LBL法阻燃涂層構建及其整理棉織物的防火性能摘要:棉纖維由于其柔軟，保暖，吸濕和透氣性優(yōu)異的特性而被廣泛應用于服裝，家具，工業(yè)等各個領域。但是，棉纖維的熱穩(wěn)定性和阻燃性低，且極限氧指數(shù)低，并且容易在空氣中燃燒。這些缺點本身極大地限制了其使用范圍。棉布燃燒引起的火災，嚴重傷害了人們的生命。通過逐層自組裝技術，對棉纖維進行了功能改性。使棉織物具有一定的阻燃作用。以多巴胺和2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸膽堿為主要試劑，通過層層自組裝技術賦予棉織物以阻燃性能，并選擇最佳層數(shù)使棉織物獲得良好的阻燃性能。并賦予棉織物一定的抗菌性能。聚酯纖維同樣也可以進行層層自組裝阻燃處理，并且選擇最佳層數(shù)以獲得良好的阻燃性能。并有效地分析了處理后織物的阻燃性能和耐洗性。關鍵字:棉纖維;層層自組裝技術；聚酯;不易燃;可水洗ConstructionOfLayer-by-layerSelf-assembledflame-retardantCoatingAndTheFireResistanceOfFinishedCottonFabricAbstract:Cottonfiberiswidelyusedinvariousfieldssuchasclothing,homefurnishing,andindustryduetoitsexcellentcharacteristicsofsoftness,warmthretention,moistureabsorption,andbreathability.However,thethermalstabilityandflameretardancyofcottonfiberarelow,anditslimitoxygenindexislow,anditiseasytoburninair.Theseshortcomingsofitsowngreatlylimititsscopeofuse.Thefirecausedbytheburningofcottonfabriccausedhugelossestopeople'slives.Throughlayer-by-layerself-assemblytechnology,thecottonfiberisfunctionallymodified.Makecottonfabricshaveacertainflameretardanteffect.Adoptingdopamineand2-methacryloyloxyethylphosphatecholineasthemainreagents,endowingthecottonfabricwithflameretardantperformancethroughlayer-by-layerself-assemblytechnology,andselectingtheoptimalnumberoflayerstomakecottonfabricGetgoodflameretardantproperties.Andgivecottonfabricscertainantibacterialproperties.Thepolyesterfiberisalsosubjectedtolayer-by-layerself-assemblyflameretardanttreatment,andtheoptimalnumberoflayersisselectedtoobtaingoodflameretardantperformance.Andtheflame-retardantperformanceandwashingresistanceofthetreatedfabricswereanalyzedeffectively.Keywords:Cottonfiber；Layer-by-layerself-assemblytechnology；Polyester；Flameretardant；Washable目錄TOC\o"1-3"\h\u摘要 錯誤!未定義書簽。Abstract 錯誤!未定義書簽。1前言 錯誤!未定義書簽。1.1研究目的和意義 21.2國內外研究現(xiàn)狀 錯誤!未定義書簽。1.3棉纖維 21.3.1棉纖維簡介 錯誤!未定義書簽。1.3.2棉纖維組分 錯誤!未定義書簽。1.3.3棉纖維結構 41.3.4棉纖維性能 41.4滌綸 錯誤!未定義書簽。1.4.1滌綸簡介 51.4.2滌綸結構 51.4.3滌綸性能 62阻燃簡介 72.1阻燃劑分類 72.1.1無機阻燃劑 錯誤!未定義書簽。2.1.2鹵系阻燃劑 錯誤!未定義書簽。2.1.3磷系阻燃劑 82.1.4氮系阻燃劑 82.1.5硅系阻燃劑 82.1.6膨脹型阻燃劑 82.2阻燃方法 82.2.1溶膠-凝膠技術 82.2.2納米粒子技術 錯誤!未定義書簽。2.3阻燃機理 2.3.1氣體稀釋理論 2.3.2覆蓋層作用 2.3.3凝聚相阻燃機理 2.3.4氣相阻燃機理 2.3.5熔滴作用 2.4層層自組裝技術 錯誤!未定義書簽。2.4.1定義 錯誤!未定義書簽。2.4.2層層自組裝步驟 錯誤!未定義書簽。2.4.3分類 錯誤!未定義書簽。2.5多巴胺 錯誤!未定義書簽。2.5.1聚多巴胺的沉積 錯誤!未定義書簽。2.5.2聚多巴胺涂層性質 錯誤!未定義書簽。2.5.3多半誘導單體一步聚合共沉積技術 錯誤!未定義書簽。3實驗 錯誤!未定義書簽。3.1材料 錯誤!未定義書簽。3.2儀器 錯誤!未定義書簽。3.3織物預處理 錯誤!未定義書簽。3.4Tris緩沖溶液配制 錯誤!未定義書簽。3.5涂層構建 錯誤!未定義書簽。4性能測試 錯誤!未定義書簽。4.1垂直燃燒測試 錯誤!未定義書簽。4.2極限氧指數(shù)測試 錯誤!未定義書簽。4.3斷裂拉伸 4.4熱失重測試 4.5織物的剛柔性 4.6潤濕性 4.7耐水洗性 5結論 錯誤!未定義書簽。參考文獻 錯誤!未定義書簽。致謝 錯誤!未定義書簽。1前言在日常生活中，各方面都會用到紡織品。例如，我們穿的衣服，床上用品，窗簾和地毯都是根據(jù)使用的位置和所需的性能而定的，因此我們選擇不同的纖維，并編織成具有不同功能的紡織品以滿足人類的日常需求。絲綢，棉花，麻類和各種動物毛是自然界中的四種主要天然纖維，它們已廣泛用于各個行業(yè)。棉纖維因其柔軟舒適的性能和良好的染色性能而受到大家的喜愛。但是棉織物的極限氧指數(shù)（LOI）比空氣中的氧含量低，僅有18％，易在空氣中點燃，燃燒速度劇烈。在很大程度上，其使用范圍受到了限制。