第六章分光光度法----砷主要內(nèi)容①《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)②《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)③砷新銀鹽分光光度法《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）一、填空題1.砷是人體的非必需元素，元素砷的毒性不大，而砷化合物均有劇毒，三價(jià)砷化合物比其他砷化合物毒性。答案：更強(qiáng)2.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中總砷，是指水中中砷的總量。答案：?jiǎn)误w形態(tài)、無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物3.《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002)規(guī)定，I類(lèi)水質(zhì)的總砷含量不應(yīng)超過(guò)mg/L。《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978-1996)規(guī)定，總砷是第＿類(lèi)污染物，其最高允許排放濃度是0.5mg/L,取樣點(diǎn)設(shè)在。答案：0.05一車(chē)間或車(chē)間處理設(shè)施的排污口二、判斷題1.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中砷時(shí)，對(duì)所用無(wú)砷鋅粒的規(guī)格不需嚴(yán)格控制。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：所用無(wú)砷鋅粒的規(guī)格為10~20目。2.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中砷時(shí)，在加酸消解破壞有機(jī)物的過(guò)程中，溶液如變黑，會(huì)產(chǎn)生正干擾。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：若使溶液變黑，砷可能有損失。3.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中砷，用鋅粒作還原劑時(shí)，若不加碘化鉀還原As(V),可能會(huì)得到偏低的結(jié)果。（）答案：正確4.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中砷時(shí)，如室溫過(guò)高，可采取適當(dāng)降低酸度或冷卻砷化氫發(fā)生瓶的措施，以減緩激烈的氧化反應(yīng)。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：以減緩激烈的還原反應(yīng)。5.根據(jù)《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)和《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法，測(cè)定水中痕量砷時(shí)，硼氫化鉀是強(qiáng)還原劑，對(duì)皮膚有腐蝕性，不可用手觸摸。（）答案：正確6.砷化氫為劇毒物質(zhì)，全部反應(yīng)過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)或通風(fēng)良好的地方進(jìn)行。（）答案：正確7.根據(jù)《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)和《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法測(cè)定水中痕量砷，發(fā)生砷化氫時(shí)，如果反應(yīng)液中有氣泡產(chǎn)生，可加入適量乙醛消除。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：發(fā)生砷化氫時(shí)，如果反應(yīng)液中有氣泡產(chǎn)生，可加入適量乙醇消除。8.根據(jù)《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)測(cè)定水中痕量砷時(shí)，如果樣品中有機(jī)質(zhì)太多，用高氯酸消解時(shí)易發(fā)生爆炸，所以需放置待無(wú)氣泡時(shí)再升溫消解。（）答案：正確9.三氧化二砷為劇毒藥品，俗稱砒霜，使用時(shí)應(yīng)小心。（）答案：正確10.根據(jù)《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)和《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法測(cè)定水中痕量砷時(shí)，反應(yīng)中能生成與砷化氫類(lèi)似氫化物的其他離子對(duì)砷的測(cè)定有正干擾，能被氫還原的金屬離子有負(fù)干擾。（）答案：正確11.根據(jù)《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)和《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法測(cè)定水中痕量砷時(shí)，水體中含量較低的碲、硒對(duì)測(cè)定有一定的干擾。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：水體中含量較低的碲、硒對(duì)測(cè)定沒(méi)有影響。12.根據(jù)《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)和《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法測(cè)定水中痕量砷時(shí)，二甲基甲酰胺混合液（簡(jiǎn)稱DMF混合液）可在普通玻璃瓶保存30d左右。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：可在棕色玻璃瓶中保存30d左右。13.