操作，本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡氡疚募枋隽藴y定絕緣油在特定幾何形狀的析氣池中，受到強(qiáng)度足以引起油、氣界面放電的電場下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文體的能力.18mm±0.2mm的薄壁玻璃管制成(尺寸見圖2)。析氣池的外部涂有耐溶劑的銀漆作為外電極(接空心高壓電極外徑為10mm±0.1mm(尺寸見圖2),內(nèi)部插入一根外徑為2mm、內(nèi)徑為1mm的不銹鋼毛細(xì)管作為氫氣的通道。用中心開孔并精密加工的24/29錐形聚四氟乙烯塞子支撐電極，使其對準(zhǔn)析氣池的中心，多次使用后應(yīng)檢查錐形聚四氟乙烯塞子的密封性。在空心高壓電極頂部的氫氣導(dǎo)入管4.1.4量氣管為一根外徑為7mm、帶有刻度(單位為mm)的硼硅玻璃U形管，以14/25錐形玻璃磨口單位為毫米8標(biāo)引序號說明：82,4,5一玻璃泡；6-14/25錐形玻璃磨口接口；9一外電極(接地)。7738112外中18±0.21-24/29錐形玻璃磨口接口；2—14/25錐形玻璃磨口接口；3—24/29錐形聚四氟乙烯磨口塞.4.2加熱裝置裝有恒溫控制器的玻璃浴缸，浴缸內(nèi)裝有硅油或透明的絕緣油，并裝有攪拌裝置以保持油浴溫度的均勻性，溫度控制精度為±0.5℃。油浴中裝有一支架，用以固定析氣池和量氣管。4.3高壓發(fā)生器能產(chǎn)生50Hz±0.2Hz試驗電壓的升壓變壓器、電壓互感器或其他升壓設(shè)備，可使試驗電壓控制在±5%。試驗中絕緣油樣品的電應(yīng)力可參考附錄A計算。4.4透明安全護(hù)罩防止操作人員接觸帶有高壓電的設(shè)備和部件。4.5溫度計測量溫度范圍為0℃~100℃,分度值為0.1℃.第4頁共8頁容積為10mL、分度值為0.1mL。6.3在析氣池和量氣管的接頭處均勻涂抹一層真空硅脂，注意不6.4向量氣管中注入約一半刻度的鄰苯二甲酸二丁酯。對于吸氣或放氣量較大鄰苯二甲酸二丁酯的高度。對于放氣量較大的試樣，注入量低于一半的刻度；對于吸氣量較大的試6.5設(shè)置油浴溫度為80℃±0.5℃,待溫度穩(wěn)定后記錄。若樣品放氣/吸氣量過大或設(shè)備運(yùn)行溫度較低，也可設(shè)置油浴溫度為60℃±0.5℃進(jìn)行測試。8.1使用干燥、潔凈的定性濾紙過濾約10mL試樣，用注射器吸取試樣5mL±0.1mL并立即將試樣析氣池中，使電極的球形頂端和圓柱體表面距離析氣池的底部和內(nèi)壁均為3mm。第5頁共8頁8.5連接高壓引線到空心高壓電極上。8.6將透明的安全護(hù)罩放到規(guī)定位置，核對浴溫后，記下量氣管液面的起始讀數(shù)。8.7接通高壓電源，并將電壓調(diào)節(jié)到10kV,頻率為50Hz,同時啟動秒表，記錄此時的電壓、溫度及量氣管液面的讀數(shù)。透過外電極的垂直觀察縫來監(jiān)視析氣池內(nèi)的反應(yīng)情況，正常情況下油、氣面界面處呈現(xiàn)沸騰狀態(tài)。8.8通電10min,記錄試驗電壓、溫度及量氣管液面的讀數(shù)(B??);再繼續(xù)通電50min,記錄試驗電壓、溫度及量氣管液面的讀數(shù)(B?)。對于吸氣量過大的試樣，應(yīng)在鄰苯二甲酸二丁酯液面即將超過量氣管刻度線時暫停測試并記錄液位，排空量氣管中的氣體，恢復(fù)鄰苯二甲酸二丁酯液面至初始狀態(tài)后繼續(xù)測試，該試樣吸收氣體總量為排氣前、后吸收氣體量之和，8.9切斷高壓電源及加熱電源。