GC-4000A系列氣相色譜儀

安裝使用說(shuō)明書(shū)

目錄

第一章概述3

1.1前言........................................................3

1?22fc方（才勾????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????5

1.3規(guī)格指標(biāo)....................................................6

驗(yàn)收與安裝11

2.111

2.212

2.3

3.1GC4000A系列（非后開(kāi)門(mén)）.................................17

3.2歹!|）???????????????????????????????????????????????????????????????????????23

3.3色譜柱.....................................................29

3.4壓力、流量的指示與測(cè)量....................................31

3.5維護(hù).......................................................35

第四章熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)......................................................................................36

4.1結(jié)構(gòu).......................................................36

4.2原理.......................................................37

4.3應(yīng)用.......................................................37

4.4規(guī)格.......................................................37

4.5TCD性能試驗(yàn)..............................................38

4?6TC^D偉U

4.7操作步驟...................................................40

4.8注意事項(xiàng)...................................................41

4.9故障排除...................................................41

第五章氫火焰離子化檢測(cè)器(FID).....................................................................42

5.1結(jié)構(gòu).......................................................42

5.2主要技術(shù)指標(biāo)..............................................43

5.3FID性能實(shí)驗(yàn)...............................................43

5.4安裝及應(yīng)用.................................................45

5.5操作步驟...................................................47

5.6注意事項(xiàng)...................................................47

5.7故障排除...................................................47

第六章火焰光度檢測(cè)器(FPD)???????????????????????????????????????????????????????????????????49

61結(jié)構(gòu)

?

理

62原49

?

要

63主49

?50

裝

64安51

?

6.6FPD性能測(cè)試53

6.7注意事項(xiàng).……54

6.8應(yīng)用........55

電子捕獲檢測(cè)器(ECD)57

機(jī)

結(jié)57

二

二

7.1二

原57

7.2

主2.

要

技

術(shù)

數(shù)58

7.3

安

塞

一一358

7.4操

59

7.5

7.6ECD性能試驗(yàn)60

7.7應(yīng)用........61

7.8保養(yǎng)與維護(hù).…61

第八章氮磷檢測(cè)器(NPD)...........................................................................64

8.1結(jié)構(gòu).......................................................64

8.2原理.......................................................64

8.3主要技術(shù)數(shù)據(jù)...............................................65

8.4操作......................................................65

8.5注意事項(xiàng)...................................................67

8.6NPD性能試驗(yàn)..............................................67

附錄A專用色譜儀性能測(cè)試......................................69

A.lGC-4007A變壓器油專用色譜儀...............................69

A.2GC-4008(A,B)煤礦專用色譜儀............................72

第一章概述

1.1前言

GC-4000A系列氣相色譜儀是吸收國(guó)內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計(jì)研制的新一代多用途的實(shí)驗(yàn)用色

譜儀，根據(jù)其使用性能不同分為三十多個(gè)型號(hào)。具體內(nèi)容見(jiàn)附表。整臺(tái)儀器采用微型計(jì)算機(jī)控制，

結(jié)構(gòu)緊湊，具有多階程序升溫功能，操作方便。適宜于氣體樣品和沸點(diǎn)低于400℃的液體和固體

的微量和常量分析。

GC-4000A系列氣相色譜儀可選配熱導(dǎo)（TCD）、氫焰（FID）、火焰光度（FPD）、電子捕獲

（ECD）、氮磷（NPD）檢測(cè)器中的任一或多個(gè)，并聯(lián)雙氣路，有兩種汽化室供用戶選配；可加配

毛細(xì)管裝置和進(jìn)樣六通閥裝置。還可配甲烷轉(zhuǎn)化裝置，對(duì)CO、CO2進(jìn)行微量分析。廣泛用于石

油化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、農(nóng)業(yè)食品、煤礦通風(fēng)安全等部門(mén)。

GC-4000A系列色譜儀與我公司研制開(kāi)發(fā)的A5000色譜數(shù)據(jù)工作站及其它型號(hào)專用軟件朕用,

使用起來(lái)更加精確和方便，

表1-1GC-4000A系列氣相色譜儀

型號(hào)使用特性主要配置

GC-4001A氣體、液體的常量分析主機(jī)、熱導(dǎo)

