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文檔簡介
多道熒光光譜儀
MXF2400
使用說明書
日本島津公司分析與.測試分公司
日本.東京
注意
本說明書中警告標(biāo)志說明如下:
WARNNING表明一種潛在的危險(xiǎn)狀況°如果不設(shè)法避免,將會導(dǎo)致死亡或受
CAUTION表明一種潛在的危險(xiǎn)狀況,如果不設(shè)法避免,可能會導(dǎo)致輕生或
中等程度的傷害。
NOTE正確使用本儀器的描述信息。
WARNNING沒有我們的允許請不要拆卸或調(diào)解儀器。否則可能導(dǎo)致安全隱患。
本手冊詳細(xì)描述了本儀器的原理及結(jié)構(gòu),其中包括很多我們的核心設(shè)計(jì)技術(shù),所以用戶
可以輕松理解與掌握。
我們希望客戶不要將本說明書傳借或透露給第三者。
安全使用注意事項(xiàng)
本儀器內(nèi)部會產(chǎn)生對人體有害的X射線和高壓。為了安全使用本儀器請注意
以下事項(xiàng)。
關(guān)于防止X射線傷害
WARNING
1.根據(jù)“電輻射傷害防御規(guī)定”(勞動部1998年10月1日第
32號令),本儀器符合“X射線設(shè)備”的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。在使用
本儀器過程中提供了本規(guī)定中所必須的預(yù)防方法。(例如日
本)
2.本儀器提供了為防止X射線在正常操作情況下泄漏而設(shè)置
WARNING關(guān)于防止但陸物密內(nèi)。如果處理不當(dāng)可能會導(dǎo)致X射線泄漏。
施理用柩嘴過榭哦茶要能雕曲郵於電I路僦管都要改隨機(jī)
桐醐能動郵公斕1梭薪融廢室翡消導(dǎo)致高壓電極暴露,可
3.豳捌瞄蝴井fe防止X射線在正常操作情況下泄漏而設(shè)置
CAUTION如身膿睇跳棚跚M卿瞰津榭嬲灘撤耕麴;曲懶推廝雕
會破雌刪雕硼嬲網(wǎng)耦雌峻艇球籟環(huán)要改變機(jī)
取UK持自和0纜時(shí),砌螃影堿線綠j器的主開關(guān),放掉所有
的高壓電荷。此項(xiàng)工作必須由有經(jīng)驗(yàn)的人員執(zhí)行。
CAUTION使用高壓氣體鋼瓶注意事項(xiàng)
關(guān)于安裝和使用高壓氣體鋼瓶,遵守相關(guān)法規(guī)(高壓氣體使用規(guī)定)
1.特別要注意下列事項(xiàng):
2.一般操作注意事項(xiàng)
1)不要將高壓氣體鋼瓶直接置于陽光、風(fēng)雨中。保持環(huán)境溫度低于40℃。
保持儲藏室通風(fēng)良好。
2)不要將高壓氣體鋼瓶挪作他用。
3)將用完的氣體綱瓶儲放在固定地點(diǎn),保持整齊,并且進(jìn)行隔離避免危險(xiǎn)。
4)不許改變或擦掉顏色,在未經(jīng)允許的情況卜.不許在氣瓶上進(jìn)行標(biāo)記。
3.報(bào)廢氣瓶或?qū)馄颗沧魉脮r(shí),一定要請氣瓶制造商和經(jīng)銷商鑒定。
4.小心使用高壓氣體鋼瓶,防止被盜或遺失。
5.廠房車間內(nèi)移動注意事項(xiàng)
在封閉的環(huán)境下移動高壓氣體鋼瓶時(shí),如在飛機(jī)里.,應(yīng)該使用專用的手推
車并用繩索使鋼瓶豎直放置。
當(dāng)用手移動鋼瓶時(shí),請檢查瓶帽是否蓋結(jié)實(shí),并小心旋轉(zhuǎn)瓶帽使之旋緊防
止氣體泄漏。
(注意氣瓶在雨天里非常光滑。)
6.使用注意事項(xiàng)
確保足夠大的工作空間,在5米半徑范圍內(nèi)注意小心用火。使易然品遠(yuǎn)
離區(qū)域范圍。
1)盡量安裝專門用于氣瓶的架子,并使氣瓶安全放在氣瓶架子上。
2)如果沒有氣瓶架,可以用繩索將氣瓶固定起來。
3)不要用油膩光滑的手或者手套移動氣瓶。
4)小心操作氣瓶閥門,當(dāng)不使用氣瓶時(shí),關(guān)掉閥門并用帽子蓋上。
5)將充滿氣體的氣瓶和空瓶分開放置。
7.當(dāng)安裝減壓閥時(shí),要使用專用的扳手。
8.在使用氣瓶之前,為防止泄露可以用肥皂水或檢查液檢查閥門管路和減壓閥
是否漏氣。
9.緊急情況下的預(yù)防措施
在失火并且火勢可能蔓延的情況下,請將氣瓶移到安全地帶。如果沒有足夠
的時(shí)間,就打開氣瓶閥門放出氣體,或者用冷水澆鋼瓶表面以防止內(nèi)部溫度上升
并疏散到安全地帶。
如果上述措施不能有效實(shí)施,請報(bào)火警。
如果上述措施不能有效實(shí)施,請報(bào)火警。
保修
1.非常感謝購買島津公司的X射線熒光光譜儀。島津公司為您提供以下保修項(xiàng)
目:
2.保修期
自驗(yàn)收之日起12個(gè)月或自裝船之日起18個(gè)月。
3.保修
4.如果在保修期限內(nèi)出現(xiàn)島津公司應(yīng)該負(fù)責(zé)的故障,我們將免費(fèi)更換或維修。
5.保證項(xiàng)目
1)本保證將不包括由以下原因造成的故障:
2)使用不當(dāng);
3)由未經(jīng)島津授權(quán)的公司對儀器進(jìn)行維修或調(diào)試;
4)非儀器原因在造成的故障;
5)由試樣帶進(jìn)的粉末等粘附到X光管或晶體上,而造成的損壞或性能下