8.10重復(fù)步驟8.1~8.9,每個樣品至少測定兩次，并按照第9章方法計算析氣性。所得兩次測定結(jié)果之差不應(yīng)超過公式(1)的計算結(jié)果，否則應(yīng)重新取樣測定，直至測定結(jié)果中有兩組數(shù)據(jù)滿足要求。式中：l×|—兩次測定結(jié)果算術(shù)平均值的絕對值，單位為微升每分(μL/min)。9計算試樣的析氣性G應(yīng)按公式(2)計算：G=(B?0-B10)K/t………式中：G一析氣性，單位為微升每分(μL/min);B?0一通電60min時記錄的量氣管液面讀數(shù)，單位為毫米(mm);B?0一通電10min時記錄的量氣管液面讀數(shù)，單位為毫米(mm);K一量氣管常數(shù)，已知，或參考附錄B計算，單位為微升每毫米(μL/mm);t一-計算析氣性所用的試驗時間，單位為分(min),t=(60-10)min=50min。10報告試驗報告應(yīng)至少包含下述內(nèi)容：a)析氣性G(μL/min),取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值，精確到小數(shù)點(diǎn)后1位；b)試驗電壓(kV);c)試驗溫度(℃);d)試驗持續(xù)時間(min);e)所用飽和氣體。11偏差統(tǒng)計11.1同一操作者，在同一實驗室，使用同一儀器，按照相同的方法，對2個樣品重復(fù)測試10次的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計計算，得到了樣品平均值、重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差及重復(fù)性限值(95%置信水平),見表1.第6頁共8頁單位為微升每分樣品×rr析出氣體樣品吸收氣體樣品重復(fù)測試2次的結(jié)果，得到了樣品平均值、重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差及重復(fù)性限值(95%置信水平),見表2。單位為微升每分×r123456789第7頁共8頁(資料性)據(jù)和經(jīng)驗，確定電應(yīng)力對試驗再現(xiàn)性的影響。測試時析氣池中絕緣油式中：G—測試點(diǎn)的電應(yīng)力，單位為千伏每厘米(kV/cm);V一施加電壓，單位為千伏(kV);X一測試點(diǎn)到空心高壓電極軸線的距離，單位為厘米(cm);K?一絕緣油的介電常數(shù)；K?一析氣池的介電常數(shù)；d?一空心高壓電極的直徑，單位為毫米(mm);d?一析氣池內(nèi)徑，單位為毫米(mm);d?一析氣池外徑，單位為毫米(mm)。第8頁共8頁(資料性)量氣管常數(shù)K的確定B.1.1使用正庚烷清洗量氣管，在100℃的烘箱中至少烘干2h。B.1.2將量氣管豎直固定在支架上，使用帶有塑料管針頭的注射器向量氣管加入一定量的蒸餾水，加入時避免將水珠黏附在量氣管內(nèi)壁。稱量并記錄量氣管和蒸餾水的質(zhì)量(m?),在稱量時避免傾斜量氣管，以防蒸餾水浸潤量氣管內(nèi)壁。B.1.3使用另一支注射器向量氣管中加入大約3cm的正庚烷，加入時同樣避免正庚烷浸潤量氣管內(nèi)壁，稱量并記錄量氣管和管內(nèi)液體的質(zhì)量(m?),記錄正庚烷的最低液面高度(S)以及最高液面高量氣管常數(shù)K按公式(B,1)計算：式中：K一量氣管常數(shù)，單位為微升每毫米(μL/mm);m?一加入正庚烷后量氣管和管內(nèi)液體的質(zhì)量，單位為克(g);m?一量氣管和蒸餾水的質(zhì)量，單位