第六章分光光度法----銀分類號(hào)：W6-24主要內(nèi)容①《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)②《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)③《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)(12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法）一、填空題根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)測定水中銀時(shí)，所用的十二烷基硫酸鈉溶液濃度為％水溶液。答案：1二、判斷題1.測銀水樣采集后貯存于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中保存。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：應(yīng)貯存于聚乙烯瓶中保存。2.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009),在pH為5.0的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，3,5-Br2-PADA能與許多金屬離子生成有色絡(luò)合物而干擾銀的測定。（）答案：正確3.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PAPAD分光光度法》（HJ489-2009)和《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)測定水質(zhì)中銀時(shí)，均使用比色皿比色。（）答案：正確4.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)測定水質(zhì)中銀時(shí)，Cl-、Br-、I-、S2O32-、SCN-和S2-對測定產(chǎn)生負(fù)干擾，可在強(qiáng)酸消解水樣時(shí)除去。（）答案：正確5.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)測定水中銀，進(jìn)行顯色反應(yīng)時(shí)，每加一種試劑均需把反應(yīng)液搖勻。（）答案：正確6.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009),如果要測水樣中可溶態(tài)銀，可在現(xiàn)場用0.45μm有機(jī)微孔濾膜過濾，濾液加鹽酸酸化，使pH＜2,帶回實(shí)驗(yàn)室盡快測定。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：濾液應(yīng)加硝酸酸化。7.《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)適用于感光材料生產(chǎn)和膠片洗印、鍍銀及冶煉等行業(yè)排放的污水及受銀污染的地表水中銀的測定。（）答案：正確8.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)、《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)和《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)(12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法），測銀的水樣采集酸化后，不必再采用避光的措施。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：應(yīng)避免光照。9.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)測定水中銀時(shí)，試樣中有Na2EDTA存在的條件下，陰離子一般均無干擾。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：用鎘試劑2B分光光度法測銀時(shí)，試樣中有Na2EDTA存在的條件下，陽離子一般均無干擾。10.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)測定水中銀時(shí)，銀標(biāo)準(zhǔn)貯備液貯于棕色玻璃瓶中，避光保存，至少可穩(wěn)定半年。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：銀標(biāo)準(zhǔn)貯備液貯存在棕色玻璃瓶中，避光保存，至少可穩(wěn)定1個(gè)月。11.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)測定水中銀，測定樣品吸光度值時(shí)，用去離子水作參比溶液。（)答案：正確。12.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009),測定銀的水樣加硝酸酸化至pH為1~2后，可長期保存。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：測定銀的水樣即使加硝酸酸化至pH為1~2后，也不能保存，應(yīng)盡快分析。13.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)(12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法）測定水質(zhì)中銀時(shí)，巰基棉的有效期至少可以保存3個(gè)月。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：巰基棉的有效期至少可以保存1年。14.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)(12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法）測定水質(zhì)中銀時(shí)，向樣品及標(biāo)準(zhǔn)管中分別加入氫氧化鈉溶液、高碘酸鉀溶液和過硫酸鉀溶液后，用純水稀釋定容，搖勻，立即放入60℃水浴中加熱20min,取出冷卻至室溫后測量吸光度。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：立即放入沸水浴中加熱20min.15.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)(12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法）測定水質(zhì)中銀時(shí)，巰基棉的制作要在50℃烘箱中放置2~4d,經(jīng)漏斗或?yàn)V器抽濾至干。用純水充分洗去未反應(yīng)的物質(zhì)，再加入鹽酸溶液（1mol/L)淋洗，最后用純水淋洗至中性。抽干后攤開，在30℃烘箱中烘干，于棕色瓶中密閉暗處保存。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：在35℃烘箱中放置2~4d.16.《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)(12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法）適用于基體不復(fù)雜的廢水、地表水、地下水、生活飲用水及其水源水中銀的測定。