降;
6)在高溫、潮濕、腐蝕性氣體、爆炸性氣體、震動等的惡劣環(huán)境下使用;
7)火災(zāi)、地震和其他自然災(zāi)害;
8)安裝完成之后運(yùn)輸或移動;
9)消耗性備件或其他等同于消耗的部件。
目錄
1.原理及結(jié)構(gòu)..................................................................10
1.1測量原理.................................................................10
圖1.1...................................................................................................................................................................11
1.2X光管...................................................................12
1.3X光管冷卻裝置...........................................................14
1.4高壓變壓器...............................................................14
儀器右側(cè).......................................................................15
1.5X射線功率控制器(PCX-16)(參考圖1.3)............................................................................16
1.6X射線功率單元...........................................................16
1.7照射室...................................................................18
1.8固定分光器...............................................................21
1.9掃描道...................................................................24
1.10檢測器...................................................................24
1.11溫控裝置.................................................................28
1.12送樣裝置.................................................................29
113真空抽氣管路.............................................................31
圖1.13真空抽氣管路.............................................................32
1.14試樣盒...................................................................33
1.15轉(zhuǎn)盤.....................................................................34
圖1.15轉(zhuǎn)盤.....................................................................34
1.16流氣檢測器的氣體配管.....................................................35
1.17操作面板DPX-16...............................................................................................................................36
1.18處理器RX-16.......................................................................................................................................42
1.19檢測器高壓供電堂元HVX-16........................................................................................................48
1.20衰減器單元...............................................................49