為了改善棉織物的劇烈燃燒性能，通常會添加一些具有阻燃成分的試劑以改善棉織物的燃燒性能，從而使棉織物具有一定程度的阻燃性。常見的阻燃劑主要包括無機阻燃劑，磷系阻燃劑，氮系阻燃劑，鹵素阻燃劑，硅系阻燃劑等。由于使用過程中會產(chǎn)生大量對人體和自然有害的有毒氣體，傳統(tǒng)的阻燃劑正逐漸被各行各業(yè)淘汰。新開發(fā)的磷系和氮系阻燃劑非常受歡迎，因為它們不會對人體和自然產(chǎn)生更多有毒氣體。1.1研究目的及意義改善織物的阻燃性能并擴大其使用范圍，是人們多年來追求的目標。經(jīng)過調查，發(fā)現(xiàn)90％以上的纖維產(chǎn)品都是易燃的。數(shù)據(jù)表明，我國每年的大火將給社會帶來巨大的損失。其中，由纖維產(chǎn)品燃燒引起的嚴重火災占火災總數(shù)的一半以上。因此，加強纖維的阻燃改性是非常有意義和緊迫的任務。纖維或織物的功能改性，使其具有一定的性能，例如阻燃性能，抗菌性能，疏水性能等，可以改善織物在各種行業(yè)中的使用，例如在醫(yī)學，生物學，軍事航空等領域的應用。1.2國內外研究現(xiàn)狀目前，纖維的阻燃改性通常是在隨后的加工程序中進行阻燃處理，即將纖維或織物浸入含有阻燃劑的溶液中。在織物或纖維表面上形成阻燃膜以達到阻燃效果。該方法簡便易行，在國內外十分流行。纖維的阻燃方法很多，目前常用的方法是共聚，共混和后整理。后整理方法包括浸軋焙烘法，溶膠-凝膠法，納米顆粒吸附法，紫外線接枝法，逐層自組裝法等。后整理法中的層層自組裝技術簡便易行，操作迅速，可根據(jù)不同材料選擇不同的層，以優(yōu)化阻燃效果和織物最優(yōu)化。1.3棉纖維1.3.1棉纖維簡介棉，即棉纖維是由受精胚珠的表皮細胞伸長和增厚形成的種子，可以根據(jù)其長度和線密度分為陸地棉，海島棉，亞洲棉，草棉。陸地棉：其纖維長度為21-33毫米，細度為4500-7000m/g。它通常被稱為細絨棉。海島棉：又稱蘇維埃細絨棉，因其纖維長度（33?45mm）和細度（6500?9000m/g），絲光化和高強度而著稱，在商業(yè)上被稱為長絨棉。亞洲棉：又稱中棉，由于纖維短而粗（15?25毫米），在商業(yè)中通常稱為起絨棉。草棉：又稱非洲棉，由于纖維短而粗，因此又稱為粗棉。棉纖維按加工方法可分為兩類：鋸齒棉和皮輥棉；根據(jù)棉的顏色分類，可分為白棉，黃棉，灰棉和有色棉。1.3.2棉纖維成分棉纖維的主要成分是纖維素，其余的是纖維素伴生物。（1）棉纖維素纖維素是一種天然的高分子化合物，其分子結構為（C6H10O5）n，成熟棉纖維的含量約為94％。它具有以下特征：①纖維素大分子的基本結構單元是β-D-葡萄糖?；?，每個?；ㄟ^1,4-苷鍵連接，兩個相鄰的?；嗷ヅまD180o。大分子具有良好的對稱性和規(guī)則結構，因此它們具有高結晶度。②纖維素大分子中的每個葡萄糖?；ú话▋啥耍┒季哂腥齻€游離羥基，其中2和3位碳原子構成兩個仲醇基，而6位碳原子與一個伯醇基相連，它們都具有一般醇基特征。③在結構式中，左邊的自由基含有四個游離羥基，右邊的自由基除含有三個游離羥基外還含有一個潛在的醛基。（2）纖維素伴生物纖維素伴生物主要存在于棉纖維的初生層和中間腔中。棉纖維素伴生物主要有以下幾類：①分布在纖維素表層的脂肪及蠟質，具有增強棉纖維光澤的作用，不易受潮，但在一定程度上會降低棉的著色能力。②果膠物質，阻礙棉纖維的毛細作用，降低棉纖維的吸濕性。