三氯氫硅中痕量雜質(zhì)的化學(xué)光譜檢測(cè)主講教師：目錄CONTENTS01.查詢國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)02.檢測(cè)原理及方案03.檢測(cè)組織實(shí)施04.檢測(cè)結(jié)果分析查詢國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)PART01一、查詢國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)原理及方案PART02二、檢測(cè)原理及方案（一）方法原理SiHCl3中痕量金屬雜質(zhì)如何除去？蒸發(fā)法用微量的高純水與SiHCl3作用產(chǎn)生少量SiO2水解物，SiO2對(duì)痕量雜質(zhì)元素有吸附作用，基體在常溫下用純凈氮?dú)庾鬏d氣進(jìn)行慢揮發(fā)，殘留的SiO2用氫氟酸蒸氣溶解除去，殘?jiān)名}酸溶解，用溶液干渣法光譜測(cè)定。本方法適用于測(cè)定雜質(zhì)含量在10-6~10-8%的樣品。二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器1氫氟酸優(yōu)級(jí)純?cè)俳?jīng)一次提純（采用自制塑料蒸餾器，置于70℃左右的水浴中提純，棄去前后餾分各10%）。二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器2鹽酸石英亞沸蒸餾器優(yōu)級(jí)純?cè)俳?jīng)石英亞沸蒸餾器提純二次。二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器3鈹內(nèi)標(biāo)KCl載體混合溶液每毫升含鈹0.01μg

（溶液保持5%HCl濃度），KCl0.67mg/ml。二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器4雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用所測(cè)雜質(zhì)元素的高純金屬或其氯化物、氧化物分別配制成每毫升含1毫克的標(biāo)準(zhǔn)溶液（保持5~10%HCl濃度）取一定量各雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液分別合并成10μg/ml、3μg/ml兩種標(biāo)準(zhǔn)液，其中Mn、Cu含量為3μg/ml、1μg/ml。然后再用此液依次分別沖稀10倍即得標(biāo)準(zhǔn)系列：10，3，1，0.3，0.1，0.03μg/ml（Mn、Cu低一級(jí)，即為：3，1，0.3，0.1，0.03，0.01μg/ml）保存在聚乙烯瓶中，取少量置于30毫升小塑料瓶中使用。二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器5封閉劑1%聚苯乙稀乙酸乙脂溶液。6純水石英亞沸蒸餾器將二次離子交換純水再用石英亞沸蒸餾器提純一次。二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器7有機(jī)玻璃蒸發(fā)器（自制）8鉑金坩堝50ml若干個(gè)。鉑金坩堝二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器9石英取樣瓶（自制）10有機(jī)玻璃手套箱11涂有30%聚四氟乙稀濃縮液的石墨熏蒸器（自制）二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器12石墨電爐調(diào)壓器……調(diào)壓器石墨電爐二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器13石墨電極光譜純6×30mm，上海碳素廠出產(chǎn)。二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器14攝譜儀PGS一2平面光柵光譜儀。15光源UBI一1交流電弧加火花32/64。二、檢測(cè)原理及方案（二）主要試劑和儀器16測(cè)微光度計(jì)WCD上海光學(xué)儀器廠。檢測(cè)組織實(shí)施PART03三、檢測(cè)組織實(shí)施（一）分析步驟加3~5滴純水和30毫SiHCl3高純氮?dú)饬黩?qū)趕基體約10~12小時(shí)加30毫升的HF酸加2滴1:1的鹽酸制成標(biāo)準(zhǔn)溶液制作電極紅外燈下烘干、攝譜，進(jìn)行光譜測(cè)定三、檢測(cè)組織實(shí)施（二）電極處理及標(biāo)準(zhǔn)系列的配制在手套箱里將石墨電極排好，加一滴1%聚苯乙烯乙酸乙脂封閉劑。干后，開起紅外燈，在每根電極頭上用經(jīng)過嚴(yán)格校正過的塑料小滴管加上濃度為0.67mg/ml的KCl及0.1μg/ml的鈹內(nèi)標(biāo)混合溶液0.15毫升，烤干后用同樣方法將標(biāo)準(zhǔn)系列由低到高滴加在電極頭上（0.1ml）。每對(duì)電極頭上絕對(duì)量為0.003，0.01，0.03，0.1，0.3，1μg（Mn、Cu為0.001，0.003，0.01，0.03，0.1，0.3μg）。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)平行兩對(duì)電極。以下操作與試樣相同，并攝在同一感光板上。三、檢測(cè)組織實(shí)施（三）光譜測(cè)定條件1.攝譜儀PGS一2平面光柵光譜儀，三透鏡照明，遮光板5mm，狹縫20μ。2.光源UBI-1；電壓310V；電流4~6A。3.電極上下電極均為Φ6×30mm光譜純平頭石墨電極，分析間隙2mm。4.曝光時(shí)間60″。5.閃耀波長(zhǎng)3000埃。三、檢測(cè)組織實(shí)施（三）光譜測(cè)定條件6.感光板天津Ⅱ型紫外板。7.暗室處理顯影液A+B(1:1)，顯影溫度

20~25℃，顯影時(shí)間4~6分，

快速定影，流水沖洗后晾干。8.分析線對(duì)Mg2790.8埃內(nèi)標(biāo)線：Be2650.5。9.光度測(cè)定用WCD測(cè)微光度計(jì)，P標(biāo)尺測(cè)量分析線和內(nèi)標(biāo)線（必要時(shí)測(cè)背景）的黑度值。三、檢測(cè)組織實(shí)施（三）光譜測(cè)定條件光柵攝譜儀及光路圖檢測(cè)結(jié)果分析PART04四、檢測(cè)結(jié)果分析分析線的黑度值減去內(nèi)標(biāo)線的黑度值，在工作曲線上分別查出空白值與雜質(zhì)的含量（μg）按下式計(jì)算各元素的含量。

式中Mi--雜質(zhì)元素測(cè)得值（μg）M0--空白測(cè)得值（μg）G--取樣量（g）四、檢測(cè)結(jié)果分析撰寫檢測(cè)報(bào)告書小結(jié)SUMMARY