GC-4002A通用主機(jī)、單氫焰檢測(cè)器、8階程序升溫

GC-4003A通用主機(jī)、雙氫焰檢測(cè)器、8階程序升溫、雙氣路

GC-4004A通用主機(jī)、單氫焰、熱導(dǎo)、8階程序升溫、雙氣路

GC-4005A通用土機(jī)、雙氫焰、熱導(dǎo)、8階程序升溫、雙氣路

GC-4006A天然氣全自動(dòng)分析主機(jī)、單氫焰、熱導(dǎo)、專用柱、毛細(xì)管裝置、一次自

動(dòng)進(jìn)樣、8階程序升溫、三氣路、三套六通閥

GC-4006B原油、天然氣全分析主機(jī)、單氫焰、熱導(dǎo)、三根專用柱、毛細(xì)管裝置、手

動(dòng)反吹系統(tǒng)、8階程序升溫

GC-4006C原油、天然氣全分析主機(jī)、單氫焰、熱導(dǎo)、三根專用柱、毛細(xì)管裝置、8

階程序升溫、三氣路、三套六通閥

GC-4006D分析干氣、煉廠氣等主機(jī)、熱導(dǎo)、兩根填允柱、載氣切換系統(tǒng)、六通閥

GC-4006E汽油中的苯、甲苯分析主機(jī)、熱導(dǎo)、主、預(yù)柱、自動(dòng)反吹系統(tǒng)、六通閥

GC-4006F汽油中醇和醛類分析主機(jī)、氫焰、主、預(yù)柱、六通閥、預(yù)切割及反吹裝置

GC-4007A變壓器油分析主機(jī)、單氫焰、熱導(dǎo)、轉(zhuǎn)化爐、兩根專用柱、8階程

序升溫、雙氣路

GC-4008A煤礦專用主機(jī)、雙氫餡、串聯(lián)熱導(dǎo)、轉(zhuǎn)化爐、三根專用柱、8

階程序升溫、三氣路、三套六通閥

GC-4008B煤礦專用主機(jī)、雙氫焰、熱導(dǎo)、轉(zhuǎn)化爐、四根專用柱、8階程

序升溫、四氣路、四套六通閥

GC-4009A環(huán)境檢測(cè)、衛(wèi)生防疫、食主機(jī)、氫焰、電子捕獲檢測(cè)器、8階程序升溫、雙氣

品檢測(cè)路

GC-4010A環(huán)境檢測(cè)、衛(wèi)生防疫、食主機(jī)、氫焰、火焰光度檢測(cè)器、8階程序升溫、雙氣

品檢測(cè)路

GC-40I1A環(huán)境檢測(cè)、衛(wèi)生防疫、食主機(jī)、氫焰、電子捕獲、火焰光度檢測(cè)器、8階程序

品檢測(cè)升溫、雙氣路

GC-4012A有機(jī)氯等電負(fù)性物質(zhì)的檢主機(jī)、電子捕獲檢測(cè)器、8階程序升溫

測(cè)

GC-4013A有機(jī)磷等物質(zhì)的檢測(cè)主機(jī)、氮磷檢測(cè)器、8階程序升溫

GC-4014A通用主機(jī)、氫焰、氮磷檢測(cè)器、8階程序升溫、雙氣路

GC-4015A環(huán)境檢測(cè)、衛(wèi)生防疫、食主機(jī)、熱導(dǎo)、氮磷檢測(cè)器、8階程序升溫、雙氣路

品檢測(cè)

GC-4016A環(huán)境檢測(cè)、衛(wèi)生防疫、食主機(jī)、電子捕獲、火焰光度、氮磷檢測(cè)器、8階程序

品檢測(cè)升溫、雙氣路

GC-4017A通用主機(jī)、氫焰、電子捕獲、氮磷檢測(cè)器、8階程序升溫、

雙氣路

GC-4018A電負(fù)性有機(jī)物、有機(jī)磷分主機(jī)、電子捕獲、氮磷檢測(cè)器、8階程序升溫、雙氣

析路

GC-4019A通用主機(jī)、熱導(dǎo).氫焰、電子捕獲、8階程序升溫、雙氣

路

GC-4020A有機(jī)硫等有機(jī)物的分析主機(jī)、火焰光度檢測(cè)器、8階程序升溫

GC-4022A常量氣體、液體及電負(fù)性主機(jī)、熱導(dǎo)、電子捕獲檢測(cè)器、8階程序升溫、雙氣

物質(zhì)分析路

GC-4023A通用主機(jī)、熱導(dǎo)、雙氫焰、電子捕獲檢測(cè)器、8階程序升

溫、雙氣路

GC-4024A有機(jī)硫、電負(fù)性物質(zhì)分析主機(jī)、電子捕獲、火焰光度、8階程序升油、三氣路

GC-4025A氣體、液體的常量分析主機(jī)、雙熱導(dǎo)檢測(cè)器、8階程序升溫、雙氣路

GC-4027A有機(jī)磷、有機(jī)硫等的分析主機(jī)、火焰光度、氮磷檢測(cè)器、8階程序升溫、雙氣

路

GC-4028A室內(nèi)空氣檢測(cè)主機(jī)、氫焰檢測(cè)器、8階程序升溫、熱解吸裝置、毛

細(xì)管裝置

GC-4029A室內(nèi)空氣檢測(cè)主機(jī)、雙氫焰檢測(cè)器、8階程序升溫、熱解吸裝置、

毛細(xì)管裝置

GC-4030A室內(nèi)空氣檢測(cè)主機(jī)、熱導(dǎo)、氫焰檢測(cè)器、8階程序升溫、熱解吸裝

置、毛細(xì)管裝置

GC-4031A通用主機(jī)、雙氫焰、電子捕獲、8階程升、三氣路

GC-4032A常量氣體、液體和有機(jī)硫主機(jī)、熱導(dǎo)、火焰光度檢測(cè)器、8階程序升溫、雙氣

等的分析路

GC-4033A煤礦專用主機(jī)、雙氫焰檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化爐、兩套六通閥、8階程

序升溫、雙氣路

GC-4034A煤礦專用主機(jī)、氫焰、熱導(dǎo)檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化爐、兩套六通閥、8

階程序升溫、雙氣路

1.2主機(jī)結(jié)構(gòu)

主機(jī)外觀結(jié)構(gòu)如下圖:

圖1-1GC-4000A主機(jī)外觀圖（非后開(kāi)門(mén)）

圖1-2GC4000A主機(jī)外觀圖（后開(kāi)門(mén)）

1.3規(guī)格指標(biāo)