1.21供電單元PUX-16...............................................................................................................................49
1.22真空穩(wěn)定閥...............................................................51
2.啟動儀器...................................................................52
3.停止和中斷儀器運(yùn)行.........................................................55
3.1停止儀器.................................................................55
3.2中斷系統(tǒng).................................................................57
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5.CWC-16..........................................................................................................................................................60
5.1X光管冷卻單元功能概述...................................................60
5.2外冷卻水供排水接頭.......................................................60
5.3外冷卻水.................................................................61
5.4供水(加水).............................................................62
5.5驅(qū)動裝置.................................................................62
5.6停水.....................................................................62
5.7冷卻水循環(huán)系統(tǒng)圖.........................................................64
6.調(diào)節(jié)、校正、調(diào)整.............................................................66
6.1真空度調(diào)節(jié)...............................................................66
6.2溫度調(diào)節(jié).................................................................66
6.3設(shè)定檢測器高壓...........................................................67
6.4P.H.A校準(zhǔn)................................................................69
6.5快門.....................................................................69
6.6轉(zhuǎn)盤.....................................................................71
6.7送樣裝置.................................................................72
6.8X射線快...............................................................73
6.9流氣檢測器(FPC).............................................................74
6.10如何檢查真空泄漏.........................................................76
6.11外部冷卻水單元CWC-16........................................................76
6.12分光器...................................................................78
