1260-II高效液相色譜儀性能確認(rèn)目錄中文摘要1英文摘要2前言41材料51.1物料51.2儀器51.3試劑52方法步驟52.1系統(tǒng)適用性確認(rèn)52.2重復(fù)性確認(rèn)62.3線性與范圍72.4進(jìn)樣殘留72.5性能確認(rèn)范圍73結(jié)果73.1系統(tǒng)適用性確認(rèn)73.2重復(fù)性確認(rèn)83.3線性與范圍113.4進(jìn)樣殘留124討論125結(jié)論13參考文獻(xiàn)14致謝15中文摘要目的：高效液相色譜儀新購進(jìn)之后，完成安裝確認(rèn)和運(yùn)行確認(rèn)，在正常的使用條件下，采用選定的標(biāo)樣進(jìn)行性能確認(rèn)試驗(yàn)，以證明儀器運(yùn)行的可靠性、主要運(yùn)行參數(shù)的穩(wěn)定性以及結(jié)果的重復(fù)性，并能達(dá)到可接受的標(biāo)準(zhǔn)，確保儀器的正常使用。方法：應(yīng)用高效液相色譜原理，以甲醇為空白溶液，使用外標(biāo)法，以每1ml含大黃素160μg、大黃素甲醚80μg的對照品儲(chǔ)備液為原溶液，加入甲醇稀釋制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，再分別精密吸取不同濃度標(biāo)樣注入液相色譜儀，然后測定，把峰面積和保留時(shí)間記錄下來[1,2]。再以重復(fù)性確認(rèn)的各個(gè)標(biāo)樣濃度為縱坐標(biāo)，以峰面積為橫坐標(biāo)來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到線性方程[1,2]。對高效液相色譜儀進(jìn)行的系統(tǒng)適用性，重復(fù)性，線性與范圍和空白殘留進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果：大黃素和大黃素甲醚標(biāo)樣的理論塔板數(shù)以大黃素峰面積計(jì)算大于3000，分離度大于1.5[3]；5個(gè)不同濃度的標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)樣5針，數(shù)據(jù)顯示每個(gè)對照品峰面積的RSD值小于2.0%，保留時(shí)間的RSD值小于1.0%，進(jìn)樣殘留為0[3]；大黃素的線性方程相關(guān)系數(shù)r是0.9999，大黃素甲醚的線性方程相關(guān)系數(shù)r是1[3]。結(jié)論：經(jīng)驗(yàn)證，新購進(jìn)的高效液相色譜儀各項(xiàng)性能良好，進(jìn)樣后得到的各項(xiàng)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)，可用于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量檢測。關(guān)鍵詞：液相色譜儀；性能確認(rèn)；大黃素；大黃素甲醚ABSTRACTObjective:Forthenewlypurchasedhighperformanceliquidchromatography,aftercompletionofinstallationandoperationconfirmation.Underthenormalconditionsofuse,adoptselected

standard

sampleforperformance

validationtesttoprovethe

reliability

ofinstrumentoperation、thestabilityofmainoperatingparametersaswellastherepeatability

ofresults.Inthemeantime,achievingacceptable

standardstoensureproperuseofinstrument.Method:Methanol

solutionwasusedasa

blank

solution,usingreferencestocksolution(160μgemodin、80μgphyscionper1ml)astheoriginalsolution,dilutetheoriginalsolutionwithmethanol,makingstandardsamplesofvariousconcentrationfromreferencestocksolutionandthenabsorb10microliterseachstandardsamplesofdifferentconcentrationspreciselyandinjectintothehighperformanceliquid

chromatographyinturn,measure,recordpeakareaandretentiontime,measure,recordpeakareaandretentiontime.Inaddition,repeatabilityverificationconcentrationsofeachstandardsampleasY-axis,peakareaasX-axis.The