1.3.1色譜柱箱

色譜柱箱可在（室溫20℃）?420℃范圍內(nèi)工作，可作恒溫和程序升溫。本儀器柱恒溫箱采

用強(qiáng)制通風(fēng)式空氣浴，以達(dá)到箱內(nèi)溫度的均勻。電機(jī)減震機(jī)構(gòu)裝在柱恒溫箱后面的支架上。

為保證恒溫箱的快速冷卻，在門(mén)下面有頂桿供手動(dòng)開(kāi)門(mén)用。

圖1-3柱箱內(nèi)部結(jié)構(gòu)

主機(jī)尺寸（mm）：長(zhǎng)X寬X高,560X500X550

柱箱尺寸（mm）：長(zhǎng)X寬X高，300X195X300

溫度范圍：（室溫20C）?400℃

冷卻速度：在lOmin內(nèi)，由400℃降至70℃

程序升溫速率：0.1℃/min?30C/min

控溫精度：2OO'C以內(nèi)（±0.1℃）,200℃以上（±0.2℃）

溫度梯度：波動(dòng)范圍不超過(guò)±1.5%（沿柱測(cè)量）

升溫速率：0.1℃/min?30℃/min（最小增量0.1，C/min）

最多階數(shù)：8

最長(zhǎng)時(shí)間：999.9min（最小增量0.1min）

過(guò)溫保護(hù)：鍵盤(pán)自行設(shè)置溫度，并設(shè)有保護(hù)器

1.3.2色譜柱

本系列氣相色譜儀帶有不銹鋼柱和玻璃柱接口，并且可加裝毛細(xì)管柱接口裝置，因此可使用

下列色譜柱:

圖1-4不銹鋼柱

圖1-5玻璃柱

圖1-6毛細(xì)管柱

1.3.3進(jìn)樣口

木系列色譜儀帶有下列標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣汽化室（見(jiàn)下圖），并且可根據(jù)需要加裝柱頭進(jìn)樣汽化室系統(tǒng),

分流/不分流進(jìn)樣器。

圖-7標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣汽化室系統(tǒng)

進(jìn)祥

迸祥

圖1-9分流/不分流進(jìn)樣器

六通閥進(jìn)樣

常壓氣體樣品采用注射器進(jìn)樣時(shí)，定量誤差很大，這是因?yàn)樵谶M(jìn)樣時(shí)，由于柱前壓高于環(huán)境

大氣壓，這將使氣體樣品獵管內(nèi)壁滲漏。若使用定量六通閥進(jìn)樣，不僅定量準(zhǔn)確，而且操作方便

迅速。圖1-10是六通閥進(jìn)樣的工作原理圖。

載氣出口載氣入口荻氣出口載氣入口

樣氣出口樣氣進(jìn)口樣氣出口樣氣進(jìn)口

取樣位置進(jìn)樣位置

圖1-10六通閥工作原理圖

閥處于取樣位置時(shí)，載氣經(jīng)5、4兩通孔直接流進(jìn)色譜柱，載氣中不含待測(cè)樣品c氣體樣品經(jīng)

孔1流過(guò)連接在3、6兩孔上的定量管，從孔2流出，使定量管中充滿要分析的氣體樣品。當(dāng)閥旋

至進(jìn)樣位置時(shí)，載氣經(jīng)5、6兩通孔和定量管相連接，把定量管中樣品經(jīng)3、4兩通孔帶入色譜柱。

操作步驟：

1）將閥旋至取樣位置，讓樣品氣從樣氣進(jìn)II通入定量管約20s?30s,以使樣品氣將定量管中的

殘余載氣或空氣置換完全；

2）切斷樣品氣，讓定量管中樣品氣的壓力和大氣壓力平衡2s?3s；

3）旋轉(zhuǎn)六通閥使其位于進(jìn)樣位置，則整個(gè)進(jìn)樣過(guò)程完成。

注意：i.轉(zhuǎn)六通閥時(shí)，動(dòng)作一定要迅速，避免色譜柱長(zhǎng)時(shí)間斷氣；

ii.定品管的容量可根據(jù)分析需要選擇；

iii.樣品氣中應(yīng)不帶有灰塵粉粒，以免堵塞損壞六通閥。

第二章驗(yàn)收與安裝

2.1驗(yàn)收

2.1.1外觀檢查

儀器到達(dá)后，首先進(jìn)行外包裝外觀檢查，判斷運(yùn)輸過(guò)程是否有損壞現(xiàn)象。

2.1.2開(kāi)箱驗(yàn)收

對(duì)照裝箱單檢查到貨與訂貨是否符合，各項(xiàng)備件備品是否齊全。

GC-4000A型氣相色譜儀包括：

1）主機(jī)I臺(tái)

2）備件箱（見(jiàn)備件清魚(yú)）1套

3）安裝使用說(shuō)明書(shū)1份

4）產(chǎn)品合格證I份

5）裝箱清單1份

6）本機(jī)性能測(cè)試譜圖I份

7）木機(jī)流量曲線圖1份

選配部件：

1）色譜數(shù)據(jù)處理工作站（A5000）I套

2）GH-200氫氣發(fā)生器1臺(tái)

3）G-103空氣發(fā)生珞1臺(tái)

4）過(guò)濾器1套

上述檢查結(jié)束后，負(fù)責(zé)人員應(yīng)在驗(yàn)收單上簽字。若發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，請(qǐng)及時(shí)與廠家聯(lián)系。