7.故障處理分析程序...........................................................79
8.維護(hù)........................................................................90
8.1日檢查和維護(hù)項(xiàng)目列表.....................................................90
8.2日檢查和維護(hù)程序.........................................................93
8.2.1CWC-16...................................................................................................................................93
8.2.2FPC(流氣檢測器)的氣體管路系統(tǒng)............................................95
9.消耗品、維護(hù)部分、選購件列表..................................................61
10、電磁閥和真空泵使用說明書....................................................no
1.原理及結(jié)構(gòu)
測量原理
從X光管發(fā)射出來的X射線照射到樣品表面,試樣中的組成元素就會發(fā)射出
其特征波長的X射線(或稱熒光X射線)。由于樣品包含很多元素,所以發(fā)射出
來的X射線是一束包含有很多特征X射線的混合光束?;旌瞎馐M(jìn)入安裝在試
樣周圍的分光器,每個(gè)分光器只能分出特定波長的X射線,因此當(dāng)混合光束進(jìn)入
分光器時(shí),只有代表特定元素的特定波長的X射線才能被分光器的分光晶體反
射出來。隨后,特征X射線進(jìn)入連接在分光器后面的檢測器。被反射出來的特征
X射線的強(qiáng)度與試樣的元素含量成正比。這樣,通過檢測一定時(shí)間內(nèi)X射線的量,
就能計(jì)算出試樣中元素的含量。各種元素的特征X射線能夠同時(shí)進(jìn)行檢測、計(jì)
算和記錄。
①轉(zhuǎn)盤⑤檢測器高壓電源HVXJ6
②操作面板DPX-16⑥電源PUX-16
③冷卻水供應(yīng)單元CWC-16⑦配電板
④處理器RX-16
圖L1
X光管
X光管豎直安裝在儀器主題的中心部位。X光管由美國VARIAN公司生產(chǎn)。
在高壓下加熱光管產(chǎn)生熱電子,當(dāng)熱電子撞擊到靶材,靶上就產(chǎn)生連續(xù)波長(包
含有靶材的特征X射線)的X射線。兩者的混合光束就是初級X射線。
初級X射線穿過厚0.076mm的鍍窗(位于X光管的底端),照射到被檢測的
樣品上。由于光管靶材是鈍,初級X射線是一束混合光束,它包含有連續(xù)X射線
和特征X射線(Rh-K,Rh-L)。Rh-K和Rh-L射線有助于樣品中輕元素和重元素的
激發(fā)。
當(dāng)熱電子束撞擊到靶材上時(shí),超過99%的能量被轉(zhuǎn)變成熱能,這些熱能將靶
加熱,如光管的輸出功率為4k*時(shí),靶的加熱功密就約為4k*。
因此把必須進(jìn)行冷卻,以免溶化。靶是由X光管冷卻單元供應(yīng)的循環(huán)純水進(jìn)
行冷卻的。
冷卻水必須被送到X光管接近靶的部位進(jìn)行冷卻,因?yàn)檫@里也會被釋放出來
的熱量加熱。
x光管的效率會在幾年之后隨著燈絲的耗損而卜.降。因此,在滿足測量功率
的條件下,在維修之前最好不要加大X射線的強(qiáng)度。
①X射線光管②重元素掃描道③固定分光計(jì)
圖1.2
X光管冷卻裝置
上面已經(jīng)提到,用純水而不用普通的自來水對X光管進(jìn)行冷卻。
為了冷卻在X光管里被加熱的純水并且使它再次回流到X光管,在儀器主機(jī)
部分安裝X光管冷卻裝置CWCJ6。冷卻裝置包括純水箱、水泵、離子交換樹脂
容器以及水壓和電導(dǎo)率安全電路。此外,還有熱交換器(吸收純水的熱量)、自
來水(外冷卻水)流進(jìn)熱交換器對內(nèi)冷卻水進(jìn)行冷卻。
高壓變壓器
高壓變壓器安裝在儀器右下角,變壓器通過高壓電纜向X光管提供高壓電。
變壓器內(nèi)部由4部分組成:⑶幾萬伏的高壓變壓器;(b)整流電路(提供直流電
壓);(c)產(chǎn)生小波動直流電壓的濾波電容;(d)管流、管壓測量電阻,控制X光
管功率,這些部件都浸在變壓器油里,以防止高壓危險(xiǎn)。
IWARNINGI
升壓變壓器和內(nèi)部的電路會產(chǎn)生熱量,因此高壓變壓器需要有
A循環(huán)自來水冷卻。
控制X射線功率的測量電阻會出現(xiàn)波動、不穩(wěn)定現(xiàn)象,這取決
于溫度。在滿負(fù)荷4kw的狀態(tài)下,需耍大約2小時(shí)使冷的變壓
穩(wěn)定的溫度(即穩(wěn)定的強(qiáng)度)。在這期間,X射