根據(jù)《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)和《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法的測(cè)定原理相同。（）答案：正確14.根據(jù)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法測(cè)定水中痕量砷時(shí)，乙酸鉛棉的制備是將10g脫脂棉浸于10%的乙酸鉛溶液100ml中，0.5h后取出，擰去多余水分，在室溫下自然晾干，裝入磨口瓶備用。（）答案：正確15.根據(jù)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法測(cè)定水中痕量砷時(shí)，吸收液配制時(shí)最好按前后順序加入試劑，以免溶液出現(xiàn)渾濁。如出現(xiàn)渾濁，可用力搖晃5min左右，靜置透明后，裝入瓶中。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：如出現(xiàn)渾濁，可放于熱水（70℃左右）浴中，待透明后取出，冷卻后裝入瓶中。三、選擇題1.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中砷，當(dāng)試樣取最大體積50ml、用10mm比色皿時(shí)，可檢測(cè)水中砷的上限濃度為mg/L,最低檢出濃度為mg/L。()A.0.10,0.001B.0.30,0.003C.0.50,0.007D.0.70,0.005答案：C2.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中砷時(shí)，金屬干擾測(cè)定。（）A.鉻和鈷B.錫和鉍C.汞和銀D.銻和鉍答案：D3.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中砷時(shí)，樣品采集后，應(yīng)用酸化至pH<2保存。廢水樣品須酸化至含酸達(dá)1%。()A.硫酸B.鹽酸C.硝酸D.磷酸答案：A4.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中砷，配制氯化亞錫溶液時(shí)，需加入與。A.濃硫酸，鋅粒B.濃鹽酸，鋅粒C.濃硫酸，錫粒D.濃鹽酸，錫粒答案：D5.根據(jù)《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)測(cè)定水中痕量砷，當(dāng)取水樣體積為250ml、用10mm比色皿時(shí)，該方法的最低檢出濃度為mg/L,測(cè)定上限為mg/L。()A.0.0001,0.004B.0.0002,0.008C.0.0003,0.0016D.0.0004,0.012答案：D6.根據(jù)《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)測(cè)定水中痕量砷時(shí)，在每次吸收反應(yīng)完成后，插入吸收液中的導(dǎo)氣管要放在盛有4mol/L的吸收管中浸洗，不用時(shí)一直放在此液中。（）A.鹽酸B.硝酸C.硫酸D.磷酸答案：B7.根據(jù)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法測(cè)定水中痕量砷，當(dāng)取水樣體積為250ml、用10mm比色皿時(shí)，該方法的檢出限為mg/L,測(cè)定上限為mg/L。(）A.0.0002,0.006B.0.0004,0.012C.0.0006,0.0018D.0.0008,0.024答案：B8.根據(jù)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法測(cè)定水中痕量砷時(shí)，用浸漬二甲基甲酰胺（DMF)的脫脂棉可消除的干擾，用乙酸鉛棉可消除的干擾。（）A.銻、鉍和鍺，硫化物B.銻、鉍和鍺，鎳、鈷和錫C.鎳、鈷和錫，硫化物D.鎳、鈷和錫，銻、鉍和鍺答案：A9.根據(jù)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中新銀鹽分光光度法測(cè)定水中痕量砷時(shí)，用浸漬二甲基甲酰胺（DMF)的脫脂棉可反復(fù)使用30次，但如果發(fā)現(xiàn)空白試驗(yàn)值高時(shí)，即應(yīng)更換。新?lián)QDMF棉后，在測(cè)樣品前，先用的砷樣，按操作程序反應(yīng)一次，以免樣品測(cè)定結(jié)果。（）A.低濃度，偏低B.低濃度，偏高C.中等濃度，偏低D.高濃度，偏低答案：C四、問(wèn)答題1.簡(jiǎn)述《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中砷的基本原理。答案：鋅與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫；在碘化鉀和氯化亞錫存在下，使五價(jià)砷還原為三價(jià)；三價(jià)砷與新生態(tài)氫生成氣態(tài)胂，用二乙基二硫代氨基甲酸銀－三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂，生成紅色膠態(tài)銀，在波長(zhǎng)530nm(或510nm)處測(cè)量吸光度。2.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定含砷水樣時(shí)，有哪些主要干擾物？如何排除？答案：主要干擾物有銻、鉍及硫化物等，加入2mlSnCl2及5mlKI可抑制銻鹽和鉍鹽的干擾，硫化物可用乙酸鉛棉去除。3.根據(jù)《水質(zhì)總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》（GB/T7485-87)測(cè)定水中砷時(shí)，鋅粒的規(guī)格對(duì)測(cè)定有何影響，如何選擇？答案：鋅粒的規(guī)格（粒度）對(duì)砷化氫的發(fā)生有影響，粒度大表面光滑者，雖可適當(dāng)增加用量或延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，但測(cè)定的重現(xiàn)性較差。表面粗糙的鋅粒還原效率高，規(guī)格以10~20目為宜。4.簡(jiǎn)述《水質(zhì)痕量砷的測(cè)定硼氫化鉀－硝酸銀分光光度法》（GB/T11900-89)測(cè)定痕量砷的原理。答案：硼氫化鉀（硼氫化鈉）在酸性溶液中產(chǎn)生新生態(tài)的氫，將試料中砷轉(zhuǎn)變?yōu)樯榛瘹?，用硝酸－硝酸銀－聚