卸下主機(jī)后蓋上的固定螺釘和各氣路接口的保護(hù)帽，移走電機(jī)底座下的泡沫塑料板和檢測(cè)器

的覆蓋物。

2.1.3注意事項(xiàng)

儀器在通電和加溫前必須移走所有防護(hù)帽，以免升溫后污染系統(tǒng)。如果儀器需要再運(yùn)輸，必

須重新裝上電機(jī)的減震墊,

2.2標(biāo)準(zhǔn)附件

詳見(jiàn)備件箱

2.3安裝

2.3.1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求

1）溫度：10C?35c

2）相對(duì)濕度：W80%

3）周?chē)諝庵袩o(wú)腐蝕性氣體及易燃易爆氣體

4）無(wú)強(qiáng)烈外磁場(chǎng)干擾及機(jī)械振動(dòng)，高靈敏度操作時(shí)，防止強(qiáng)烈空氣對(duì)流

5）儀器必須平穩(wěn)牢固地放置在工作臺(tái)ko保持工作臺(tái)與墻壁之間有40cm?50cm的距離,

以保證操作方便。（主機(jī)尺寸（mm）：560x500x550）o另外，工作臺(tái)的面積除考慮各單元的放置

合理外，各單元間還應(yīng)留出一定的空隙，以利于空氣循環(huán)。

2.3.2供電要求

GC-4000A氣相色譜儀需要穩(wěn)定的單相交流電源

電壓：220V±22V

頻率：50Hz±0.5Hz

功率：3000W

Q警告：系統(tǒng)應(yīng)單獨(dú)供電，電源接地良好，中線對(duì)地電壓不超過(guò)3V。

2.3.3氣源要求

氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來(lái)源。通常由氣體發(fā)生.器，空氣泵，高壓氣體鋼瓶及減壓

閥組成。氣相色譜對(duì)載氣的要求如表2-1。

表2-1氣源要求

檢測(cè)器氣體純度（％）入口壓力（MPa）用途

載氣

TCDNz、H299.990.4?0.5

載氣

N2、H299.990.5?0.6

燃?xì)?/p>

FIDH299.990.4?0.5

Air0.3?0.4助燃?xì)?/p>

ECDN299.9990.5~0.6載氣

載氣

N299.990.5?0.6

FPD燃?xì)?/p>

H299.990.4?0.5

Air0.4~0.5助燃?xì)?/p>

O警告：不符合純度要求的氣體不得直接通入儀器。

2.3.4高壓鋼瓶使用注意事項(xiàng)

I）氣瓶必須按照有關(guān)的規(guī)定儲(chǔ)存及使用。

2）氣瓶應(yīng)牢固地固定在不可移動(dòng)的支架或墻上。

3）在直立狀態(tài)儲(chǔ)存及移動(dòng)氣瓶時(shí)，不要帶著減壓閥搬運(yùn)。

4）一定把氣瓶?jī)?chǔ)存在遠(yuǎn)離熱源明火并通風(fēng)良好的地方。

5）氣瓶應(yīng)做到專用，每個(gè)減壓閥只能用一種氣體，不得混用。

6）瓶?jī)?nèi)氣體不能用盡，必須留有不小于0.5MPa的剩余壓力。

7）高壓氣瓶的氣體必須通過(guò)減壓閥，不得直接取用。

8）停止用氣時(shí)，先關(guān)高壓，放掉低壓氣體后擰松低壓閥桿。

9）請(qǐng)勿將氣瓶放在溫度高于50℃的場(chǎng)所。

警告：氣瓶頂部開(kāi)關(guān)（高壓）反時(shí)針?lè)较驗(yàn)榇蜷_(kāi)，減壓閥開(kāi)關(guān)（低壓）順時(shí)針?lè)较驗(yàn)榇?/p>

O開(kāi)，氫氣鋼瓶安裝減壓閥的螺帽為左螺紋，安裝時(shí)應(yīng)逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)。

2.3.5安裝步驟

1）打開(kāi)儀器包裝箱，按裝箱單對(duì)照各項(xiàng)物品是否齊全，如有問(wèn)題請(qǐng)及時(shí)與廠家聯(lián)系。

2）將儀器置于工作臺(tái)上，放置平穩(wěn)，去掉儀器的塑料包裝。

3）氣路的連接

在氧氣減壓閥裝到氣瓶上之前，要將氧氣減壓閥出口接頭拿掉，然后換上本儀器所帶備件的

氧表接頭。用酒精棉將氣班接嘴擦洗干凈，再將氧氣減壓閥牢固地裝在氣瓶上。從氣瓶氧氣減壓

閥到儀器的管路，要保證清潔，同時(shí)工作過(guò)程中不能有其他氣體放出。氣路連接示意圖:

1.42X0.5mn不銹鋼管

2.空心螺釘

3.母體

電密封壓環(huán)

圖27氣路連接密封示意圖

圖2-2外接氣路連接示意圖

4）將電源電纜插入儀器后面的插孔，接通電源。

5）檢漏

在氣路連接完畢后，進(jìn)行氣路檢漏，另外，當(dāng)氣路變動(dòng)時(shí)也應(yīng)進(jìn)行系統(tǒng)檢漏。首先可用快速

檢漏法，在系統(tǒng)內(nèi)通入載氣，將壓力調(diào)節(jié)至使用壓力的（2?3）倍，然后直接將皂液涂在各接頭

處，觀察有無(wú)氣泡產(chǎn)生。若有氣泡出現(xiàn)，則證明該處漏氣，查出漏氣的地方后排除漏氣，必要時(shí)

