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文檔簡介

多道熒光光譜儀

MXF2400

使用說明書

日本島津公司分析與.測試分公司

日本.東京

注意

本說明書中警告標(biāo)志說明如下:

WARNNING表明一種潛在的危險(xiǎn)狀況°如果不設(shè)法避免,將會導(dǎo)致死亡或受

CAUTION表明一種潛在的危險(xiǎn)狀況,如果不設(shè)法避免,可能會導(dǎo)致輕生或

中等程度的傷害。

NOTE正確使用本儀器的描述信息。

WARNNING沒有我們的允許請不要拆卸或調(diào)解儀器。否則可能導(dǎo)致安全隱患。

本手冊詳細(xì)描述了本儀器的原理及結(jié)構(gòu),其中包括很多我們的核心設(shè)計(jì)技術(shù),所以用戶

可以輕松理解與掌握。

我們希望客戶不要將本說明書傳借或透露給第三者。

安全使用注意事項(xiàng)

本儀器內(nèi)部會產(chǎn)生對人體有害的X射線和高壓。為了安全使用本儀器請注意

以下事項(xiàng)。

關(guān)于防止X射線傷害

WARNING

1.根據(jù)“電輻射傷害防御規(guī)定”(勞動部1998年10月1日第

32號令),本儀器符合“X射線設(shè)備”的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。在使用

本儀器過程中提供了本規(guī)定中所必須的預(yù)防方法。(例如日

本)

2.本儀器提供了為防止X射線在正常操作情況下泄漏而設(shè)置

WARNING關(guān)于防止但陸物密內(nèi)。如果處理不當(dāng)可能會導(dǎo)致X射線泄漏。

施理用柩嘴過榭哦茶要能雕曲郵於電I路僦管都要改隨機(jī)

桐醐能動郵公斕1梭薪融廢室翡消導(dǎo)致高壓電極暴露,可

3.豳捌瞄蝴井fe防止X射線在正常操作情況下泄漏而設(shè)置

CAUTION如身膿睇跳棚跚M卿瞰津榭嬲灘撤耕麴;曲懶推廝雕

會破雌刪雕硼嬲網(wǎng)耦雌峻艇球籟環(huán)要改變機(jī)

取UK持自和0纜時(shí),砌螃影堿線綠j器的主開關(guān),放掉所有

的高壓電荷。此項(xiàng)工作必須由有經(jīng)驗(yàn)的人員執(zhí)行。

CAUTION使用高壓氣體鋼瓶注意事項(xiàng)

關(guān)于安裝和使用高壓氣體鋼瓶,遵守相關(guān)法規(guī)(高壓氣體使用規(guī)定)

1.特別要注意下列事項(xiàng):

2.一般操作注意事項(xiàng)

1)不要將高壓氣體鋼瓶直接置于陽光、風(fēng)雨中。保持環(huán)境溫度低于40℃。

保持儲藏室通風(fēng)良好。

2)不要將高壓氣體鋼瓶挪作他用。

3)將用完的氣體綱瓶儲放在固定地點(diǎn),保持整齊,并且進(jìn)行隔離避免危險(xiǎn)。

4)不許改變或擦掉顏色,在未經(jīng)允許的情況卜.不許在氣瓶上進(jìn)行標(biāo)記。

3.報(bào)廢氣瓶或?qū)馄颗沧魉脮r(shí),一定要請氣瓶制造商和經(jīng)銷商鑒定。

4.小心使用高壓氣體鋼瓶,防止被盜或遺失。

5.廠房車間內(nèi)移動注意事項(xiàng)

在封閉的環(huán)境下移動高壓氣體鋼瓶時(shí),如在飛機(jī)里.,應(yīng)該使用專用的手推

車并用繩索使鋼瓶豎直放置。

當(dāng)用手移動鋼瓶時(shí),請檢查瓶帽是否蓋結(jié)實(shí),并小心旋轉(zhuǎn)瓶帽使之旋緊防

止氣體泄漏。

(注意氣瓶在雨天里非常光滑。)

6.使用注意事項(xiàng)

確保足夠大的工作空間,在5米半徑范圍內(nèi)注意小心用火。使易然品遠(yuǎn)