/磊T(轉(zhuǎn)變?yōu)闇y量強(qiáng)度后)。因此為了得
度,需要不間斷地對X光管供電來保持變壓器
高壓變壓器
/的穩(wěn)定的溫度。
高壓危險(xiǎn)
力斑比七?打開面板前請先關(guān)掉電源。
儀器右側(cè)
為避免電擊,在打開面板前請先關(guān)掉電源。
取下.高壓電纜時(shí),關(guān)掉X射線發(fā)生器的主開關(guān),放掉所有的高
壓電荷。此項(xiàng)工作必須由有經(jīng)驗(yàn)的人員執(zhí)行。
X射線功率控制器(PCX-16)(參考圖1.3)
X射線功率控制器(PCX-16)安裝在RX-16中,RX-16在儀器主機(jī)的右上角。
這部分包括通過高壓變壓器供給X光管的穩(wěn)定電源。它為儀器提供一個(gè)穩(wěn)定的X
射線功率,以避免測量強(qiáng)度產(chǎn)生波動,即使是電源有波動的情況下也保持穩(wěn)定。
此裝置能使管流、管壓在電流波動1%的情況下,波動維持在o.ooi%。這一波動
當(dāng)被轉(zhuǎn)換成測量強(qiáng)度是相當(dāng)于0.004%o電源的瞬間波動不會影響測量強(qiáng)度,但
是,如果這種瞬間波動經(jīng)常發(fā)生,就會導(dǎo)致產(chǎn)生一個(gè)不正常的波形,他就會影響
測量強(qiáng)度。為了避免發(fā)生這種情況,最好安裝穩(wěn)壓電源(AVR)o
了解X射線功率控制器PCX-16的詳細(xì)情況,請參閱1.18處理單元RX-16,(a)X
射線功率控制器PCX-16O
X射線功率單元
本單元從PCX-16接受控制信號,通過半導(dǎo)體閘流管的控制產(chǎn)生高功率。
圖1.3X射線功率控制器
照射室
照射室(圖1.4)固定在主機(jī)的中心部位,它是檢測系統(tǒng)的核心部位,可分成
3部分從上至下依次為⑶真空室①;(b)快門臺;(c)試樣室。三個(gè)部分用螺絲
連接。X光管位于真空室上方,在真空使周圍連接很多分光器通道。為了阻止空
氣吸收X射線,真空室和所有的分光器通道都抽成真空。所以整個(gè)裝置都是真空
的。
由于真空室必須保持真空,以及為了防止X射線泄漏出真空室,真空室的底
部由一個(gè)快門密封。只有當(dāng)分析進(jìn)行的過程中,快門才在快門電機(jī)的控制下打
開。即使在分析的過程中快門打開,也不會造成X射線泄漏出照射室,因?yàn)樵谠?/p>
樣的底部由試樣托密封。整個(gè)照射室對X射線是完全密封的。由一個(gè)光電傳感
器檢測快門的開啟或關(guān)閉。
從照射室的尾部觀察,右邊的光電感應(yīng)器是檢測快門開的,左邊的檢測快門
關(guān)。
試樣室固定在快門臺的下邊,在試樣室由一個(gè)旋轉(zhuǎn)器位置擋帽,限定試樣的
位置。試樣室中的樣品或試樣盒就是被壓緊到這個(gè)旋轉(zhuǎn)器的位置擋帽上的。這樣,
X光管的靶與試樣表面之間的距離就是不變的常數(shù)。試樣釋放出來的X射線取
決于試樣表面成分含量和試樣表面拋光紋路的方向。因?yàn)?,為了使X射線分布均
勻,再分析的過程中使試樣旋轉(zhuǎn)。限定試樣位置的旋轉(zhuǎn)位置擋帽緊靠軸間軸承。
旋轉(zhuǎn)馬達(dá)固定在試樣拖上,使試樣和旋轉(zhuǎn)器位置擋帽一起旋轉(zhuǎn),同時(shí)試樣緊壓在
旋轉(zhuǎn)器位置擋帽上,轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘。
分析時(shí),在快門打開之前真空泵是連在試樣室內(nèi)的。當(dāng)采用壓片法進(jìn)行分析
時(shí),由于抽真空會使一部分粉末抽到真空室內(nèi)。因此,應(yīng)該定期(一個(gè)季度一次)
對快門臺和試樣室進(jìn)行拆卸和清洗。
由于X射線的長期照射,快門的。形密封環(huán)會慢慢失效。因此需要一年更換
一次。
⑥
①照射臺⑦旋轉(zhuǎn)器位置擋帽?快門臂
②快門臺⑧軸間軸承?X射線擋板
③試樣室快門軸?擋板電機(jī)
@快門偏心輪
⑤快門電機(jī)快門微動開關(guān)
圖1.4真空室
圖1.5快門光電傳感器位置
固定分光器
一個(gè)元素對應(yīng)一個(gè)分光器(圖L6),分光器固定在真空室周圍。
本儀器采用聚光分光器,這種分光器使用彎晶。與使用平面晶體的平行光束
測定法相比,聚光法能提高X射線的光強(qiáng)。聚光法原理可用圖1.7描述。
分光器從原理上講包括3個(gè)部分:入射狹縫、出射狹縫和分光晶體。
這3個(gè)部分分布在羅蘭圓上,羅蘭圓由分光晶體的曲面決定。包含有各種元
素特征波長的X射線光束從樣品表面發(fā)射,經(jīng)過入射狹縫照射到晶體表面。調(diào)整
晶體角度的螺絲應(yīng)該被擰緊,這樣使晶體表面和兩個(gè)狹縫形成的角度對稱。那么
只有特定波長的X射線會被反射到出射狹縫。其它波長的X射線不會被反射,或
者即使反射也不會照射到出射狹縫。
nX=2dsinO[A]
式中:入二被反射的波長
d二晶格間距,取決于晶體材料(原子平面間距)
0二入射角和反射角
n二正整數(shù),通常為1
假設(shè)波長為1/2晨1/3入、1/4珀勺X射線,如果正整數(shù)又恰好為2、3、4,這種
情況也是何以上等式。因此,這幾條X射線也會被反射,并反射向同一出射狹縫。