可更換密封件（注意：用皂液檢漏后，一定用干棉布將其擦拭干凈，以免污染系統(tǒng)）,運(yùn)用快速

檢漏無(wú)法查出漏氣地方時(shí)，可采用系統(tǒng)檢漏，用合適的堵頭堵住系統(tǒng)的出口，將壓力調(diào)至使用壓

力的（2?3）倍，平衡（2?3）min。關(guān)斷進(jìn)氣，若發(fā)現(xiàn)壓力下降很快，證明該系統(tǒng)漏氣。使用

以上方法逐段檢查漏氣的地方。

6）流量的測(cè)定

GC-4000A氣相色譜義流量的測(cè)量，可直接使用皂膜流量計(jì)從檢測(cè)器出氣口測(cè)量，如圖2-3

所示。

匆2-3流量測(cè)定的幾種形式

皂膜流量計(jì)的精度為2%?5%,使用皂膜流量計(jì)時(shí)，先在流量計(jì)入口處形成一個(gè)氣泡，然后

用秒表測(cè)量氣泡移動(dòng)一定體積所需的時(shí)間，最后以ml/min為單位計(jì)算出體積流量。為了精確起見(jiàn),

所選擇的測(cè)量體積，至少讓氣泡流過(guò)的時(shí)間為10s?20s。

皂膜流量計(jì)測(cè)得的流量只是檢測(cè)器舟口的流量，要想得到檢測(cè)器內(nèi)的流量，還需經(jīng)過(guò)溫度校

正:

0273+7^

Fc----校正后的流量，單位：ml/min；

Tn——檢測(cè)器的使用溫度，單位：C；

To------室溫,單位：C

F----皂膜流量計(jì)測(cè)得的流量，單位：ml/min。

例如：

室溫為23℃,皂膜流量計(jì)測(cè)得的流量為量ml/min,檢測(cè)器的使用溫度為膜0C,則

廠273+100”…”

卜（=-------------x30=37.8〃4/min

c273+23

注意：不能讓皂液從流量計(jì)流進(jìn)檢測(cè)器。測(cè)量FID、FPD的氫氣和空氣流量時(shí)，應(yīng)不點(diǎn)燃火焰。

7）流量的調(diào)節(jié)

儀器出廠前各氣路氣體流量都經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)，所以儀器在啟動(dòng)時(shí)不需要再調(diào)節(jié)，如果色譜性能試

驗(yàn)遇到問(wèn)題或需要建立其它分析條件時(shí)，可按本節(jié)所敘述的方法進(jìn)行流量調(diào)節(jié)。

所有氣體的流量（毛細(xì)管柱分流氣流量除外）都在氣路面板上加以調(diào)節(jié)。在調(diào)節(jié)流量以前應(yīng)

接好各路氣體，給以適當(dāng)?shù)娜肟趬毫Γ㈤唸D2-3和儀器自帶的流量曲線圖。

調(diào)節(jié)載氣時(shí)，先用穩(wěn)壓閥將載氣總壓調(diào)至0.3MPa,然后分別調(diào)節(jié)各路穩(wěn)流閥，使各路流量達(dá)

到需要值。由于各個(gè)用戶使用的色譜柱不一樣，用戶在使用過(guò)程中可以對(duì)每根色譜柱作出其壓力

—流量關(guān)系曲線,在調(diào)節(jié)流量時(shí)可以通過(guò)查看壓力指示值而知道流量值。

調(diào)節(jié)空氣時(shí)，將空氣總壓調(diào)到0.2MPa,然后分別調(diào)節(jié)針形閥，使各路流量達(dá)到需要值。

調(diào)節(jié)氫氣時(shí)，直接調(diào)節(jié)兩路穩(wěn)壓閥，并從兩壓力表上查看壓力。

8）通電開(kāi)機(jī)，設(shè)置參數(shù)，運(yùn)行（詳見(jiàn)第三章中的內(nèi)容）。

9）連接工作站，開(kāi)啟工作站，即可進(jìn)行測(cè)試。

第三章儀器操作

3.1GC4000A系列（非后開(kāi)門(mén)）

3.1.1儀器面板說(shuō)明

圖3-1GC-4000A操作面板圖

表3-1GC-4000A面板功能說(shuō)明

序號(hào)名稱類別功能說(shuō)明

1顯示器數(shù)碼管設(shè)定溫度，工作溫度，程升時(shí)間指示

2外止指示燈外部事件結(jié)束時(shí)間

3外始指示燈外部事件開(kāi)始時(shí)間

4就緒指示燈表示工作參數(shù)設(shè)定完成，等待運(yùn)行

5編程指示燈表示儀器自檢完成，等待工作參數(shù)設(shè)定

6錯(cuò)誤指示燈表示設(shè)定參數(shù)過(guò)程中有錯(cuò)誤的設(shè)定，此燈即亮

7超溫指示燈表示柱箱溫度超過(guò)保護(hù)溫度50℃?100C時(shí)，燈亮

8保護(hù)指示燈保護(hù)柱箱溫度

9氫焰指示燈此燈亮則顯示氫焰檢測(cè)器溫度

10汽化指示燈此燈亮則顯示汽化室溫度

I路為熱導(dǎo)

I路時(shí)此燈亮則顯示電捕檢測(cè)器溫度、熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度；

