第74講以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)[復(fù)習(xí)目標(biāo)]1.掌握物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則。2.掌握解答物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)綜合題的思維模型。類型一無機(jī)物的制備1.物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的一般步驟2.具體實(shí)驗(yàn)操作及注意事項(xiàng)(1)選擇儀器及連接順序(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，待產(chǎn)生的氣體排盡裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中其他需要加熱的裝置加熱。其目的：一是防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；二是保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后，熄滅酒精燈的順序則相反。(3)常考的溫度控制方式①水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下。②油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100~260℃之間。③冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。(4)?？紝?shí)驗(yàn)安全問題①尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放。②氣體的純度：點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢驗(yàn)氣體的純度。③倒吸問題：實(shí)驗(yàn)過程用到加熱裝置的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。1.(2024·河北，15)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置如圖(夾持裝置略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；

CaBr2溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為。

(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。

(4)為保證溴的純度，步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的34計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以KBr計(jì))，則需稱取gK2Cr2O7(M=294g·mol1)(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用，濾液沿?zé)诹飨隆?/p>

答案(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑(2)蒸發(fā)皿2MnO4-+10I+16H+2Mn2++5I2+8H2O(3)液封降低溫度(4)0.31m(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)幗馕?1)儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時(shí)，Br2、I2蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與K2C2O4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，由于I2少量，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體(Br2)，因?yàn)镮的還原性強(qiáng)于Br，說明KMnO4已將KI全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+10I+16H+2Mn2++5I2+8H2O；KBr幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為KBr。(3)密度：Br2>H2O，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時(shí)冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)。(4)mgKBr固體的物質(zhì)的量為m119mol，根據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式6KBr~6e~K2Cr2O7，則理論上需要K2Cr2O7的物質(zhì)的量為16×m119mol，實(shí)際所需稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為16×m119mol×34×294g·mol2.(2024·湖南，15)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應(yīng)原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題：(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))。

(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為。

(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是。

(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是。

(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))。

A.水 B.乙醇 C.乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。

答案(1)D(2)球形冷凝管(3)溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色(4)排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化(5)冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度(6)C(7)81.2%解析將Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入二頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu，再利用乙腈的揮發(fā)性進(jìn)行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離出[Cu(CH3CN)4]ClO4。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中為藍(lán)色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色。(4)由于制備的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素為+1價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時(shí)擴(kuò)大與[Cu(CH3CN)4]ClO4的極性差，進(jìn)而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可選用的溶劑為乙醚。(7)3.71gCu(ClO4)2·6H2O的物質(zhì)的量為3.71g371g·mol-1=0.01mol，n(Cu)=0.76g64g·mol-1≈0.012mol，Cu粉過量，理論制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的質(zhì)量為0.01mol×2×327.5類型二以有機(jī)物制備、提取、純化為主線的綜合實(shí)驗(yàn)解有機(jī)物制備類實(shí)驗(yàn)題的思維模型1.(2024·黑吉遼，17)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ.加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機(jī)相。Ⅳ.洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO4，過濾。Ⅴ.蒸餾濾液，收集73~78℃餾分，得無色液體6.60g，色譜檢測(cè)純度為98.0%?；卮鹣铝袉栴}：(1)NaHSO4在反應(yīng)中起作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是(答出一條即可)。

(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可。

(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是(填標(biāo)號(hào))。

A.無需分離B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。

(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至0.1%)。

(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為(精確至1)答案(1)催化劑無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生(2)吸收生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90解析(1)乙酸、乙醇中加濃硫酸制乙酸乙酯時(shí)，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，故本實(shí)驗(yàn)NaHSO4在反應(yīng)中起催化劑作用；濃硫酸還具有強(qiáng)氧化性和脫水性，用濃H2SO4時(shí)可能發(fā)生副反應(yīng)，且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫?yàn)橛卸練怏w，用NaHSO4代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是副產(chǎn)物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生。(3)若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，反應(yīng)后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應(yīng)平衡常數(shù)，故B錯(cuò)誤；小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯(cuò)誤；由題中“反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙兩枘z由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色”可知，若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，會(huì)影響觀察反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙褂眯】桌淠休d不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程，故D正確。(5)由反應(yīng)CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O可知，100mmol乙酸與150mmol乙醇反應(yīng)時(shí)，乙醇過量，理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為0.1mol×88g·mol1=8.8g，該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為6.60g×98.0%8.8g×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)：CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OCH2CH3+H2O，生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為902.(2024·新課標(biāo)卷，28)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1?(4?甲氧基苯基)?2，5?二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己?2，5?二酮(熔點(diǎn)：5.5℃，密度：0.737g·cm3)與100mmol4?甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)量取己?2，5?二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。

(3)“攪拌”的作用是。

(4)“加熱”方式為。

(5)使用的“脫色劑”是。

(6)“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。

(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是。

答案(1)酸式滴定管(2)鐵架臺(tái)球形冷凝管(3)使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率50%的乙醇溶液(7)重結(jié)晶解析(1)己?2，5?二酮的熔點(diǎn)：5.5℃，可知常溫下該物質(zhì)為液體，摩爾質(zhì)量為114g·mol1，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己?2，5?二酮的體積為100×10-3mol×114g·mol-10.737g·cm-3≈15.47cm3=15.47mL，又因?yàn)橥悓?duì)橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管量取己?2，5?二酮。(3)己?2，5?二酮常溫下為液體，4?甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。(4)由題給信息“加熱至65℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。(5)“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。(6)由“加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體”可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%課時(shí)精練[分值：50分]1.(12分)(2022·山東，18)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)(5分)實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置c、d共同起到的作用是。