linear

rangewasthenplottedtogeneratea

linear

equationtoverifythesystem

suitabilityverification,repeatabilityverification,linearityand

rangeandsampleresidueofthehighperformanceliquid

chromatographybyperformanceliquid

chromatography.Results:Thestandardsampleofemodinandphyscion’stheoretical

platesnumberisgreaterthan3000,accordingtoemodin’scalculatingpeakarea,degree

of

separationisgreaterthan1.5;5standardsampleswithdifferentconcentrationsareinjectedfor5consecutivetimes,RSDvaluesforpeakareaandretentiontimeofeachreferencesubstancearelessthan2.0%andlessthan1.0%respectively,sampleresidueis0.Thelinearequationcorrelationcoefficientofmodinis0.9999,physcion’s1.Conclusion:Aftervalidation,

newly-arrivedhighliquid

chromatographyshowed

good

performances,alltheindexesobtainedaftersamplingareinconformitywiththestandardandcanbeusedforqualitytestinginlaboratory.Keywords:High-performanceliquid

chromatography;Performance

validation;Emodin;Physcion.1260-II高效液相色譜儀性能確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行對于一個(gè)醫(yī)藥企業(yè)的運(yùn)行有至關(guān)重要的作用，不管是在藥品的研發(fā)、生產(chǎn)還是銷售過程都必不可少，關(guān)于藥品原材料的質(zhì)量檢測，生產(chǎn)過程出現(xiàn)的質(zhì)量問題，或者研發(fā)用藥物的分析研究，藥品相關(guān)項(xiàng)目的定性定量分析，藥品成品的檢測都需要實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，為企業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量把控提供證據(jù)保障。為了獲取數(shù)據(jù)來確保產(chǎn)品適合其預(yù)定用途，制藥工業(yè)應(yīng)用了各式各樣的分析儀器，持續(xù)地獲得適合其意圖的可靠和有效的數(shù)據(jù)就是分析員的目標(biāo)[4]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于具體的應(yīng)用，使用者驗(yàn)證其方法、校準(zhǔn)其儀器，并進(jìn)行額外的儀器檢查，以便幫助確保所獲得的數(shù)據(jù)是可靠的[4]。一直以來，實(shí)驗(yàn)室對高精密儀器購進(jìn)都十分慎重，其性能的好壞決定它的使用價(jià)值。其中高效液相色譜儀作為物質(zhì)檢測與含量測定的通用儀器，在分析中，使用已確認(rèn)的儀器有助于提高對生成數(shù)據(jù)有效性的信任度，因而對新購進(jìn)的儀器的系統(tǒng)適應(yīng)性、重復(fù)性、線性與范圍和進(jìn)樣殘留進(jìn)行性能的確認(rèn)[5]，各項(xiàng)指標(biāo)都達(dá)到可接受標(biāo)準(zhǔn)的要求，才能確保儀器的正常使用。高效液相色譜儀(HPLC)是一種應(yīng)用高效液相色譜的原理的實(shí)驗(yàn)分析儀器，由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀組成，主要用于分析受熱不穩(wěn)定的、高沸點(diǎn)且不易揮發(fā)的和分子量大的有機(jī)化合物[6]。其工作內(nèi)容如下圖：圖1中藥大黃為蓼科植物虎杖的干燥根莖和根[2,7]，有解毒、清濕熱、瀉火、祛瘀、涼血、攻積滯之效[7]蘆薈大黃素、大黃酚、大黃酸、大黃素、大黃素甲醚為大黃中主要的游離型蒽醌類[7,8,9]。作為大黃中主要的游離性蒽醌類[7,8,9]，大黃素和大黃素甲醚在結(jié)晶形態(tài)及有機(jī)溶劑的溶解度上各有差別。大黃素為橙黃色長針狀結(jié)晶，而大黃素甲醚則為金黃色針狀結(jié)晶[10]。在丙酮和甲醇溶液中，大黃素分別呈現(xiàn)為橙色和黃色結(jié)晶，而大黃素甲醚不溶于這兩種溶液。