11（電捕）指示燈

II路此燈亮則顯示其化爐溫度

II路為轉(zhuǎn)化

12柱箱指示燈燈亮，則顯示器數(shù)字為柱箱溫度

13階數(shù)指示燈燈亮，則顯示器數(shù)字為程序升溫的階數(shù)

14初時(shí)指示燈柱箱升溫至初始溫度過(guò)程中燈亮，柱箱達(dá)到初始溫度時(shí)熄滅

15升速指示燈柱箱程序升溫編程時(shí)升溫速率給定，程升過(guò)程燈亮

16升時(shí)指示燈燈亮，程序升溫時(shí)間參數(shù)設(shè)定

17保持指示燈編程時(shí)保持時(shí)間給定，溫度達(dá)到保持時(shí)間時(shí)燈亮

18降溫指示燈程序升溫到達(dá)所設(shè)溫度并完成保持時(shí)間后降溫?zé)袅?/p>

19I指示燈表示此時(shí)顯示I路各控溫點(diǎn)

20II指示燈表示此時(shí)顯示n路各控溫點(diǎn)

編程工作完成時(shí)按此鍵儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，各恒溫箱開(kāi)始加熱

和控溫。作程序升溫時(shí)先等初溫?zé)袅梁笤侔创随I，儀器進(jìn)入正

21運(yùn)行單鍵

式程序升溫狀態(tài)，該變?cè)O(shè)定參數(shù)時(shí)，需跳過(guò)后面的設(shè)定，按運(yùn)

行鍵后直接跳到就緒狀態(tài)

229單鍵代表數(shù)字“9”

238單鍵代表數(shù)字“8”

247單鍵代表數(shù)字“7”

256單鍵代表數(shù)字“6”

26終止單鍵按此鍵，則程序升溫過(guò)程停止

按下“終止，，鍵，再按下“復(fù)位”鍵，儀器進(jìn)入終止?fàn)顟B(tài)，”就

27復(fù)位單鍵緒”燈亮，按檢查鍵，修改儀器的各參數(shù)，“終仁”、“復(fù)位”

兩鍵為復(fù)合鍵。修改參數(shù)應(yīng)同時(shí)按“終止”和“復(fù)位”兩鍵

1.代表數(shù)字“5”

285T2單鍵

2.工作狀態(tài)按此鍵顯示為氫焰溫度

1.代表數(shù)字“4”

294T,單鍵

2.工作狀態(tài)按此鍵顯示為汽化室溫度

1.代表數(shù)字“3”

303TD單鍵2.工作狀態(tài)按此鍵，狀態(tài)燈I燈亮?xí)r，顯示為熱導(dǎo)或電捕溫

度。狀態(tài)燈n亮?xí)r顯示為轉(zhuǎn)化爐溫度

1.代表數(shù)字“2”

31JTC單鍵

2.工作狀態(tài)按此鍵顯示柱箱溫度

32輸入單鍵給定參數(shù)之后，再按此鍵，將參數(shù)輸入到儀器內(nèi)部

33*單鍵代表小數(shù)點(diǎn)

341單鍵代表數(shù)字“1”

350單鍵代表數(shù)字“0”

36總清單鍵按此鍵，儀器進(jìn)入編程狀態(tài)

37檢杳單鍵就“緒燈”亮后按此鍵檢查

開(kāi)機(jī)，按“總清”鍵儀器"編程”燈亮（或自檢后“編程”燈

38編程單鍵

亮），按此鍵儀器即可進(jìn)行編程

I.清除所顯示參數(shù)

39清除/n單鍵

2.工作狀態(tài)下，按下此鍵，切換到狀態(tài)II

40i單鍵工作狀態(tài)下，按此健，切換到狀態(tài)I

1.橋溫：給定熱導(dǎo)元件的平均溫度

橋溫或ECDX10單盤(pán)表示平均溫度為數(shù)碼值X10C

41雙盤(pán)

靈敏度X100單盤(pán)表示平均溫度為數(shù)碼值X100℃

2.ECD靈敏度：電子捕獲靈敏度選擇

（）?9分別為信號(hào)的衰減值，對(duì)應(yīng)的衰減倍數(shù)如下：

42衰減雙盤(pán)1-12?23?44?85?16

6?327?648~1289?2560?短路

43TCD或ECD多圈電位器調(diào)節(jié)熱導(dǎo)或電捕的零點(diǎn)

44開(kāi)關(guān)鈕子開(kāi)關(guān)熱導(dǎo)電源開(kāi)關(guān)或電子捕獲脈沖開(kāi)關(guān)

45超溫?zé)o鎖開(kāi)關(guān)超溫時(shí)燈亮

雙刀雙拋開(kāi)

46電源儀器電源開(kāi)關(guān)

關(guān)

47點(diǎn)火氫焰、火焰光度點(diǎn)火

一刀三位開(kāi)

48高阻靈敏度選擇（FID、FPD）

關(guān)

49FID或FPD多圈電位器調(diào)節(jié)氫焰或火焰光度的零點(diǎn)

一刀三位開(kāi)

50補(bǔ)償基流補(bǔ)償極性選擇（FID、FPD）

關(guān)