③含氮物質，主要是蛋白質。④糖類物質，主要是聚戊糖。⑤灰分，主要包括金屬氧化物，如鈣，鈉，鎂，鐵，鉀等。1.3.3棉纖維結構棉纖維是由纖維素大分子堆砌成的，分子間的作用力依賴于分子間的靜電吸引，氫鍵，化學鍵，范德華力等而形成各種聚集態(tài)。棉纖維由外層到內層由初生層，次生層和中間空腔組成，初生層由初生細胞壁組成。成熟的棉纖維在水平方向上有不規(guī)則的腰圓形，中間有空腔，在縱向上有自然的扭曲扁平帶。纖維越細，自然彎曲越多。1.3.4棉纖維性能吸濕性棉纖維由于其良好的吸濕和滲透性能，并具有較高的回潮率。它通常被制成貼身衣物。耐酸堿性常溫下，稀堿溶液對棉織物沒有破壞作用，但是強堿溶液會降低棉織物的強度。棉纖維中的纖維素及脂肪等物質，在酸性條件下會發(fā)生水解，從而對棉纖維結構造成一定的破壞。耐光性在空氣中，氧機和微生物的作用會逐漸氧化棉織物，從而降低棉織物的強度。抗菌性能微生物的作用會削弱棉織物的抗菌性能。熱性能裂解纖維素有兩種主要方法。首先，纖維素脫水會產(chǎn)生二氧化碳殘留物。其次，生成左旋葡萄糖，生成低分子量的裂解產(chǎn)物。1.4聚酯1.4.1聚酯簡介聚酯，合成纖維的重要品種之一。聚對苯二甲酸乙二醇酯（聚酯纖維）的產(chǎn)品縮寫。稱為PET，它是通過對苯二甲酸乙二醇酯的脫水縮合形成的。聚酯主要包括短纖維，拉伸絲，變形絲，裝飾絲，工業(yè)絲和各種差別化纖維。聚酯一般是通過熔體紡絲制成的，熔體溫度一般為285?290℃，紡絲后經(jīng)濕潤上油后，纏繞在燒絲筒上。長絲的后處理主要包括熱拉伸，加捻，熱定型，絡絲等。短纖維的后處理主要包括集束，拉伸，上油，卷曲，熱定型和切割的過程。1.4.2聚酯結構聚酯纖維是伸直鏈和折疊鏈晶體共存體系，其結構模型可以用折疊鏈-纓狀微原纖模型分析，有如下特征：（1）具有對稱苯環(huán)結構的線性大分子，可以沿纖維拉伸方向平行排列。（2）分子鏈的剛性較大，因此其熔點較高（約267℃）。（3）由于分子中C-C鍵的內部旋轉，存在兩個空間構象，即順式構象和反式構象。1.4.3聚酯性能吸濕性滌綸分子除兩端各含有一個羥基（-OH）外，不含其他親水基團，且結晶度高，聚合物分子鏈排列緊密。因此，其吸濕性能差，在標準狀態(tài)下吸濕率僅有0.4%左右。（2）耐酸堿性聚酯大分子中存在酯鍵，可以被水解。酸和堿具有催化酯鍵水解的能力，而堿則更有活力。聚酯具有良好的耐酸性，并且在有機酸和無機酸中均具有良好的穩(wěn)定性。聚酯可以在堿的作用下水解，其水解程度隨堿濃度，類型，時間和溫度的變化而變化。在熱的堿溶液中，聚酯的表面被水解，并且水解度是從外部到內部。當水解達到一定程度時，發(fā)生“剝離現(xiàn)象”，這導致纖維減輕重量并降低其強度，但是分子量沒有明顯變化。（3）熱性能聚酯具有良好的熱塑性，可在不同溫度下產(chǎn)生不同的變形。染色性聚酯缺乏親水性，水中膨化程度低；由于結構中缺乏可與染料結合的活性基團及其緊密的分子排列，并且纖維中只有很小的空隙。因此，很難染色，并且通常用分散染料染色。2阻燃劑介紹阻燃整理是織物的后整理，大致可分為化學反應型阻燃整理和物理反應型阻燃整理?；瘜W反應類型是指阻燃劑與織物之間的化學鍵，通過這種方法制得的阻燃織物具有較好的耐洗滌性。物理反應型是將阻燃棉織物通過非極性范德華力等作用共同作用而獲得的阻燃效果。