三氯氫硅（四氯化硅）中痕量磷的氣相色譜檢測主講教師：目錄CONTENTS01.查詢國家檢測標(biāo)準(zhǔn)02.檢測原理及方案03.檢測組織實(shí)施04.檢測結(jié)果分析查詢國家標(biāo)準(zhǔn)PART01一、查詢國家標(biāo)準(zhǔn)檢測原理及方案PART0201.色譜法基本原理二、檢測原理及方案將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質(zhì)的管，基于管中物質(zhì)對不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣，就是基于時間的差別對化合物進(jìn)行分離：樣品經(jīng)過檢測器以后，被記錄的就是色譜圖，每一個峰代表最初混合樣品中不同的組分。峰出現(xiàn)的時間稱為保留時間，可以用來對每個組分進(jìn)行定性，而峰的大?。ǚ甯呋蚍迕娣e）則是組分含量大小的度量。基于時間的差別進(jìn)行分離技術(shù)。（一）氣相色譜法原理01.色譜法基本原理二、檢測原理及方案氣相色譜儀及色譜圖（一）氣相色譜法原理進(jìn)樣口02.氣相色譜系統(tǒng)二、檢測原理及方案載氣源01可控而純凈，它能將樣品帶入GC系統(tǒng)。02它同時還作為液體樣品的氣化室。色譜柱03實(shí)現(xiàn)隨時間的分離。檢測器04當(dāng)組分通過時檢測器

電信號的輸出值改變

從而對組分做出響應(yīng)。數(shù)據(jù)處

理裝置05（一）氣相色譜法原理02.氣相色譜系統(tǒng)二、檢測原理及方案（一）氣相色譜法原理03.三氯氫硅中痕量磷的分析采用氣相色譜法測定二、檢測原理及方案在高溫富氫條件下，三氯氫硅被氫還原生成硅，氯化氫和各種氯代硅烷；SiHCl3中雜質(zhì)磷在石英砂催化下被還原為磷化氫。（一）氣相色譜法原理03.三氯氫硅中痕量磷的分析采用氣相色譜法測定二、檢測原理及方案用氫氧化鈉溶液分離磷化氫，混合氯代硅烷被水解生成硅酸鈉，氯化氫被氫氧化鈉中和。反應(yīng)式如下：SiHCl3+2NaOH+H2O=Na2SiO3+3HCl+H22P+3H2=2PH3（一）氣相色譜法原理03.三氯氫硅中痕量磷的分析采用氣相色譜法測定二、檢測原理及方案當(dāng)反應(yīng)達(dá)到動態(tài)平衡后，磷化氫可定量從氫氧化鈉溶液中逸出。A經(jīng)富集及色譜分離后，磷化氫進(jìn)入雙火焰光度檢測器（DFPD）進(jìn)行HPO光發(fā)射，中心波長為526納米。B根據(jù)其光發(fā)射強(qiáng)度與磷的濃度成正比的關(guān)系計算磷的含量。C（一）氣相色譜法原理二、檢測原理及方案儀器與試劑RC-01型高溫氫還原—硫磷氣相色譜儀氫氧化鈉化學(xué)純?nèi)然變?yōu)級純?nèi)妊趿追治黾冧撈垦b空氣氧氣（21%）；

氬氣（99.99%）；氫氣（99.63%）高純?nèi)葰涔枇姿崛抑治黾儯ǘ﹥x器與試劑二、檢測原理及方案鋼瓶裝氫氣經(jīng)硅膠、5A分子篩、脫水、脫磷化氫；氫氣的凈化再經(jīng)液氮溫度下的5A分子篩進(jìn)一步脫水、脫磷化氫。經(jīng)測定，凈化過的氫氣中磷化氫含量小于0.002PPb（按體積計）。（二）儀器與試劑二、檢測原理及方案（三）分析步驟注射載氣稀釋H2還原NaOH脫除還原產(chǎn)物干冰丙酮脫除水分進(jìn)入液氮捕集柱PH5固化二、檢測原理及方案（四）工作曲線的測繪020103在三氯氫硅中配入PCl3或POCl3，或在水中配入磷酸三乙脂作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別為0.25、0.5、1、2、5、10、20、40納克磷/毫升。按上述分析步驟操作，算出各濃度對應(yīng)的峰高（或響應(yīng)積分值）。以濃度為橫坐標(biāo)（單位納克），峰高（單位毫米或脈沖數(shù)）為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。二、檢測原理及方案（五）設(shè)備工作條件還原系統(tǒng)還原氫（亳升/分）158載氫（亳升/分）40配氣室溫度（℃）150還原溫度（℃）680捕集時間（分鐘）20進(jìn)樣量（毫升）0.2~0.8色譜系統(tǒng)載氣（毫升/分）57火焰氫（毫升/分）238空氣1（亳升/分）98空氣2（毫升/分）182記錄儀紙速（毫米/分）8檢測器溫度（℃）100負(fù)高壓（伏）700色譜柱溫度（℃）100檢測組織實(shí)施PART03三、檢測組織實(shí)施（一）氣相色譜檢測作業(yè)指導(dǎo)檢測結(jié)果分析PART04四、檢測結(jié)果分析撰寫檢測報告書小結(jié)SUMMARY01氣相色譜法的基