它們被稱為高次線。在本儀器中,這些高次線會經(jīng)過檢測器和測量電路等方法消
除掉。
對于每個(gè)元素的晶體的材.料,應(yīng)該選擇對這種元素的特征波長具有較高反射
率的晶體。有3種曲率型號。
每個(gè)元素對應(yīng)使用的晶體型號在清單中有詳細(xì)說明。
為了提高反射強(qiáng)度,晶體表面順次排列,因此狹縫不是一條細(xì)線,而是
有一定寬度(0.3-3mm)。如果狹縫的寬度增加,X射線光束的強(qiáng)度也會相應(yīng)增強(qiáng)。
但是如果增加狹縫寬度,會有干擾線反射進(jìn)來。狹縫的寬度已經(jīng)在儀器制造廠家
設(shè)定好了,但是如果需要的話,也可以調(diào)整狹縫的寬度。
晶體的角度可以很容易地在調(diào)整程序中進(jìn)行。(以后描述)
①衍射晶體④檢測器
②晶體固定架⑤蓋子
③檢測器固定架
圖1.6固定分光器
圖1.7分光器原理
掃描道
掃描道由初級入射狹縫、分光晶體、次級入射狹縫、閃爍檢測器和驅(qū)動機(jī)械
裝置。
初級入射狹縫是固定的。分光晶體、次級入射狹縫、閃爍檢測器以同樣的角
度轉(zhuǎn)動。
圖1.8掃描道
IWARNING:
高壓危險(xiǎn)
A為避免電擊,在打開面板(機(jī)箱)前請先關(guān)掉電源。
為避免電擊,在打開面板(機(jī)箱)前請先關(guān)掉電源。
檢測器
分光器和掃描道的前置放大器最大電壓2.1kV,在移動前置放大
本儀器主
器前要關(guān)掉電源。
要使用密封
式氣體檢測
器。由于這種計(jì)數(shù)器不消耗氣體,因此能節(jié)省很多費(fèi)用。
計(jì)數(shù)管充以lXl()5Pa壓力的惰性氣體(Ne、Ar、Kr中的一種),中心線上有一
根細(xì)金屬絲。高壓電源通過檢測探針(計(jì)數(shù)管芯線引出頭)向計(jì)數(shù)管提供大約
2000V的正高壓,在計(jì)數(shù)管的前端,有一個(gè)由輕金屬制成的狹窄窗體,這種輕金
屬可以保證不吸收太多的X射線。檢測探針和外露部分連接在信號放大電路上。
每當(dāng)X射線光信號進(jìn)入窗體,就會有一個(gè)電流波流進(jìn)放大電路。通過計(jì)量電流波
的數(shù)量(即X射線光信號數(shù)量),即可知X射線強(qiáng)度。電流波的高度與X射線
波長成反比。因此,如前所述,當(dāng)高次線也進(jìn)入時(shí),波形將是疊加(重疊)在一
起的。這種情況可以通過波高分布(PHD)電路消除。不過,高次線也不是總存在,
事實(shí)上,雖然波長是固定的,電流波高度的波動還是在一定程度上取決于X射線
光信號。波高是山波高測量程序(以后敘述)測量的。下面就是波高分布圖。
■Vriphnwr,”"Rcouhfpeak
FlF
tPulaheight,
圖1.9
另外,當(dāng)X射線光信號進(jìn)入計(jì)數(shù)管后,一些光信號形成了比正常波高低得多的波
形。結(jié)果,在波高分布曲線中就形成了逃逸峰。
Msebwj:hl
圖1.10
逃逸峰平均高度(Pe)與規(guī)則峰平均高度(Pn)的比為:
Pe/Pn=[入射X射線能量-氣體吸收邊緣能量]/入射X射線能量
二[12.4/入射X射線波長A-氣體吸收邊緣能量]/12.4/入射X射線波長A
密封氣體氣體吸收能量逃逸峰強(qiáng)度
Ne0.874無
Ar3.202低于常規(guī)峰
Kr14.319局十常規(guī)峰
逃逸峰的x射線光信號強(qiáng)度由分光器決定。但是,正如上表所示,逃逸峰的
強(qiáng)度也會由于氣體類型的不同而不同。逃逸峰也會當(dāng)它們由X射線光信號形成
時(shí)計(jì)數(shù)。
接下來描述檢測效率。如果入射X射線的一部分被計(jì)數(shù)器窗體材料所吸收,
或者在傳遞信號的過程中沒有被密封氣體檢測到,那么檢測效率就會降低。這些
吸收和傳輸特性受窗體材.料、氣體和X射線波長影響,計(jì)數(shù)器顯示特性曲線如下
圖。因此,在選擇密封氣體和窗體材料時(shí)必須注意,應(yīng)該盡量提高目標(biāo)檢測波長
的X射線的檢測效率,同時(shí)減少高次線的干擾波長的檢測效率,高次線可以被分
離并減少到一定程度。
這就是物理分布。
。入
I
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率
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圖l.H
素
適用元
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種型號
中有各
本儀器
們都是
下。它
器,如
計(jì)數(shù)
素
每個(gè)元
量提高
為了盡
低
時(shí)乂降
效率同
的檢測
選
而特意
的干擾
高次線
。
擇的
名稱
監(jiān)測器
C,F
測器
流氣監(jiān)
窗口)
n(Al
xatro
Nee
a
Mg,N
,Cl
i,P,S
Al,S
窗口)
n(Be
xatro
Nee
V,等
K,Ti,
atron
Arex
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