2.1阻燃劑分類阻燃劑賦予織物一定的阻燃性能，使織物具有特點的功能。日常生活中，阻燃劑種類眾多，分類方法也不盡相同，通常以阻燃劑中具有阻燃成分的元素來進行分類。2.1.1無機阻燃劑無機阻燃劑具有良好的熱穩(wěn)定性，受熱時不揮發(fā)，產(chǎn)生的煙霧較少。然而，當使用無機阻燃劑以在基材上獲得良好的阻燃效果時，通常需要消耗更高的阻燃劑，有時甚至達到所用基材的約150%，并且不具有良好的耐水洗性。2.1.2鹵素阻燃劑鹵素阻燃劑通常指溴系阻燃劑和氯系阻燃劑。它的C-X鍵受熱時容易分解，在較低溫度下會產(chǎn)生HX分子和溴自由基或氯自由基。但是，鹵素阻燃劑也正在被逐步淘汰，因為鹵素阻燃劑在加熱過程中會產(chǎn)生對環(huán)境和人體有害的氣體。2.1.3磷系阻燃劑磷系阻燃劑廣泛應用于許多阻燃劑中，大致可分為三類:有機磷阻燃劑、無機磷系阻燃劑和磷膨脹型阻燃劑。2.1.4氮阻燃劑氮系阻燃劑單獨使用時阻燃效果不太理想，一般可作為磷-氮型或磷-氮-硅型膨脹型阻燃劑使用。目前，常見的氮系阻燃劑有胍、脲、雙氰胺及其鹽類、三聚氰胺及其鹽類。2.1.5硅系阻燃劑硅系阻燃劑被認為是一種綠色環(huán)保的阻燃劑，因為它在燃燒過程中不會產(chǎn)生有害物質。它主要分為五個級別的硅類阻燃劑(納米二氧化硅，硅酸鹽等)和有機硅類阻燃劑(如聚硅氧烷)。2.1.6膨脹型阻燃劑膨脹型阻燃劑是目前發(fā)展迅速的一種阻燃劑。它主要由酸源、碳源和氣源組成。酸源通常是含磷化合物，例如磷酸、磷酸酯、磷酸銨鹽；碳源主要是羥基化合物(如戊二醇、乙二醇、季戊四醇等)；大多數(shù)氣體源是含氮化合物(如三聚氰胺、聚磷酸銨、雙氰胺等)。2.2阻燃方法整理后的織物具有一定的阻燃功能，從而提高了織物的性能，使其在更高的角度有廣泛的應用。2.2.1溶膠-凝膠技術溶膠-凝膠技術主要使織物具有抗菌等功能。該織物通過溶膠-凝膠技術在其表面形成無機體系，燃燒時吸收熱量產(chǎn)生氧氣，從而保護織物。2.2.2納米粒子技術納米粒子技術是將離子共價結合到織物上，使其表面活性化和功能化。2.3阻燃機理阻燃性是指降低基材在火焰中的可燃性，減緩火焰的持續(xù)速度，或者在火焰熄滅后織物能迅速熄滅。阻燃機理包括以下幾個方面。2.3.1氣體稀釋理論阻燃劑在吸熱分解后釋放出不可燃氣體，如氮氣、二氧化碳、二氧化硫等。這些氣體在燃燒過程中稀釋可燃氣體或造成供氧不足，從而達到阻燃效果。2.3.2覆蓋層效果阻燃劑在加熱時會在織物表面熔化，形成玻璃狀覆蓋層，這成為冷凝相和火焰之間的屏障，不僅阻止了外部空氣的進入，還可以防止易燃氣體擴散，從而抑制了熱裂解和燃燒反應。2.3.3凝聚相阻燃機理通過阻燃劑的作用，改變了纖維大分子鏈的熱裂解過程，使易燃物質脫水碳化，增加了碳化殘留物，減少了可燃氣體的產(chǎn)生。2.3.4氣相阻燃機理通過阻燃劑的熱裂解產(chǎn)物，大量增強能量的羥基自由基和氫自由基被捕獲在火焰區(qū)中，從而抑制或中斷燃燒的鏈反應并發(fā)揮阻燃作用。2.3.5熔滴效應在阻燃劑的作用下，纖維破裂，其熔融溫度降低，熔點和著火點之間的溫差增大，從而使纖維在破裂前軟化，收縮和熔化。水滴滴落，并帶走大量熱量，從而使火焰自行熄滅。2.4逐層自組裝技術2.4.1定義逐層自組裝（LBL）技術是通過交替反復浸泡以形成涂層而將具有相互吸引力的兩種物質沉積在織物表面上。