離區(qū)域范圍。

1)盡量安裝專門用于氣瓶的架子,并使氣瓶安全放在氣瓶架子上。

2)如果沒有氣瓶架,可以用繩索將氣瓶固定起來。

3)不要用油膩光滑的手或者手套移動氣瓶。

4)小心操作氣瓶閥門,當(dāng)不使用氣瓶時(shí),關(guān)掉閥門并用帽子蓋上。

5)將充滿氣體的氣瓶和空瓶分開放置。

7.當(dāng)安裝減壓閥時(shí),要使用專用的扳手。

8.在使用氣瓶之前,為防止泄露可以用肥皂水或檢查液檢查閥門管路和減壓閥

是否漏氣。

9.緊急情況下的預(yù)防措施

在失火并且火勢可能蔓延的情況下,請將氣瓶移到安全地帶。如果沒有足夠

的時(shí)間,就打開氣瓶閥門放出氣體,或者用冷水澆鋼瓶表面以防止內(nèi)部溫度上升

并疏散到安全地帶。

如果上述措施不能有效實(shí)施,請報(bào)火警。

如果上述措施不能有效實(shí)施,請報(bào)火警。

保修

1.非常感謝購買島津公司的X射線熒光光譜儀。島津公司為您提供以下保修項(xiàng)

目:

2.保修期

自驗(yàn)收之日起12個(gè)月或自裝船之日起18個(gè)月。

3.保修

4.如果在保修期限內(nèi)出現(xiàn)島津公司應(yīng)該負(fù)責(zé)的故障,我們將免費(fèi)更換或維修。

5.保證項(xiàng)目

1)本保證將不包括由以下原因造成的故障:

2)使用不當(dāng);

3)由未經(jīng)島津授權(quán)的公司對儀器進(jìn)行維修或調(diào)試;

4)非儀器原因在造成的故障;

5)由試樣帶進(jìn)的粉末等粘附到X光管或晶體上,而造成的損壞或性能下

降;

6)在高溫、潮濕、腐蝕性氣體、爆炸性氣體、震動等的惡劣環(huán)境下使用;

7)火災(zāi)、地震和其他自然災(zāi)害;

8)安裝完成之后運(yùn)輸或移動;

9)消耗性備件或其他等同于消耗的部件。

目錄

1.原理及結(jié)構(gòu)..................................................................10

1.1測量原理.................................................................10

圖1.1...................................................................................................................................................................11

1.2X光管...................................................................12

1.3X光管冷卻裝置...........................................................14

1.4高壓變壓器...............................................................14

儀器右側(cè).......................................................................15

1.5X射線功率控制器(PCX-16)(參考圖1.3)............................................................................16

1.6X射線功率單元...........................................................16

1.7照射室...................................................................18

1.8固定分光器...............................................................21

1.9掃描道...................................................................24

1.10檢測器...................................................................24

1.11溫控裝置.................................................................28

1.12送樣裝置.................................................................29

113真空抽氣管路.............................................................31

圖1.13真空抽氣管路.............................................................32

1.14試樣盒...................................................................33

1.15轉(zhuǎn)盤.....................................................................34

圖1.15轉(zhuǎn)盤.....................................................................34

1.16流氣檢測器的氣體配管.....................................................35

1.17操作面板DPX-16...............................................................................................................................36

1.18處理器RX-16.......................................................................................................................................42

1.19檢測器高壓供電堂元HVX-16........................................................................................................48

1.20衰減器單元...............................................................49

1.21供電單元PUX-16...............................................................................................................................49

1.22真空穩(wěn)定閥...............................................................51

2.啟動儀器...................................................................52

3.停止和中斷儀器運(yùn)行.........................................................55

3.1停止儀器.................................................................55

3.2中斷系統(tǒng).................................................................57

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5.CWC-16..........................................................................................................................................................60

5.1X光管冷卻單元功能概述...................................................60

5.2外冷卻水供排水接頭.......................................................60

5.3外冷卻水.................................................................61

5.4供水(加水).............................................................62

5.5驅(qū)動裝置.................................................................62

5.6停水.....................................................................62

5.7冷卻水循環(huán)系統(tǒng)圖.........................................................64

6.調(diào)節(jié)、校正、調(diào)整.............................................................66

6.1真空度調(diào)節(jié)...............................................................66

6.2溫度調(diào)節(jié).................................................................66