(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2·nH2O，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2＋達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL(滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3＋，Cl不反應(yīng)實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則n=；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是(填標(biāo)號(hào))。

A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)B.樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分C.實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)(3分)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄?填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為。

答案(1)aFeCl2·4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2+8HCl冷凝回流SOCl2(2)1000(m1-m2)108cV解析(1)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時(shí)間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿裝置b后再加熱裝置b，裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。(2)滴定過程中Cr2O72-將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n(Cr2O72-)=6cV×103mol；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1m2)g，結(jié)晶水的物質(zhì)的量為m1-m218mol，n(FeCl2)∶n(H2O)=1∶n=(6cV×103mol)∶m1-m218mol，解得n=1000(m1-m2)108cV。樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測(cè)量值偏小，A項(xiàng)選；樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分，則m2偏大，使n的測(cè)量值偏小，B項(xiàng)選；實(shí)驗(yàn)Ⅰ稱重后，樣品發(fā)生了潮解，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測(cè)量值不變，C項(xiàng)不選；滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測(cè)量值偏大，D項(xiàng)不選。(3)組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?；由于TiCl2.(14分)(2023·新課標(biāo)卷，28)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45~60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g。(1)儀器A中應(yīng)加入(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

(2)儀器B的名稱是；冷卻水應(yīng)從(填“a”或“b”)口通入。

(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是。

(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？，簡(jiǎn)述判斷理由：。

(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗滌的方法除去(填字母)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。

a.熱水 b.乙酸c.冷水 d.乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于(填字母)。

a.85% b.80%c.75% d.70%答案(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)(5)氯化鐵水解(6)a(7)b解析(1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱。(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出。(3)步驟②中，若沸騰時(shí)加入安息香，會(huì)引起暴沸，所以需要待沸騰平息后加入。(4)FeCl3為氧化劑，則鐵元素的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)。(5)氯化鐵易水解，所以步驟①~③中，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止氯化鐵水解。(6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解性特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用熱水洗滌粗品除去安息香。(7)2.0g安息香(C14H12O2)的物質(zhì)的量約為0.0094mol，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮(C14H10O2)的物質(zhì)的量約為0.0094mol，質(zhì)量約為1.974g，產(chǎn)率為1.6g1.974g×100%≈81%，最接近80%3.(12分)(2024·聊城高三模擬)二氯四氨合鈀Pd(NH3)Ⅰ.稱取10.6g鈀粉，加入適量的王水[nHNO3∶nHCl=1∶3]中，使鈀粉溶解，溶液中有無色氣泡產(chǎn)生，加熱趕出溶液中的含氮化合物，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾、洗滌后得到四氯合鈀酸(H2PdCl4Ⅱ.將四氯合鈀酸加入到儀器c中，用3倍體積的去離子水溶解，加入攪拌磁子；Ⅲ.將儀器c中的混合物在100℃條件下恒溫加熱2小時(shí)；Ⅳ.在不斷攪拌并持續(xù)保溫下，緩慢加入濃氨水，開始時(shí)儀器c中產(chǎn)生白煙，溶液內(nèi)有沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)滴加濃氨水，溶液逐漸澄清，最后得到淺黃色的Pd(NH3)Ⅴ.淺黃色溶液經(jīng)過一系列操作，得到15.0g純凈的二氯四氨合鈀產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)“步驟Ⅰ”中溶解鈀粉時(shí)，氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為。

(2)儀器c的名稱為。

(3)“步驟Ⅲ”中最佳的加熱方式為(填字母)。

A.水浴加熱 B.油浴加熱C.酒精燈加熱 D.酒精噴燈加熱(4)“步驟Ⅳ”中產(chǎn)生沉淀時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為2H2PdCl4+4NH3·H2OPd(NH3)4·PdCl4↓+4HCl+4H2O；繼續(xù)滴加濃氨水，溶液逐漸澄清，此時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(5)儀器c中產(chǎn)生的白煙的成分可能為。

(6)根據(jù)實(shí)驗(yàn)分析，在題述實(shí)驗(yàn)條件下，NH3、Cl與鈀的配位能力強(qiáng)弱順序：NH3Cl(填“>”“<”或“=”)。

(7)“步驟Ⅴ”中的一系列操作為將淺黃色溶液加熱濃縮至?xí)r停止加熱，冷卻結(jié)晶，經(jīng)過濾、洗滌、50℃真空干燥后得到純凈的二氯四氨合鈀。

(8)本實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。

答案(1)2∶3(2)三頸燒瓶(3)B(4)Pd(NH3)4·PdCl4+4NH3·H2O2Pd(NH3)4Cl2+4H2O(5)NH4Cl(6)>(7)液面出現(xiàn)一層晶膜(解析(1)鈀粉與王水反應(yīng)時(shí)，硝酸作氧化劑被還原為NO，因此反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Pd+2HNO3+12HCl3H2PdCl4+2NO↑+4H2O，因此氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為2∶3。(5)反應(yīng)過程中可能揮發(fā)出氨氣和氯化氫氣體，因此白煙可能為氨氣與氯化氫反應(yīng)生成的NH4Cl。(8)10.6g鈀粉為0.1mol，本實(shí)驗(yàn)中利用0.1mol鈀粉制備目標(biāo)產(chǎn)品，理論上能夠生