涂層使織物具有某些功能。與傳統(tǒng)的阻燃方法相比，逐層自組裝技術的條件溫和，環(huán)保，具有良好的發(fā)展前景。2.4.2逐層自組裝步驟用于構建涂層的逐層自組裝方法通常具有以下步驟：（1）將基材進行一定的預處理，從而去除基材表面的雜質。（2）將預處理過的基材浸入含有物質A的溶液中，使物質A可以沉積在基材的表面上。（3）對經(jīng)過第一次處理的基材進行一定的清洗以去除多余的A溶液；（4）再次將基材浸入含有物質B的溶液中以吸附物質B；（5）再次清洗基材，以洗去未被吸附的B溶液；（6）重復上述步驟（2），（3），（4），（5），直到達到所需的層數(shù)。2.4.3分類逐層自組裝技術可大致分為氫鍵逐層自組裝技術，靜電逐層自組裝技術等。靜電逐層自組裝技術，顧名思義，就是通過靜電吸引來吸引具有相反電荷的不同分子，形成薄膜。氫鍵逐層自組裝技術使用分子之間的氫鍵作為成膜能力。2.5多巴胺2.5.1聚多巴胺的沉積通常認為，聚多巴胺涂層的形成可以大致分為兩個階段：氧化聚合和沉積。多巴胺分子首先氧化并自聚合形成PDA聚集體。這些聚集體在溶液中進行布朗運動。當找到合適的位置時，它們通過PDA和基材之間的力粘附在基材表面上，形成聚多巴胺涂層。2.5.2聚多巴胺涂料的性能聚多巴胺涂層具有許多優(yōu)異的物理和化學性能。例如光吸收性能，親水性能，金屬螯合能力等，其許多性能尚未得到探索。2.5.3多巴胺誘導的單體一步聚合共沉積技術我們通常在多巴胺沉積的基礎上對基材進行二次改性，以使織物具有一定的功能，但是這種方法既費時又復雜，并且一步聚合和共沉積多巴胺和功能分子技術極大地解決了這個問題。一步聚合和共沉積技術是一種集多巴胺聚合，單體聚合和共沉積于一體的工藝。在此過程中，多巴胺主要充當單體聚合引發(fā)劑和附著點，確保將聚合物穩(wěn)定地固定在材料表面。3實驗3.1材料棉織物由上海紡織有限公司提供的標準貼襯棉平紋織物，經(jīng)緯紗細度為19.5tex×19.5tex，經(jīng)緯紗密度為228根/10㎝×228根/10㎝，單位面積質量為115±10g/㎡。主要化學試劑見表3-1。表3-1化學試劑實驗藥品純度品級生產(chǎn)廠家2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸膽堿分析純上海沃凱生物技術有限公司三羥甲基氨基甲烷99.5%江蘇蘇州彤晟化學試劑有限公司多巴胺鹽酸鹽分析純江蘇蘇州彤晟化學試劑有限公司NaOH分析純江蘇蘇州彤晟化學試劑有限公司無水乙醇分析純江蘇蘇州彤晟化學試劑有限公司鹽酸分析純江蘇蘇州彤晟化學試劑有限公司3.2儀器主要實驗儀器見表3-2表3-2實驗儀器儀器和設備生產(chǎn)廠家YP6102電子天平上海正光醫(yī)療儀器有限公司HY-5A回旋式調速振蕩器金壇市晶玻實驗儀器廠202-1電熱恒溫干燥箱上海實驗儀器廠KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司雷磁PHS-3EPH計儀電科學儀器YG（B）815D-I型（垂直法）織物阻燃性能測試儀溫州市大榮紡織標準儀器廠HD026NS電子織物強力儀南通宏大實驗儀器有限公司接觸角測量儀上海中晨數(shù)字技術設備有限公司3.3織物預處理剪裁30㎝×8㎝的棉布，并用電子天平測量其重量。