大黃素幾乎不溶于水，但大黃素甲醚有少量可溶在水中并在強(qiáng)酸條件下發(fā)生水解。最后，大黃素可在乙醇及堿溶液中溶解，大黃素甲醚則可在苯和氯仿中溶解。公司生產(chǎn)的精肝顆粒產(chǎn)品的主要組成成分中有大黃，藥品生產(chǎn)過程中大黃的含量測定是藥品質(zhì)量檢測中的評定標(biāo)準(zhǔn)之一，其中就包括檢測大黃素的含量，以大黃素作為對照較具代表性；中國藥典中大黃的含量測定需要測定總蒽醌和游離蒽醌，應(yīng)用大黃素及大黃素甲醚作為標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行高效液相色譜儀性能確認(rèn)試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)品中既包含了含量測定中所需的兩種主要成分，在避免多種物質(zhì)同時(shí)檢測簡化操作的同時(shí)滿足了儀器性能分析的需要，也節(jié)約了化學(xué)品的消耗，節(jié)省公司資源。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果表明，運(yùn)用大黃素與大黃素甲醚混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測高效液相色譜的性能得出的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高；實(shí)驗(yàn)過程中沒有太多的干擾因素，偏差較小，線性與范圍符合要求。1材料1.1物料對照品大黃素（購自中國食品藥品檢定研究院），標(biāo)示含量：98.7%，批號：110756-201512，內(nèi)部編號：1804008；對照品大黃素甲醚（購自中國食品藥品檢定研究院），標(biāo)示含量：99.0%，批號：110758-201616，內(nèi)部編號：1607007。1.2儀器高效液相色譜儀（型號：安捷倫1260-II）校準(zhǔn)有效期至2021年07月09日電子天平（型號：MS205DN）校準(zhǔn)有效期至2020年06月14日色譜柱（產(chǎn)自安捷倫）1.3試劑色譜級甲醇、色譜級鹽酸、8%鹽酸、2.5mol/L硫酸、0.1%磷酸（分析純）[1,2,8,9]2方法步驟2.1系統(tǒng)適用性確認(rèn)2.1.1色譜條件色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，4.6mm*150，5μm[1,2,5,7]；以甲醇：0.1%磷酸（80:20）為流動(dòng)相[9]；檢測波長為254nm[1,2,5,7]。2.1.2空白溶液以甲醇作為空白溶液。2.1.3標(biāo)樣制備量取標(biāo)樣5（每1ml含有大黃素160ug、大黃素甲醚80μg的對照品儲(chǔ)備液）5ml置于10ml的容量瓶中，加入甲醇稀釋到刻度，振搖均勻，即得標(biāo)樣3（每1ml含有大黃素80μg，大黃素甲醚40μg的混合溶液）[9]。2.1.4測試方法依次精密吸取空白溶液、標(biāo)樣3、空白溶液各10μl，注射進(jìn)入液相色譜儀。在序列的開始和結(jié)束各進(jìn)1針空白溶液，標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)樣5針，記錄峰面積和保留時(shí)間[2,8,9]。2.2重復(fù)性確認(rèn)2.2.1色譜條件色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，5μm*150，4.6mm[1,2,5,7]；以甲醇：0.1%磷酸（80:20）為流動(dòng)相[9]；檢測波長為254nm[1,2,5,7]。2.2.2空白溶液以甲醇為空白溶液。2.2.3標(biāo)樣制備精密稱定大黃素對照品8mg、大黃素甲醚對照品4mg放置于50ml的容量瓶中，加入甲醇溶解并稀釋到刻度，振搖均勻，即得標(biāo)樣5（每1ml含有大黃素160μg、大黃素甲醚80μg的對照品儲(chǔ)備液）。按照下面“表1”的內(nèi)容配制不同濃度的標(biāo)樣，即得標(biāo)樣1、2、3、4。表1不同濃度的標(biāo)樣儲(chǔ)備液濃度精密量取(ml)稀釋到(ml)終濃度200%52050%2580%510100%1520150%備注：儲(chǔ)備液配制見對照品溶液配制記錄，批號：20190620-022.2.4測試方法分別精密吸取上述各濃度對照品溶液標(biāo)樣，注射進(jìn)入液相色譜儀，經(jīng)過測定，記錄峰面積和保留時(shí)間[2,11]。2.3線性與范圍2.3.1測試方法以重復(fù)性確認(rèn)中的各標(biāo)樣的濃度為縱坐標(biāo)，峰面積為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得出線性方程[2,11]。2.4進(jìn)樣殘留2.4.1測試方法于空白進(jìn)樣后，記錄峰面積。2.5性能確認(rèn)范圍本次性能確認(rèn)參照《液相色譜檢定規(guī)程》JJG705-2014及USP(1058)相關(guān)要求進(jìn)行，確認(rèn)項(xiàng)目見表2。