6.3設(shè)定檢測器高壓...........................................................67

6.4P.H.A校準(zhǔn)................................................................69

6.5快門.....................................................................69

6.6轉(zhuǎn)盤.....................................................................71

6.7送樣裝置.................................................................72

6.8X射線快...............................................................73

6.9流氣檢測器(FPC).............................................................74

6.10如何檢查真空泄漏.........................................................76

6.11外部冷卻水單元CWC-16........................................................76

6.12分光器...................................................................78

7.故障處理分析程序...........................................................79

8.維護(hù)........................................................................90

8.1日檢查和維護(hù)項(xiàng)目列表.....................................................90

8.2日檢查和維護(hù)程序.........................................................93

8.2.1CWC-16...................................................................................................................................93

8.2.2FPC(流氣檢測器)的氣體管路系統(tǒng)............................................95

9.消耗品、維護(hù)部分、選購件列表..................................................61

10、電磁閥和真空泵使用說明書....................................................no

1.原理及結(jié)構(gòu)

測量原理

從X光管發(fā)射出來的X射線照射到樣品表面,試樣中的組成元素就會發(fā)射出

其特征波長的X射線(或稱熒光X射線)。由于樣品包含很多元素,所以發(fā)射出

來的X射線是一束包含有很多特征X射線的混合光束?;旌瞎馐M(jìn)入安裝在試

樣周圍的分光器,每個(gè)分光器只能分出特定波長的X射線,因此當(dāng)混合光束進(jìn)入

分光器時(shí),只有代表特定元素的特定波長的X射線才能被分光器的分光晶體反

射出來。隨后,特征X射線進(jìn)入連接在分光器后面的檢測器。被反射出來的特征

X射線的強(qiáng)度與試樣的元素含量成正比。這樣,通過檢測一定時(shí)間內(nèi)X射線的量,

就能計(jì)算出試樣中元素的含量。各種元素的特征X射線能夠同時(shí)進(jìn)行檢測、計(jì)

算和記錄。

①轉(zhuǎn)盤⑤檢測器高壓電源HVXJ6

②操作面板DPX-16⑥電源PUX-16

③冷卻水供應(yīng)單元CWC-16⑦配電板

④處理器RX-16

圖L1

X光管

X光管豎直安裝在儀器主題的中心部位。X光管由美國VARIAN公司生產(chǎn)。

在高壓下加熱光管產(chǎn)生熱電子,當(dāng)熱電子撞擊到靶材,靶上就產(chǎn)生連續(xù)波長(包

含有靶材的特征X射線)的X射線。兩者的混合光束就是初級X射線。

初級X射線穿過厚0.076mm的鍍窗(位于X光管的底端),照射到被檢測的

樣品上。由于光管靶材是鈍,初級X射線是一束混合光束,它包含有連續(xù)X射線

和特征X射線(Rh-K,Rh-L)。Rh-K和Rh-L射線有助于樣品中輕元素和重元素的

激發(fā)。

當(dāng)熱電子束撞擊到靶材上時(shí),超過99%的能量被轉(zhuǎn)變成熱能,這些熱能將靶

加熱,如光管的輸出功率為4k*時(shí),靶的加熱功密就約為4k*。

因此把必須進(jìn)行冷卻,以免溶化。靶是由X光管冷卻單元供應(yīng)的循環(huán)純水進(jìn)

行冷卻的。

冷卻水必須被送到X光管接近靶的部位進(jìn)行冷卻,因?yàn)檫@里也會被釋放出來

的熱量加熱。

x光管的效率會在幾年之后隨著燈絲的耗損而卜.降。因此,在滿足測量功率

的條件下,在維修之前最好不要加大X射線的強(qiáng)度。

①X射線光管②重元素掃描道③固定分光計(jì)

圖1.2

X光管冷卻裝置

上面已經(jīng)提到,用純水而不用普通的自來水對X光管進(jìn)行冷卻。

為了冷卻在X光管里被加熱的純水并且使它再次回流到X光管,在儀器主機(jī)

