第六章分光光度法----甲醛分類號：W6-32主要內容①《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)②甲醛變色酸光度法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）③《生活飲用水標準檢驗方法消毒副產物指標》（GB/T5750.10-2006)6.1甲醛4-氨基－3-聯(lián)氨－5-巰基－1,2,4-三氮雜茂（AHMT)分光光度法］一、填空題1.《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)適用于測定地表水和工業(yè)廢水中的甲醛，但不適用于測定中的甲醛。答案：印染廢水2.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水中的甲醛，當試樣體積為25.0ml,比色皿為10mm時，甲醛的最低檢出濃度為mg/L,測定上限為mg/L。答案：0.053.203.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水中的甲醛，對受污染的地表水和工業(yè)廢水樣品進行預蒸餾時，向100ml試樣中補加ml水，為的是防止有機物含量高的水樣在蒸至最后時，有機物在硫酸介質中發(fā)生而影響甲醛的測定。答案：15炭化現(xiàn)象4.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水中的甲醛，對受污染的地表水和工業(yè)廢水樣品進行預蒸餾時，對某些不適于在酸性條件蒸餾的特殊水樣，可用氫氧化鈉溶液先將水樣調至，再進行蒸餾。答案：弱堿性（pH=8左左右）5.根據《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中變色酸光度法測定水中甲醛的原理是：在酸性條件下，甲醛與變色酸反應生成色化合物，該有色化合物的最大吸收波長區(qū)間為560~575nm。答案：紫紅二、判斷題1.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水中甲醛時，如果水樣中氰含量高，可將水樣在弱堿性（pH=8左右）條件下保存，使氰化物轉變成氫氰酸逸出，以減小對甲醛測定的干擾。（）答案：錯誤正確答案為：應將水樣在酸性（pH<2左右）條件下保存。在弱堿性條件下預蒸餾。2.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水中甲醛時，如果水樣中含硫化物高，在弱酸性條件下可加入10%乙酸鋅溶液，使之生成硫化鋅沉淀，再取濾液或上清液進行蒸餾。（)答案：正確3.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水中甲醛時，如果水樣中苯酚含量遠遠高于甲醛（苯酚濃度是甲醛的25倍以上）或者有機物種類復雜且含量相當高時，可試用弱堿性蒸餾方法處理。（）答案：正確4.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水中甲醛時，在一般情況下，直接繪制標準曲線作為測定甲醛的校準曲線即可滿足要求。（）答案：正確5.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)和《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中變色酸光度法，用于測定甲醛的水樣只可采集在玻璃瓶中，不能在聚乙烯塑料瓶中保存。（)答案：錯誤正確答案為：用于測定甲醛的水樣可采集在玻璃瓶中也可以采集在聚乙烯塑料瓶中保存。6.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水中甲醛時，乙酰丙酮的純度對空白試驗吸光度沒有影響。（)答案：錯誤正確答案為：乙酰丙酮的純度對空白試驗吸光度有影響。7.根據《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中變色酸光度法測定水中甲醛時，濃硫酸中含硝酸對反應無影響。（)答案：錯誤正確答案為：如濃硫酸中含硝酸，顯色后呈黃色，干擾測定。8.根據《生活飲用水標準檢驗方法消毒副產物指標》（GB/T5750.10-2006)6.1甲醛4-氨基－3-聯(lián)氨－5-巰基－1,2,4-三氮雜茂（AHMT)分光光度法］測定水中甲醛時，甲醛與4-氨基－3-聯(lián)氨－5巰基－1,2,4-三氮雜茂（AHMT)在堿性條件下縮合后，經高碘酸鉀氧化成6-巰基－S-三氮雜茂［4,3-b-S-四氮雜苯紫紅色化合物，其顏色深淺與甲醛含量成正比。（)答案：正確三、選擇題1.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)和《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中變色酸光度法測定水樣中甲醛時，已配制好的大約1μg/ml的甲醛儲備液，置冰箱4℃下可保存。（)A.6dB.6個星期C.6個月答案：C2.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)和《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中變色酸光度法測定水樣中甲醛時，用濃硫酸固定后的清潔地表水樣品，調節(jié)為后再進行分析。（)A.中性B.堿性C.酸性答案：A3.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水樣中甲醛時，加入顯色劑后，比色前應于60℃±2℃水浴加熱min。()A.3B.13C.15D.30答案：C4.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)和《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中變色酸光度法測定水中甲醛時，甲醛貯備液的濃度需要標定，最常用的標定方法是。（)A.硝酸汞法B.酚酞法C.碘量法答案：C5.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011),測定甲醛的水樣采集后應盡快送實驗室分析，否則需在每升樣品中加入1ml濃硫酸（特殊樣品除外），使樣品的pH≤，并在24h內分析。（）A.4B.3C.2D.1答案：C6.根據《生活飲用水標準檢驗方法消毒副產物指標》（GB/T5750.10-2006)6.1甲醛4-氨基－3-聯(lián)氨－5-巰基－1,2,4-三氮雜茂（AHMT)分光光度法］測定水中甲醛時，加入試劑后于nm波長處，用比色皿，以試劑空白為參比，測量吸光度，以甲醛含量對吸光度繪制曲線回歸方程。（)A.540,1B.550,1C.540,3D.550,3答案：B四、問答題1.簡述《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水中甲醛的原理。答案：在過量銨鹽存在下，甲醛與乙酰丙酮生成黃色化合物，于414nm波長處測量其吸光度。2.根據《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)和《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中變色酸光度法測定水中甲醛時，對于清潔地表水、受污染的地表水和工業(yè)廢水，測定前水樣的預處理過程有什么不同？答案：對無色、不渾濁的清潔地表水調至中性后，可直接進行測定。對受污染的地表水和工業(yè)廢水，應在100ml試樣中，另加15ml水，加3~5ml濃硫酸后進行預蒸餾。3.簡述《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HIJ601-2011)測定水樣中甲醛時，所配制的乙酰丙酮顯色劑中為何加入乙酸銨和冰乙酸試劑？答案：因為甲醛與乙酰丙酮在pH為5.5~6.5的溶液中反應，顯色穩(wěn)定，為此選擇了乙酸銨－乙酸緩沖體系，以使樣品溶液的pH控制在最佳顯色范圍內。4.簡述《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水樣中甲醛時，對于較強酸性或堿性的樣品需預先調至中性后再加顯色劑顯色的原因。答案：因為甲醛與乙酰丙酮在pH為5.5~6.5的溶液中反應顯色穩(wěn)定，對于較強酸性或堿性的樣品需預先調至中性后再加顯色劑顯色，目的是使樣品溶液始終保持在較適合的酸度條件下，使樣品溶液的pH控制在最佳顯色條件內。5.簡述《水質甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011)測定水中甲醛時，顯色劑乙酰丙酮的性質及其配制與保存過程中的主要注意事項。答案：乙酰丙酮為無色或微黃色液體，易燃。由于乙酰丙酮易被氧化，使其顏色逐漸變黃，造成試劑空白底色加深。因此配制好的顯色劑溶液應置棕色瓶于冰箱內保存。發(fā)現(xiàn)溶液黃色較深需重新配制，通常所配制的顯色劑溶液至少可穩(wěn)定1個月，若乙酰丙酮試劑本身黃色較深需蒸餾精制后再用。6.《水和廢