表2確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)適用性標(biāo)樣中大黃素與大黃素甲醚標(biāo)樣的理論塔板數(shù)按大黃素峰面積計(jì)不得低于3000。標(biāo)樣中大黃素與大黃素甲醚峰分離度應(yīng)不小于1.5。標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)樣5針，測得每個(gè)對照品峰面積的RSD值不得過2.0%，保留時(shí)間的RSD值不得過1.0%。重復(fù)性5個(gè)不同濃度的標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)樣5針，測得每個(gè)標(biāo)樣中各對照品峰面積的RSD值不得過2.0%，保留時(shí)間的RSD值不得過1.0%。線性與范圍5個(gè)不同濃度的標(biāo)樣濃度與峰面積的線性方程的相關(guān)系數(shù)r不得小于0.999。進(jìn)樣殘留不大于0.2%。3結(jié)果3.1系統(tǒng)適用性確認(rèn)表3系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素100%）樣品出峰時(shí)間峰面積塔板數(shù)出峰時(shí)間RSD（%）峰面積RSD（%）空白溶液-1――――――――――標(biāo)樣3-15.7072985.9698246.720.040.12標(biāo)樣3-25.7122991.6188245.58標(biāo)樣3-35.7112993.0228226.39標(biāo)樣3-45.7082993.0008233.34標(biāo)樣3-55.7092996.0388212.33空白溶液-2――――――――――表4系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素甲醚100%）樣品出峰時(shí)間峰面積塔板數(shù)分離度出峰時(shí)間RSD（%）峰面積RSD（%）空白溶液-1――――――――――――標(biāo)樣3-110.4841413.57210654.6714.510.050.11標(biāo)樣3-210.4851414.87610662.4514.51標(biāo)樣3-310.4781415.16510666.8814.50標(biāo)樣3-410.4741411.44110676.2714.51標(biāo)樣3-510.4771415.11610678.1314.52空白溶液-2――――――――――――3.2重復(fù)性確認(rèn)表5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素50%）樣品出峰時(shí)間峰面積塔板數(shù)出峰時(shí)間RSD（%）峰面積RSD（%）標(biāo)樣1-15.6841500.9968180.950.060.16標(biāo)樣1-25.6901495.0318200.16標(biāo)樣1-35.6921496.2798181.34標(biāo)樣1-45.6921495.7838197.00標(biāo)樣1-55.6931498.6808204.83表6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素甲醚50%）樣品出峰時(shí)間峰面積塔板數(shù)分離度出峰時(shí)間RSD（%）峰面積RSD（%）標(biāo)樣1-110.419707.01110546.5514.410.060.08標(biāo)樣1-210.425708.42510536.6614.40標(biāo)樣1-310.436707.18110561.2614.41標(biāo)樣1-410.430707.62210543.5914.39標(biāo)樣1-510.431707.49210582.5414.41表7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素80%）樣品出峰時(shí)間峰面積塔板數(shù)出峰時(shí)間RSD（%）峰面積RSD（%）標(biāo)樣2-15.6962422.6648232.990.140.05標(biāo)樣2-25.6942422.4978211.38標(biāo)樣2-35.7102420.4418250.08標(biāo)樣2-45.7092420.2048237.44標(biāo)樣2-55.7092422.2408230.49表8重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素甲醚80%）樣品出峰時(shí)間峰面積塔板數(shù)分離度出峰時(shí)間RSD（%）峰面積RSD（%）標(biāo)樣2-110.4451141.15310654.4714.490.170.09標(biāo)樣2-210.4401142.28910601.0614.45標(biāo)樣2-310.4751139.49010677.3214.51標(biāo)樣2-410.4761141.58010