第六章分光光度法----總鉻主要內(nèi)容：《水質(zhì)總鉻的測(cè)定》（GB/T7466-87)(第一篇高錳酸鉀氧化－二苯碳酰二肼分光光度法）一、填空題1.清潔水樣中的六價(jià)鉻可直接用分光光度法測(cè)定，如測(cè)總鉻，用高錳酸鉀將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，再用該方法測(cè)定。當(dāng)水樣中含鉻量較高（＞1mg/L）時(shí)，采用硫酸亞鐵銨滴定法進(jìn)行測(cè)定。答案：二苯碳酰二肼2.水中鉻的測(cè)定方法主要有、、、、和等。答案：分光光度法原子吸收法電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES)中子活化分析法滴定法二、判斷題測(cè)定水中總鉻時(shí)，水樣采集后，需加入硝酸調(diào)節(jié)pH<6。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：測(cè)定水中總鉻時(shí)，水樣采集后，應(yīng)加入硝酸調(diào)節(jié)pH<2。三、選擇題1.鉻在水中的最穩(wěn)定價(jià)態(tài)是。（）A.六價(jià)B.三價(jià)C.二價(jià)答案：B2.用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中總鉻，是在酸性或堿性條件下，用高錳酸鉀將，再用二苯碳酰二肼顯色測(cè)定。（）A.三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻B.二價(jià)鉻氧化為三價(jià)鉻答案：A3.用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中總鉻時(shí)，加入亞硝酸鈉的目的是。（）A.去除氧化性物質(zhì)干擾B.還原過量的高錳酸鉀C.調(diào)節(jié)酸堿度答案：B4.二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中總鉻時(shí)，加入尿素的目的是。（）A.將Cr3+氧化成Cr(VI)B.還原過量的高錳酸鉀C.分解過量的亞硝酸鈉答案：C四、問答題1.用高錳酸鉀氧化－二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中總鉻含量時(shí)，在水樣中加入高錳酸鉀后加熱煮沸，如在煮沸過程中高錳酸鉀紫紅色消失，說明什么？應(yīng)如何處理？答案：說明水樣中的有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)含量高（其中Cr3+的含量也可能高）。應(yīng)適當(dāng)減少取樣量另做，或適量補(bǔ)充高錳酸鉀用量并同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.高錳酸鉀氧化－二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中總鉻的原理是什么？答案：在酸性溶液中，水樣中的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻。六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行測(cè)定。3.用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中總鉻時(shí)，水樣經(jīng)硝酸－硫酸消解后，為什么還要加高錳酸鉀氧化后才能測(cè)定？答案：因?yàn)橹挥袑⑺畼又械母鞣N價(jià)態(tài)的鉻都轉(zhuǎn)化為六價(jià)鉻后才能用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定總鉻，但在強(qiáng)酸性條件下，鉻以Cr2O72-形式存在，Cr2O72-具有比HNO3還強(qiáng)的氧化性，它可先氧化還原性物質(zhì)（如有機(jī)物），而本身被還原為Cr3+.只有加入高錳酸鉀，進(jìn)一步氧化，才能保證把Cr3+完全氧化成Cr(VI),從而測(cè)定的結(jié)果才可靠。4.測(cè)定六價(jià)鉻或總鉻的器皿能否用重鉻酸鉀洗液洗滌？為什么？應(yīng)使用何種洗滌劑洗滌？答案：不能用重鉻酸鉀洗液洗滌。因?yàn)橹劂t酸鉀洗液中的鉻呈六價(jià)，容易沾污器壁，使六價(jià)鉻或總鉻的測(cè)定結(jié)果偏高。應(yīng)使用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔，以免吸附鉻離子。五、計(jì)算題用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中總鉻時(shí)，所得校準(zhǔn)曲線的斜率和截距分別為0.044A/mg和0.001A.測(cè)得水樣的吸光度為0.095(Ao=0.007），在同一水樣中加入4.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00μg/ml),測(cè)定加標(biāo)回收率。加標(biāo)后測(cè)得試樣的吸光度為0.267,計(jì)算加標(biāo)回收率（不考慮加標(biāo)體積）。答案：已知：a=0.001；b=0.044；y=0.001+0.044x水樣中總鉻x=(0.095-0.007-0.001)/0.044=1.98(μg)加標(biāo)樣