部分安裝X光管冷卻裝置CWCJ6。冷卻裝置包括純水箱、水泵、離子交換樹脂

容器以及水壓和電導(dǎo)率安全電路。此外,還有熱交換器(吸收純水的熱量)、自

來水(外冷卻水)流進(jìn)熱交換器對內(nèi)冷卻水進(jìn)行冷卻。

高壓變壓器

高壓變壓器安裝在儀器右下角,變壓器通過高壓電纜向X光管提供高壓電。

變壓器內(nèi)部由4部分組成:⑶幾萬伏的高壓變壓器;(b)整流電路(提供直流電

壓);(c)產(chǎn)生小波動直流電壓的濾波電容;(d)管流、管壓測量電阻,控制X光

管功率,這些部件都浸在變壓器油里,以防止高壓危險(xiǎn)。

IWARNINGI

升壓變壓器和內(nèi)部的電路會產(chǎn)生熱量,因此高壓變壓器需要有

A循環(huán)自來水冷卻。

控制X射線功率的測量電阻會出現(xiàn)波動、不穩(wěn)定現(xiàn)象,這取決

于溫度。在滿負(fù)荷4kw的狀態(tài)下,需耍大約2小時(shí)使冷的變壓

穩(wěn)定的溫度(即穩(wěn)定的強(qiáng)度)。在這期間,X射

/磊T(轉(zhuǎn)變?yōu)闇y量強(qiáng)度后)。因此為了得

度,需要不間斷地對X光管供電來保持變壓器

高壓變壓器

/的穩(wěn)定的溫度。

高壓危險(xiǎn)

力斑比七?打開面板前請先關(guān)掉電源。

儀器右側(cè)

為避免電擊,在打開面板前請先關(guān)掉電源。

取下.高壓電纜時(shí),關(guān)掉X射線發(fā)生器的主開關(guān),放掉所有的高

壓電荷。此項(xiàng)工作必須由有經(jīng)驗(yàn)的人員執(zhí)行。

X射線功率控制器(PCX-16)(參考圖1.3)