3.1.2溫度設(shè)定

GC-4000A氣相色譜儀溫度設(shè)定采用人機(jī)對(duì)話形式，用戶可按照顯示屏和指示燈的提示，完

成溫度設(shè)定操作。

3.1.2.1原則

1）溫度設(shè)定順序?yàn)?/p>

I路階數(shù)f柱箱一熱導(dǎo)（電捕）一汽化一氫焰一保護(hù)一初時(shí)。II路階數(shù)柱箱一轉(zhuǎn)化一

汽化一氫焰一保護(hù)一初時(shí)：階數(shù)不為零時(shí)，還有升速一升時(shí)一保持。一般情況下，控溫點(diǎn)均

未全占用，用戶只需沒(méi)定需要控溫的部分，其他未被占用的部分可設(shè)為。或確認(rèn)其預(yù)置值。

2）新的數(shù)值輸入前，一定按【清除】鍵將預(yù)置值清除掉，新數(shù)值輸入后，一定按【輸入】

犍確認(rèn)。若按【清除】鍵后不輸入新值直接按【輸入】鍵，儀器認(rèn)為該控溫點(diǎn)的設(shè)定值為0。

3）如果某控溫點(diǎn)就使用預(yù)置值，直接按【輸入】鍵確認(rèn)，儀器就把該預(yù)置值作為設(shè)定值。

4）“保護(hù)”不是控溫點(diǎn)，該處設(shè)定柱箱的保護(hù)溫度。

5）柱箱溫度不能設(shè)為（），設(shè)定的保護(hù)溫度不能低于柱箱溫度。

3.1.2.2操作

例如：

柱箱（恒溫）：100C;熱導(dǎo)：150C；汽化：60℃；轉(zhuǎn)化：180C；氫焰：0℃；保護(hù)：200C。

操作步驟如下：

1）打開(kāi)電源，“編程”燈亮，提示可進(jìn)行溫度程序的編制（設(shè)定）；

2）按【編程】，“編程”燈滅，“階數(shù)”燈亮，提示設(shè)定程序升溫的階數(shù)。由于恒溫操作，階

數(shù)0；

3）按【清除】一【輸入】“階數(shù)”燈滅，“柱箱”燈亮，同時(shí)顯示“50.0”或另外字樣（預(yù)

置值），提示設(shè)定柱箱溫度；

4）按【清除工預(yù)置值被清除掉，顯示器無(wú)顯示，用數(shù)字鍵輸入設(shè)定值100o預(yù)設(shè)值必須被

清除才能輸入新的設(shè)定值，否則，數(shù)值會(huì)累加從而導(dǎo)致錯(cuò)誤設(shè)置；

5）按【輸入工柱箱設(shè)定值進(jìn)入系統(tǒng)，同時(shí)“熱導(dǎo)”燈亮，顯示熱導(dǎo)預(yù)置值；

6）按【輸入】鍵，這時(shí)“汽化”燈亮，提示輸入汽化室溫度，按【清除】鍵清除原有的設(shè)

定值，屏幕上無(wú)顯示，然后用數(shù)碼鍵盤(pán)輸入“60”，再按【輸入】鍵確認(rèn)輸入。接下來(lái)“氫焰”燈

亮，提示輸入氫焰溫度，同樣先按【清除】鍵，輸入“0”，再按【輸入】鍵確認(rèn)輸入，依此類推，

在對(duì)應(yīng)的燈亮?xí)r，輸入該參數(shù)的數(shù)值，不用輸入的項(xiàng)目直接按【輸入】跳過(guò)即可，直到“就緒”燈

亮，表明參數(shù)設(shè)定完成。

必要的話，可按下【檢查】鍵，對(duì)所編制程序進(jìn)行檢查。按下【檢查】鍵后，重新回到步驟

2）,按上述步驟逐項(xiàng)檢查各控溫點(diǎn)的設(shè)定值正誤。此時(shí)，如果設(shè)定值正確，直接按【輸入】鍵跳

過(guò)該項(xiàng)；如果設(shè)定錯(cuò)誤，重新按【清除】一設(shè)定數(shù)值一按【輸入】的順序重新設(shè)定即可。

程序升溫的設(shè)定:

例如:設(shè)定如卜曲線所示的程序

初溫IOOC

操作步驟:

1）按【編程】鍵:

2）按【輸入】鍵，此時(shí)“階數(shù)”燈亮，顯示器出現(xiàn)“0”字樣;

3）按【清除】鍵；

4）按數(shù)字鍵“2”；

5）按【輸入】鍵，柱箱燈亮；

6）按【清除】鍵；

7）按數(shù)字鍵，輸入100；

8）按【輸入】鍵，以下操作步驟同上例，直到“初時(shí)”燈亮，顯示器顯示初時(shí)預(yù)置?值;

9）按【清除】鍵：

10）按數(shù)字鍵“5”表示在初溫100C下保持5min；

11）按【輸入】鍵，“升速”燈亮;

⑵按【清除】鍵;

⑶按數(shù)字鍵,輸入10,表示第一階的升溫速率為10'C/min；

14)按【輸入】鍵“升時(shí)”燈亮:

15)按【清除】鍵;

16)按數(shù)字鍵,輸入10,表示第一階升溫速率下升溫lOmin；

⑺按【輸入】鍵，“保持”燈亮;

18）按【清除】鍵;

19）按數(shù)字鍵“5”表示第一階升溫終止，保持5min：

20）按【輸入】犍，此時(shí)升速第二次亮；

21）按【清除】鍵;

22）按數(shù)字鍵“5”表示第二階升溫速率為5C/min；

23）按【輸入】鍵：此時(shí)“升時(shí)”燈第二次亮：

24）按【清除】鍵;