641.6714.49標(biāo)樣2-510.4701141.88510630.4914.47表9重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素150%）樣品出峰時(shí)間峰面積塔板數(shù)出峰時(shí)間RSD（%）峰面積RSD（%）標(biāo)樣4-15.7104500.7058265.250.030.18標(biāo)樣4-25.7074509.3858235.30標(biāo)樣4-35.7114518.2648249.83標(biāo)樣4-45.7104509.6548256.49標(biāo)樣4-55.7124521.4788243.49表10重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素甲醚150%）樣品出峰時(shí)間峰面積塔板數(shù)分離度出峰時(shí)間RSD（%）峰面積RSD（%）標(biāo)樣4-110.4892118.04610660.5814.540..020.22標(biāo)樣4-210.4872120.31710675.1914.54標(biāo)樣4-310.4902121.66910690.0014.54標(biāo)樣4-410.4932118.14210695.4014.57標(biāo)樣4-510.4932129.39910691.3414.54表11重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素200%）樣品出峰時(shí)間峰面積塔板數(shù)出峰時(shí)間RSD（%）峰面積RSD（%）標(biāo)樣5-15.7115994.0538251.360.060.29標(biāo)樣5-25.7096008.8788240.66標(biāo)樣5-35.7065976.9778247.02標(biāo)樣5-45.7045970.3408257.55標(biāo)樣5-55.7035968.6488236.32表12重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素甲醚200%）樣品出峰時(shí)間峰面積塔板數(shù)分離度出峰時(shí)間RSD（%）峰面積RSD（%）標(biāo)樣5-110.4962837.13910660.3014.530.060.37標(biāo)樣5-210.4922836.92210690.5814.56標(biāo)樣5-310.4832818.79210676.1914.52標(biāo)樣5-410.4852818.18810687.6714.56標(biāo)樣5-510.4812817.34310700.7914.553.3線性與范圍表13線性與范圍實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素）樣品峰面積1峰面積2峰面積3峰面積4峰面積5峰面積平均值標(biāo)樣1（50%）1500.9961495.0311496.2791495.7831498.6801497.35標(biāo)樣2（80%）2422.6642422.4972420.4412420.2042422.2402421.61標(biāo)樣3（100%）2985.9692991.6182993.0222993.0002996.0382991.93標(biāo)樣4（150%）4500.7054509.3854518.2644509.6544521.4784511.90標(biāo)樣5（200%）5994.0536008.8785976.9775970.3405968.6485983.78圖2大黃素重復(fù)性線性圖[11]表14線性與范圍實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（大黃素甲醚）樣品峰面積1峰面積2峰面積3峰面積4峰面積5峰面積平均值標(biāo)樣1（50%）707.011708.425707.181707.622707.492707.55標(biāo)樣2（80%）1141.1531142.2891139.4901141.5801141.8851141.28標(biāo)樣3（100%）1411.4411413.57214141.8761415.1651415.1161414.03標(biāo)樣4（150%）2118.0462120.3172121.6692118.1422129.3992121.51標(biāo)樣5（200%）2837.1392836.9222818.7922818.1882817.3432825.68圖3大黃素甲醚重復(fù)性線性圖[11]3.4進(jìn)樣殘留數(shù)據(jù)結(jié)果為0。