X射線功率控制器(PCX-16)安裝在RX-16中,RX-16在儀器主機(jī)的右上角。

這部分包括通過高壓變壓器供給X光管的穩(wěn)定電源。它為儀器提供一個(gè)穩(wěn)定的X

射線功率,以避免測量強(qiáng)度產(chǎn)生波動,即使是電源有波動的情況下也保持穩(wěn)定。

此裝置能使管流、管壓在電流波動1%的情況下,波動維持在o.ooi%。這一波動

當(dāng)被轉(zhuǎn)換成測量強(qiáng)度是相當(dāng)于0.004%o電源的瞬間波動不會影響測量強(qiáng)度,但

是,如果這種瞬間波動經(jīng)常發(fā)生,就會導(dǎo)致產(chǎn)生一個(gè)不正常的波形,他就會影響

測量強(qiáng)度。為了避免發(fā)生這種情況,最好安裝穩(wěn)壓電源(AVR)o

了解X射線功率控制器PCX-16的詳細(xì)情況,請參閱1.18處理單元RX-16,(a)X

射線功率控制器PCX-16O

X射線功率單元

本單元從PCX-16接受控制信號,通過半導(dǎo)體閘流管的控制產(chǎn)生高功率。

圖1.3X射線功率控制器

照射室

照射室(圖1.4)固定在主機(jī)的中心部位,它是檢測系統(tǒng)的核心部位,可分成

3部分從上至下依次為⑶真空室①;(b)快門臺;(c)試樣室。三個(gè)部分用螺絲

連接。X光管位于真空室上方,在真空使周圍連接很多分光器通道。為了阻止空

氣吸收X射線,真空室和所有的分光器通道都抽成真空。所以整個(gè)裝置都是真空

的。

由于真空室必須保持真空,以及為了防止X射線泄漏出真空室,真空室的底

部由一個(gè)快門密封。只有當(dāng)分析進(jìn)行的過程中,快門才在快門電機(jī)的控制下打

開。即使在分析的過程中快門打開,也不會造成X射線泄漏出照射室,因?yàn)樵谠?/p>

樣的底部由試樣托密封。整個(gè)照射室對X射線是完全密封的。由一個(gè)光電傳感

器檢測快門的開啟或關(guān)閉。

從照射室的尾部觀察,右邊的光電感應(yīng)器是檢測快門開的,左邊的檢測快門

關(guān)。

試樣室固定在快門臺的下邊,在試樣室由一個(gè)旋轉(zhuǎn)器位置擋帽,限定試樣的

位置。試樣室中的樣品或試樣盒就是被壓緊到這個(gè)旋轉(zhuǎn)器的位置擋帽上的。這樣,

X光管的靶與試樣表面之間的距離就是不變的常數(shù)。試樣釋放出來的X射線取

決于試樣表面成分含量和試樣表面拋光紋路的方向。因?yàn)?,為了使X射線分布均

勻,再分析的過程中使試樣旋轉(zhuǎn)。限定試樣位置的旋轉(zhuǎn)位置擋帽緊靠軸間軸承。

旋轉(zhuǎn)馬達(dá)固定在試樣拖上,使試樣和旋轉(zhuǎn)器位置擋帽一起旋轉(zhuǎn),同時(shí)試樣緊壓在

旋轉(zhuǎn)器位置擋帽上,轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘。

分析時(shí),在快門打開之前真空泵是連在試樣室內(nèi)的。當(dāng)采用壓片法進(jìn)行分析

時(shí),由于抽真空會使一部分粉末抽到真空室內(nèi)。因此,應(yīng)該定期(一個(gè)季度一次)

對快門臺和試樣室進(jìn)行拆卸和清洗。

由于X射線的長期照射,快門的。形密封環(huán)會慢慢失效。因此需要一年更換

一次。

①照射臺⑦旋轉(zhuǎn)器位置擋帽?快門臂

②快門臺⑧軸間軸承?X射線擋板

③試樣室快門軸?擋板電機(jī)

@快門偏心輪

⑤快門電機(jī)快門微動開關(guān)

圖1.4真空室

圖1.5快門光電傳感器位置

固定分光器

一個(gè)元素對應(yīng)一個(gè)分光器(圖L6),分光器固定在真空室周圍。

本儀器采用聚光分光器,這種分光器使用彎晶。與使用平面晶體的平行光束

測定法相比,聚光法能提高X射線的光強(qiáng)。聚光法原理可用圖1.7描述。

分光器從原理上講包括3個(gè)部分:入射狹縫、出射狹縫和分光晶體。

這3個(gè)部分分布在羅蘭圓上,羅蘭圓由分光晶體的曲面決定。包含有各種元

素特征波長的X射線光束從樣品表面發(fā)射,經(jīng)過入射狹縫照射到晶體表面。調(diào)整

晶體角度的螺絲應(yīng)該被擰緊,這樣使晶體表面和兩個(gè)狹縫形成的角度對稱。那么

只有特定波長的X射線會被反射到出射狹縫。其它波長的X射線不會被反射,或

者即使反射也不會照射到出射狹縫。

nX=2dsinO[A]

式中:入二被反射的波長

d二晶格間距,取決于晶體材料(原子平面間距)

0二入射角和反射角

n二正整數(shù),通常為1

假設(shè)波長為1/2晨1/3入、1/4珀勺X射線,如果正整數(shù)又恰好為2、3、4,這種

情況也是何以上等式。因此,這幾條X射線也會被反射,并反射向同一出射狹縫。

它們被稱為高次線。在本儀器中,這些高次線會經(jīng)過檢測器和測量電路等方法消

除掉。

對于每個(gè)元素的晶體的材.料,應(yīng)該選擇對這種元素的特征波長具有較高反射

率的晶體。有3種曲率型號。

每個(gè)元素對應(yīng)使用的晶體型號在清單中有詳細(xì)說明。

為了提高反射強(qiáng)度,晶體表面順次排列,因此狹縫不是一條細(xì)線,而是

有一定寬度(0.3-3mm)。如果狹縫的寬度增加,X射線光束的強(qiáng)度也會相應(yīng)增強(qiáng)。

但是如果增加狹縫寬度,會有干擾線反射進(jìn)來。狹縫的寬度已經(jīng)在儀器制造廠家

設(shè)定好了,但是如果需要的話,也可以調(diào)整狹縫的寬度。

晶體的角度可以很容易地在調(diào)整程序中進(jìn)行。(以后描述)

①衍射晶體④檢測器

②晶體固定架⑤蓋子

③檢測器固定架

圖1.6固定分光器

圖1.7分光器原理

掃描道

掃描道由初級入射狹縫、分光晶體、次級入射狹縫、閃爍檢測器和驅(qū)動機(jī)械

裝置。

初級入射狹縫是固定的。分光晶體、次級入射狹縫、閃爍檢測器以同樣的角

度轉(zhuǎn)動。

圖1.8掃描道

IWARNING:

高壓危險(xiǎn)

A為避免電擊,在打開面板(機(jī)箱)前請先關(guān)掉電源。

為避免電擊,在打開面板(機(jī)箱)前請先關(guān)掉電源。

檢測器

分光器和掃描道的前置放大器最大電壓2.1kV,在移動前置放大

本儀器主

器前要關(guān)掉電源。

要使用密封

式氣體檢測

器。由于這種計(jì)數(shù)器不消耗氣體,因此能節(jié)省很多費(fèi)用。

計(jì)數(shù)管充以lXl()5Pa壓力的惰性氣體(Ne、Ar、Kr中的一種),中心線上有一

根細(xì)金屬絲。高壓電源通過檢測探針(計(jì)數(shù)管芯線引出頭)向計(jì)數(shù)管提供大約

2000V的正高壓,在計(jì)數(shù)管的前端,有一個(gè)由輕金屬制成的狹窄窗體,這種輕金

屬可以保證不吸收太多的X射線。檢測探針和外露部分連接在信號放大電路上。

每當(dāng)X射線光信號進(jìn)入窗體,就會有一個(gè)電流波流進(jìn)放大電路。通過計(jì)量電流波

的數(shù)量(即X射線光信號數(shù)量),即可知X射線強(qiáng)度。電流波的高度與X射線

波長成反比。因此,如前所述,當(dāng)高次線也進(jìn)入時(shí),波形將是疊加(重疊)在一

起的。這種情況可以通過波高分布(PHD)電路消除。不過,高次線也不是總存在,

事實(shí)上,雖然波長是固定的,電流波高度的波動還是在一定程度上取決于X射線

光信號。波高是山波高測量程序(以后敘述)測量的。下面就是波高分布圖。

■Vriphnwr,”"Rcouhfpeak

FlF

tPulaheight,

圖1.9

另外,當(dāng)X射線光信號進(jìn)入計(jì)數(shù)管后,一些光信號形成了比正常波高低得多的波

形。結(jié)果,在波高分布曲線中就形成了逃逸峰。

Msebwj:hl

圖1.10

逃逸峰平均高度(Pe)與規(guī)則峰平均高度(Pn)的比為:

Pe/Pn=[入射X射線能量-氣體吸收邊緣能量]/入射X射線能量

二[12.4/入射X射線波長A-氣體吸收邊緣能量]/12.4/入射X射線波長A

密封氣體氣體吸收能量逃逸峰強(qiáng)度

Ne0.874無

Ar3.202低于常規(guī)峰

Kr14.319局十常規(guī)峰

逃逸峰的x射線光信號強(qiáng)度由分光器決定。但是,正如上表所示,逃逸峰的

強(qiáng)度也會由于氣體類型的不同而不同。逃逸峰也會當(dāng)它們由X射線光信號形成

時(shí)計(jì)數(shù)。

接下來描述檢測效率。如果入射X射線的一部分被計(jì)數(shù)器窗體材料所吸收,

或者在傳遞信號的過程中沒有被密封氣體檢測到,那么檢測效率就會降低。這些

吸收和傳輸特性受窗體材.料、氣體和X射線波長影響,計(jì)數(shù)器顯示特性曲線如下

圖。因此,在選擇密封氣體和窗體材料時(shí)必須注意,應(yīng)該盡量提高目標(biāo)檢測波長

的X射線的檢測效率,同時(shí)減少高次線的干擾波長的檢測效率,高次線可以被分

離并減少到一定程度。

這就是物理分布。

。入

I

K

M

g

*

U

.2

S

2J

3

ngtb

W.xrk

檢測效

圖l.H

適用元

種型號

中有各

本儀器

們都是

下。它

器,如

計(jì)數(shù)

每個(gè)元

量提高

為了盡

時(shí)乂降

效率同

的檢測

而特意

的干擾

高次線

。

擇的

名稱

監(jiān)測器

C,F

測器

流氣監(jiān)

窗口)

n(Al

xatro

Nee

a

Mg,N

,Cl

i,P,S

Al,S

窗口)

n(Be

xatro

Nee

V,等

K,Ti,

atron

Arex

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