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)（12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法）僅適用于生活飲用水及其水源水中銀的測定。三、選擇題1.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PAI－PADAP分光光度法》（HJ489-2009)測定水中銀時(shí)，加入2ml0.1mol/L的可掩蔽大多數(shù)陽離子干擾。（）A.Na2-EDTAB.Na2-EDTA和酒石酸C.乙酸－乙酸鈉D.氨水和碘化氫答案：A2.《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)的檢出限為mg/L.(）A.0.02B.0.05C.0.02D.0.01答案：C3.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)測定水質(zhì)中銀時(shí)，銀與3,5-Br2-PADAP絡(luò)合物的最大吸收波長為nm,該波長也是測定波長。（）A.570B.470C.540D.410答案：A4.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)測定水質(zhì)中銀時(shí)，水樣中相對于銀含量倍的鋁（Ⅲ),可通過加入掩蔽劑，消除對銀測定的影響。（）A.200B.500C.1000D.1200答案：A5.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)測定水質(zhì)中銀時(shí)，除非證明試樣的預(yù)處理是不必要的，可直接制備試樣進(jìn)行比色外，其余樣品均需用消解。（）A.HNO3-HC1O4-H2O2B.HNO3-HClO4-HC1-H2O2C.HNO3-H2SO4-H2O2D.HNO3-HF-H2O2答案：C6.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)測定水質(zhì)中銀時(shí)，鎘試劑2B與銀離子生成的絡(luò)合物至少可以穩(wěn)定。（）A.12hB.24hC.6hD.2d答案：B7.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009),測定銀的印染廢水樣應(yīng)保存。（）A.加硝酸B.加硫酸C.不加酸D.加氫氧化鈉答案：C8.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009),測定水中銀的檢測上限為mg/L.()A.0.8B.1.0C.1.2D.2.0答案：A9.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)測定水質(zhì)中銀，配制銀標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí)，需加助溶。（）A.硫酸B.硝酸C.鹽酸D.高氯酸答案：B10.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)測定水質(zhì)中銀時(shí)，鎘試劑2B-乙醇溶液配制中產(chǎn)生的沉淀用方法去除。（）A.過濾B.澄清C.萃取答案：A11.《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978-1996)中，總銀的最高允許排放濃度為mg/L.()A.0.05B.0.1C.0.5D.1.0答案：C12.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)(12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法）測定水質(zhì)中銀，是在介質(zhì)中，高碘酸鉀將氯化銀（或氧化銀）氧化成黃色銀絡(luò)鹽，進(jìn)行比色測定。（）A.酸性介質(zhì)B.堿性介質(zhì)C.中性介質(zhì)答案：B13.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)(12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法）測定水質(zhì)中銀時(shí)，用將富集在巰基棉上的銀洗脫下來。（）A.(1+5)鹽酸B.(1+3)鹽酸C.(1+3)硝酸D.（1+5)硝酸答案：A14.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)(12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法）測定水質(zhì)中銀，比色時(shí)用3cm比色皿，純水為參比溶液，測定波長為nm.(）A.315B.335C.355D.375答案：C15.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》（GB/T5750.6-2006)(12.2銀巰基棉富集－高碘酸鉀分光光度法）測定水質(zhì)中銀，若取200ml水樣，則測定水中銀的檢測限為mg/L.()A.0.001B.0.002C.0.005D.0.010答案：C四、問答題1.簡述《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)測定水中銀的原理。答案：在1%的十二烷基硫酸鈉存在下，于pH為4.5~8.5的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，銀與3,5-Br2-PADAP反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合比為1:2的紅色絡(luò)合物，其吸光度與銀的濃度成正比，絡(luò)合物的最大吸收波長為570nm.2.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ489-2009)測定水中銀時(shí)，十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量對分析測定有何影響？答案：十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量較差時(shí)，顯色靈敏度較低，且不穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)更換質(zhì)量較好的試劑。3.簡述《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009)測定水中銀的方法原理。答案：在曲力通X-100存在下的四硼酸鈉緩沖介質(zhì)中，鎘試劑2B與銀離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合比為4:1的紫紅色絡(luò)合物，顏色強(qiáng)度與銀離子濃度成正比。該絡(luò)合物的最大吸收波長為554nm。4.根據(jù)《水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法》（HJ490-2009),測定銀的水樣應(yīng)如何進(jìn)行前處理？答案：較清潔的樣品加硝酸和高氯酸一次消解即可；樣品復(fù)雜，含有機(jī)物質(zhì)較多，或有沉淀等可多加硝酸反復(fù)消解。在消解過程中，不宜蒸干，否則銀有損失