25）按數(shù)字鍵，輸入10,表示升溫lOmin；

26）按【輸入】鍵，保持燈亮；

27）按【清除】鍵:

28）按數(shù)字鍵，輸入20,表示在終溫下保持20min。

若階數(shù)設(shè)定為“3”或“4”，升速、升時(shí)、保持燈還會(huì)第三次、第四次亮，并要求輸入另外

一些相應(yīng)的設(shè)定值。

O警告：儀器啟動(dòng)前確保載氣通過(guò)流路

3.1.3儀器的啟動(dòng)

1）溫度設(shè)定完畢，“就緒”燈亮表明儀器己經(jīng)作好了啟動(dòng)前的全部準(zhǔn)備工作，此時(shí)按下【運(yùn)

行】鍵，儀器即進(jìn)入工作狀態(tài)，各控溫點(diǎn)開(kāi)始加熱控溫。

2）若用戶仍然使用上一次開(kāi)機(jī)時(shí)的各溫度設(shè)定值，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，“編程”燈亮?xí)r，按【運(yùn)

行】鍵，儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，并按上次設(shè)定值進(jìn)行溫度控制。

3）程序升溫的啟動(dòng)：在完成以上操作后，等儀器柱箱溫度達(dá)到初始設(shè)定溫度時(shí)，初時(shí)燈亮，

再次按【運(yùn)行】鍵，則柱箱的溫度按照編制的程序進(jìn)行控制。

4）一次程序升溫結(jié)束后，柱箱自動(dòng)降溫，需要進(jìn)行下一次程序升溫時(shí)，按【總清】鍵，再

按【運(yùn)行】鍵，或同時(shí)按下【終止+復(fù)位】鍵，即進(jìn)入3）以前的狀態(tài)。

3.1.4運(yùn)行狀態(tài)

1.各控溫點(diǎn)實(shí)際溫度的查看

在儀器已經(jīng)工作的狀態(tài)下，

狀態(tài)燈I亮?xí)r：按【TC】鍵,屏幕顯示柱箱溫度。

按［TD］鍵,屏幕顯示熱導(dǎo)或電子捕獲溫度。

按［T1］鍵,屏幕顯示汽化室溫度。

按［T2］鍵，屏幕顯示氫焰溫度。

狀態(tài)燈H亮?xí)r：按【TD】鍵,屏幕顯示轉(zhuǎn)化爐溫度。

2.柱箱設(shè)定溫度的查看

在儀器工作狀態(tài)下，按【0】鍵,屏幕顯示柱箱設(shè)定溫度。若在程序升溫過(guò)程中，此值會(huì)隨著

時(shí)間程序發(fā)生改變。

3.程序升溫運(yùn)行時(shí)間的查看

在程序升溫運(yùn)行過(guò)程中，按下【1】鍵，屏幕顯示該程序已經(jīng)運(yùn)行的時(shí)間。

4.運(yùn)行過(guò)程中溫度設(shè)定的改動(dòng)

儀器已經(jīng)運(yùn)行后，若發(fā)現(xiàn)某一溫度設(shè)定值不合適或不夠理想，需要對(duì)該值進(jìn)行改動(dòng)，按下【總

清】鍵，“編程”燈亮，即可參照例子作相應(yīng)的工作。此時(shí)儀器已經(jīng)停止工作，改動(dòng)完畢還需再按

【運(yùn)行】鍵使儀器重新啟動(dòng)。

5.程序升溫的終止和再啟動(dòng)

某次程序升溫過(guò)程中.若發(fā)現(xiàn)后面的升溫過(guò)程已沒(méi)有必要或者此次升溫過(guò)程已經(jīng)失敗,需要

中途停止該程序，同時(shí)按下【終止+復(fù)位】鍵，再按【運(yùn)行】鍵，即進(jìn)入程序運(yùn)行前的狀態(tài)。

3.1.5關(guān)機(jī)

各控溫點(diǎn)溫度降至規(guī)定溫度后，等待lOmin關(guān)斷氣源，并關(guān)掉總電源開(kāi)關(guān)。

表3-2各控溫點(diǎn)斷氣時(shí)的最高溫度

柱箱50℃（根據(jù)內(nèi)裝色譜柱而異）

熱導(dǎo)100℃

汽化150℃

氫焰150℃

轉(zhuǎn)化100℃

電捕100℃

3.2GC?4000系列（后開(kāi)門(mén)）

3.2.1面板說(shuō)明

儀器操作面板分為三個(gè)部分：顯示區(qū)，鍵盤(pán)區(qū)和檢測(cè)器調(diào)節(jié)區(qū)。

圖3-2GC-4000A系列（后開(kāi)門(mén)）操作面板示意圖

3.2.1.1顯不區(qū)

顯示區(qū)由液晶顯示器組成,

3.2.1.2鍵盤(pán)區(qū)包括26個(gè)單鍵組成

1）數(shù)字鍵，代表數(shù)字0~9：

2）符號(hào)鍵，代表小數(shù)點(diǎn)；

3）方向鍵，用來(lái)移動(dòng)光標(biāo)走向；

4）功能鍵，各功能鍵的作用見(jiàn)下表。

表3-3功能鍵的作用

名稱功能說(shuō)明

編程工作完成時(shí)，按此鍵儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，各恒溫箱開(kāi)始加熱和控溫。在

運(yùn)行程序升溫時(shí)要等到液晶屏右上角出現(xiàn)@后按此鍵，儀器正式進(jìn)入程