T/FSI138—2024

ICS71.080.99

CCSG17

團體標準

T/FSI138—2024

硅氧烷低聚物中氯離子的測定—離子色

譜法

Determinationofchlorineinsiloxaneoligomers—IonChromatography

2024-03-31發(fā)布2024-04-30實施

中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布

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硅氧烷低聚物中氯離子的測定—離子色譜法

1范圍

本文件規(guī)定了硅氧烷低聚物中氯離子的測定。

本文件適用于氯離子含量大于10μg/kg的樣品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T601化學試劑、標準溶液制備方法

GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T36240離子色譜儀

3術(shù)語和定義

3.1

硅氧烷低聚物SiloxaneOligomers

是指初級形態(tài)聚硅氧烷產(chǎn)品，包括二甲基二氯硅烷水解物、經(jīng)二甲基二氯硅烷水解物精餾后得到

的羥基封端聚二甲硅氧烷線性體和二甲基硅氧烷環(huán)體等。

4原理

以二級水萃取出樣品中的氯離子離心分離后，水相采用離子色譜進行檢測，以氯標準溶液定量樣

品中氯離子的含量。

5一般規(guī)定

本文件所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準的優(yōu)級純試劑，試驗用水均為GB/T

6682-2008中規(guī)定的二級水。

6試劑和材料

6.1無水碳酸鈉；

6.2氫氧化鈉；

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6.3氯標準溶液：1000μg/mL，水為基質(zhì)；

6.4實驗用水均為二級水。

7儀器設備

7.1離子色譜儀：配有電導檢測器和抑制器（儀器應符合GB/T36240要求）；

7.2色譜柱：推薦季氨基改性的聚苯乙烯/二乙烯苯共聚物的陰離子色譜柱，也可使用其他能達到同

等分離效果的陰離子色譜柱；

7.3色譜工作站；

7.4磁力攪拌器：轉(zhuǎn)速（700～900）rpm，時間30min；

7.5離心機：轉(zhuǎn)速3000rpm，時間10min；

7.6電子天平：分度值0.0001g；

7.7樣品瓶：30mL,50mL；

7.8容量瓶：1000mL；

7.9一次性注射器：10mL或20mL。

8采樣

按GB/T3723和GB/T6680規(guī)定的安全與技術(shù)要求采取樣品。

9測定步驟

9.1離子色譜條件

9.1.1淋洗液：7.5mmol/L碳酸鈉和0.75mmol/L氫氧化鈉的混合水溶液；

配制過程：稱?。?.795±0.001）g碳酸鈉和（0.030±0.001）g氫氧化鈉于容量瓶中，用二級水

溶解稀釋至1000mL，搖勻待用（有效期為3天）。

9.1.2流速：0.8mL/min；

9.1.3進樣量：100μL；

9.1.4柱溫:45℃。

9.2標準曲線繪制

采用氯標準溶液（4.3）和二級水分別配制0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.4μg/g濃度的標準

系列溶液，分別采用離子色譜進行檢測，記錄對應標準溶液氯離子的峰面積。以濃度為橫坐標，氯離

子峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，具體方程如式（1），要求R2值大于0.995。

A=K×C+b????????????????????(1)

式中：

A——標準溶液中氯離子的峰面積的數(shù)值；

C——標準溶液中氯離子的濃度，單位為微克每克(μg/g)；

K——氯離子標準曲線方程的斜率；

b——氯離子標準曲線方程的截距。

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氯離子標準曲線

0.40

y=0.8103x-0.0045

0.35

R2=0.9986

0.30

0.25

0.20

峰面積0.15

0.10

0.05

0.00

0.000.050.100.150.200.250.300.350.400.45

C,μg/g

圖1氯離子標準曲線圖

9.3分析步驟

9.3.1試樣測定

在干凈的樣品瓶中，按表1中的規(guī)定稱取一定量的待測樣品和二級水，在磁力攪拌器上攪拌萃取

30min，放入離心機中離心10min，去除有機相后，水相采用離子色譜進行檢測，記錄氯離子的峰面積。

樣品的離子色譜圖見圖2。

表1氯離子含量與樣品量對應關(guān)系表

Cl-，μg/g樣品，g水，g

Cl-≥0.102.0±0.210

0.03≤Cl-＜0.105.0±0.510

Cl-＜0.0310.0±0.510

9.3.2空白實驗

同時以實驗用水代替試樣，經(jīng)與試樣制備相同的前處理過程，按照試樣分析步驟，測定空白試樣

的峰面積。

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圖2樣品的離子色譜圖

9.4結(jié)果計算

樣品中氯離子的含量以氯計，單位為μg/g，按式（2）進行計算：

(?????)×?

???=?02??????????(2)

K×?1

式中：

Cl-——樣品中氯離子的含量，單位為微克每克(μg/g)；

Ai——樣品中氯離子的峰面積的數(shù)值；

A0——空白中氯離子的峰面積的數(shù)值；

m1——稱取待測樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；

m2——稱取二級水的的質(zhì)量，單位為克(g)；

K——氯離子標準曲線方程的斜率；

b——氯離子標準曲線方程的截距。

10允許差

取三次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，測定結(jié)果≥0.03μg/g之間，三次測定結(jié)果的極差值

應不大于這三個測定值的算術(shù)平均值的10%。測定結(jié)果＜0.03μg/g，三次測定結(jié)果的極差值不應不

大于這三個測定值的算術(shù)平均值的20%。

11精密度

11.1重復性

在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象

相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過這兩次測定結(jié)果算術(shù)平均值的10%。

11.2再現(xiàn)性

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在不同的實驗室，由不同操作者操作不同的設備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立

進行測試所獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過這兩次測定結(jié)果算術(shù)平均值的20%。

11.3回收率

在已知含量的試樣中加入已知濃度的氯離子，按照第9章的操作，測得的回收率在98%～106%之間。

12報告

報告應包括下列內(nèi)容：

a)有關(guān)試樣的全部資料，例如名稱、批號、采樣地點、采樣時間等；

b)本文件編號；

c）測定結(jié)果；

d）測定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細節(jié)及其說明；

e）分析人員的姓名及分析日期等；

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