4討論4.1由各項(xiàng)性能檢定實(shí)驗(yàn)結(jié)果表中的數(shù)據(jù)顯示，大黃素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)中每組數(shù)據(jù)的理論塔板數(shù)皆大于8000，大黃素甲醚的理論塔板數(shù)都大于10000，遠(yuǎn)高于3000[3]；大黃素甲醚的分離度都大于14，遠(yuǎn)大于1.5[3]；出峰時(shí)間的RSD整體小于0.1%，峰面積的RSD整體小于0.2%[3]；進(jìn)樣殘留都為0；線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9999及1[3]，說明實(shí)驗(yàn)操作的進(jìn)樣也較為準(zhǔn)確，各項(xiàng)數(shù)據(jù)都高于可接受標(biāo)準(zhǔn)，證明儀器的性能良好。4.2選擇大黃素作為對照品做確認(rèn)，是因?yàn)楣咀龅漠a(chǎn)品精肝顆粒需要檢測大黃素的含量，選用這個(gè)對照比較有代表性。為使試驗(yàn)操作更簡便，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加簡易分析，進(jìn)行性能確認(rèn)配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品，由實(shí)驗(yàn)室用于大黃含量測定常規(guī)使用的多種物質(zhì)混合的照品溶液替換成由大黃素與大黃素甲醚組成的混合溶液。在不干擾實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的情況下，實(shí)驗(yàn)過程中使用的流動(dòng)相（甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）的配比中降低了甲醇的比例，變成了（80:20），與之對比，這樣調(diào)整保留時(shí)間就會(huì)有所滯后，隨著保留時(shí)間滯后，峰與峰之間的距離會(huì)變大，有利于分離，調(diào)整比例能使待測組分達(dá)到較理想的分離度，重現(xiàn)性更好，只是保留時(shí)間會(huì)有所延長。4.3實(shí)驗(yàn)操作過程中的注意事項(xiàng)流動(dòng)相使用前必須進(jìn)行脫氣處理，用超聲波震蕩10至15分鐘[12]；標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備，因?yàn)榇簏S素甲醚較難溶于甲醇，需超聲一定時(shí)間才可使其完全溶解，所以配置好的標(biāo)準(zhǔn)品超聲過后才進(jìn)樣，保證測得數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。進(jìn)樣必須要保證進(jìn)量10ul的精密度，同時(shí)要掌握好檢定規(guī)程，檢定步驟要準(zhǔn)確[10]。5結(jié)論結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)得出的所有項(xiàng)目數(shù)據(jù)都合理清晰，符合標(biāo)準(zhǔn)，儀器運(yùn)行的可靠性、主要運(yùn)行參數(shù)的穩(wěn)定性以及結(jié)果的重復(fù)性都很好，儀器能投入到實(shí)驗(yàn)室工作中。經(jīng)驗(yàn)證，系統(tǒng)適用性確認(rèn)中，標(biāo)樣為1,2,3,4,5的溶液連續(xù)進(jìn)樣5針后，測得的峰面積的RSD值小于2.0%，保留時(shí)間的RSD值小于1.0%[3]。重復(fù)性確認(rèn)中，理論塔板數(shù)按大黃峰計(jì)大于3000，大黃素與大黃素甲醚的分離度都大于1.5，標(biāo)樣峰面積的RSD值小于2.0%，保留時(shí)間的RSD值小于2.0%，進(jìn)樣殘留顯示為0[3]。線性與范圍試驗(yàn)中，大黃素線性方程相關(guān)系數(shù)r為0.9999，大黃素甲醚線性方程相關(guān)系數(shù)r為1[3]。在此次性能確認(rèn)測試中，儀器，標(biāo)樣，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及人員操作均無偏差發(fā)生。按實(shí)驗(yàn)中擬定的項(xiàng)目逐項(xiàng)試驗(yàn)，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到預(yù)期結(jié)果。此1260-II高效液相色譜儀經(jīng)過檢定和確認(rèn)，可作為試驗(yàn)室的日常檢測使用。參考文獻(xiàn)[1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典2015年版[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.419-423.[2]國家藥典委員會(huì).中國藥典2015年版[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015.23-24.[3]裴勇.HPLC法測定消炎止痛洗劑中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚及大黃素甲醚的含量

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