中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)發(fā)布I前言 Ⅰ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 13.1磁性物質(zhì) 14原理 1 15.1磁性物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液 15.2硝酸 15.3鹽酸 15.4實(shí)驗(yàn)用水 15.5王水 16儀器和材料 16.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 16.2超聲波清洗機(jī) 26.3磁棒 26.4罐磨機(jī) 26.5石墨加熱板 26.6錐形瓶 26.7帶蓋塑料廣口瓶 26.8容量瓶 2 27測(cè)試步驟 27.1磁棒準(zhǔn)備 27.2磁性物質(zhì)的分離和提取 27.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制 27.4測(cè)試 38測(cè)試數(shù)據(jù)處理 39精密度 39.1重復(fù)性 39.2再現(xiàn)性 3本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由常州鋰源新能源科技有限公司提出。本文件由中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)歸口。本文件起草單位：常州鋰源新能源科技有限公司、福安青美能源材料有限公司、長(zhǎng)沙礦冶院檢測(cè)技術(shù)有限責(zé)任公司、唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司、湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司、五礦鹽湖有限公司、四川思特瑞鋰業(yè)有限公司、常州市范群干燥設(shè)備有限公司、湖北百杰瑞新材料股份有限公司、河北言明化工設(shè)備有限公司、威領(lǐng)新能源股份有限公司、北京泰豐先行新能源科技有限公司、萍鄉(xiāng)市拓源實(shí)業(yè)有限公司、貴州紅星發(fā)展大龍錳業(yè)有限責(zé)任公司、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、江西華賽新材料有限公司、湖南漢堯鋰業(yè)有限公司。本文件主要起草人：孫麗媛、雷杰、曾浩、聞廣學(xué)、劉麗、車(chē)識(shí)、李強(qiáng)、夏萌梁、翟建明、徐彥國(guó)、張振斌、任獻(xiàn)舉、王成福、嚴(yán)家鐸、南東東、葉陽(yáng)、蔡昶、孫國(guó)林、白亮、陳繼偉、佘勇、沈維云、石成文、馬玉全、萬(wàn)振凱、朱晶晶、曹宗林、邱光磊、郝允碧、張澤彤。1碳酸鋰磁性物含量測(cè)試方法本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定碳酸鋰磁性物質(zhì)的方法。用于含量在0.00001%～0.001%之間的磁性物質(zhì)（鐵、鋅、鎳、鉻含量總和）測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1磁性物質(zhì)magneticsubstance能夠被鐵磁體直接或間接吸附的物質(zhì)。磁性物質(zhì)通常為鐵、鋅、鉻、鎳四種單質(zhì)或化合物。4原理在樣品中加適量水，通過(guò)磁棒吸附富集試樣中的磁性物質(zhì)后，用王水分解。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定磁性物質(zhì)元素（鐵、鋅、鎳、鉻）特征譜線(xiàn)的強(qiáng)度，以工作曲線(xiàn)法定量，通過(guò)計(jì)算得到磁性物質(zhì)含量。5.1磁性物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管移取10mL國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB04-1767-2004（100μg/mL）于100mL容量瓶中，用一級(jí)水稀釋至刻度，搖勻，1mL溶液含鐵、鋅、鎳、鉻各0.01mg。5.2硝酸：ρ=1.4g/mL，濃度65%-68%。5.3鹽酸：ρ=1.18g/mL，濃度36%-385.4實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水規(guī)格。5.5王水：1體積硝酸（5.1）和3體積鹽酸（5.2）混合，用時(shí)現(xiàn)配。6儀器和材料26.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.2超聲波清洗機(jī)。6.3磁棒：圓柱形，磁場(chǎng)強(qiáng)度≥6000Gs，直徑17mm，長(zhǎng)度50mm，用聚四氟乙烯材料密封包裹。6.4罐磨機(jī)。6.5石墨加熱板。6.6錐形瓶：250mL。6.7帶蓋塑料廣口瓶：500mL。6.8容量瓶：6.9比色管：50mL。7測(cè)試步驟7.1磁棒準(zhǔn)備將磁棒放入清洗干凈的250mL錐形瓶中，加入適量一級(jí)水（5.4）后，再加入8mL王水（5.5再加一級(jí)水沒(méi)過(guò)磁棒，將錐形瓶放置于260℃電熱板上煮沸30min，后取出磁棒，用一級(jí)水清洗干凈，干燥后備用。7.2磁性物質(zhì)的分離和提取稱(chēng)?。?0±2）g樣品，記錄重量（精確至0.1g），置于廣口瓶中，加入磁棒，加入300mL一級(jí)水，蓋好蓋子，搖晃5s。將廣口瓶正確放置到罐磨機(jī)上，避免磁棒相互吸附。設(shè)置為轉(zhuǎn)速60r/min，時(shí)間60min。打開(kāi)開(kāi)關(guān)，罐磨60min，取下（需10min搖一次）。用輔助磁棒將磁棒從廣口瓶中吸引到錐形瓶?jī)?nèi)，把廣口瓶中剩余物料倒進(jìn)對(duì)應(yīng)的回收桶，用一級(jí)水沖掉瓶口樣品。將錐形瓶放入超聲波清洗器中超聲設(shè)置10min，使樣品與磁性物質(zhì)分離，同時(shí)每2min用一級(jí)水清洗一次。超聲中輕輕晃動(dòng)錐形瓶使磁棒輕輕滾動(dòng)洗掉表面非磁性粉料，重復(fù)2次（共20min)。將清洗干凈后的磁棒轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中的50ml比色管中，加入加入8mL王水（5.5），并加一級(jí)水到50ml比色管內(nèi)，沒(méi)過(guò)磁棒。將比色管放入盛有水的錐形瓶中放置到260℃的電熱板上煮沸30min（佩戴耐高溫手套），拿下冷卻，待冷卻至室溫，將冷卻好的溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，用一級(jí)水沖洗比色管內(nèi)壁3次，洗水合并于容量瓶中。用一級(jí)水定容至100mL刻度線(xiàn)并搖勻，待測(cè)試。7.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制分別移取0.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL，50.00mL磁性物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.1)，置于6個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（5.2），用一級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，分析譜線(xiàn)波長(zhǎng)和儀器工作條件見(jiàn)下表1。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。表1分析譜線(xiàn)波長(zhǎng)37.4測(cè)試開(kāi)啟電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)，待運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定后,在所選優(yōu)化條件下，分別測(cè)得各離子不同質(zhì)量的發(fā)射光譜強(qiáng)度。以被測(cè)離子的濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的發(fā)射光譜強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。當(dāng)工作曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)不小于0.999時(shí)，測(cè)定試驗(yàn)溶液。8測(cè)試數(shù)據(jù)處理8.1磁性物質(zhì)中各物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi，按公式（1）計(jì)算：ρj—從工作曲線(xiàn)上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0—從工作曲線(xiàn)上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；m—試料樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取兩次平行測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)試結(jié)果，平行測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于平均值的10%，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。8.2磁性物質(zhì)中各物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的和w總，按公式（2）計(jì)算：wFe—樣品中鐵（Fe）的含量，按公式（1）計(jì)算；wZn—樣品中鋅（Zn）的含量，按公式（1）計(jì)算；wCr—樣品中鉻（Cr）的含量，按公式（1）計(jì)算；wNi—樣品中鎳（Ni）的含量，按公式（1）計(jì)算；9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，