將其以1:30的浴比浸入無水乙醇溶液中，并用超聲振動洗滌30分鐘以去除棉織物上的各種雜質，然后使用烘箱干燥織物以備后用。3.4Tris緩沖液的制備用電子天平稱取2.000g的三羥甲基氨基甲烷，溶于100ml的蒸餾水中，配制成一定濃度的緩沖液。并用稀釋的鹽酸溶液調節(jié)PH，使其PH=8.5。3.5涂層構建稱取0.200g的多巴胺鹽酸鹽溶于上述的三羥甲基氨基甲烷（Tris）緩沖液中（PH=8.5）。將預處理過的織物浸泡在溶液中，室溫沉積，充分振蕩24h，隨后將織物去除清洗烘干。在振蕩過程中在瓶口通氮氣以排除瓶中的氧氣。稱取0.5g的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸膽堿配置成一定的溶液，將經(jīng)過多巴胺沉積的織物放入上述溶液中，充分振蕩反應8h，在振蕩過程中，在瓶口不斷的通氮氣來排除空氣，使整個反應在氮氣的保護下充分進行。之后充分洗滌烘干。連續(xù)重復上述步驟，以達到所需層數(shù)。4性能測試4.1垂直燃燒測試垂直燃燒測試可以得出燃燒過程中織物的火焰蔓延率，燃燒時間和炭長度。剪取30㎝×8㎝的原布，然后將其固定在垂直燃燒器上。根據(jù)實驗操作步驟將其燃燒，并記錄其持續(xù)燃燒時間，陰燃時間和炭長度。（2）將經(jīng)過處理的棉織物與滌綸織物按上述步驟進行燃燒測試，并將數(shù)據(jù)記錄在表4-1中。表4-1樣布續(xù)燃時間s陰燃時間s炭長㎝棉織物原布4.4s2.4s10.0㎝經(jīng)處理的棉織物布樣1.2s1.0s0.5㎝滌綸原布3.8s1.5s15㎝經(jīng)處理過的滌綸布樣1.5s0.8s1.0㎝結論：經(jīng)測試，發(fā)現(xiàn)棉織物或聚酯在阻燃整理后的阻燃效果大大提高。阻燃劑的使用在一定程度上改善了織物的使用。4.2極限氧指數(shù)測試極限氧指數(shù)是指在特定條件下在氮-氧混合氣體中火焰燃燒所需的最低氧濃度，通常表示為氧的體積百分比。（1）首先將儀器上的氧氣壓力控制閥，氮氣壓力控制閥，氧氣流量控制閥，氮氣流量控制閥和混合氣體流量控制閥向右旋轉，然后慢慢打開氧氣瓶和氮氣瓶閥門。調節(jié)氧氣和氮氣的出口壓力。開始時，壓力應盡可能低（約0.2MPa）。紡織品的過大壓力會損壞壓力表和流量計。（2）輕輕扭轉氧氣壓力控制閥和氮氣壓力控制閥（順時針關閉并逆時針打開），以保持氧氣壓力和氮氣壓力表的值在0.2到0.3MPa之間，然后調節(jié)氧氣流量和氮氣流量將閥門和混合氣體流量調節(jié)到左側，并控制混合氣體流量計的總流量（織物的總流量為10-11.4L/min）。（3）調節(jié)氧氣流量計旋鈕和氮氣流量控制閥，以達到指定的氧氣濃度值，并在樣品點燃之前讓調節(jié)后的空氣流沖洗燃燒管至少30s，并在點燃和燃燒期間保持此狀態(tài)流量不變。（4）將樣品垂直固定在玻璃燃燒缸中，其底座連接到氮氣-氧氣混合氣體裝置，點燃樣品頂部，氣體中的氧氣濃度繼續(xù)下降，最終熄滅火焰。將數(shù)據(jù)記錄在表4-2中。表4-2樣布極限氧指數(shù)%棉織物原布18.8%經(jīng)處理的棉織物布樣28.7%滌綸原布20.5%經(jīng)處理過的滌綸布樣31.2%小結：經(jīng)過測試，發(fā)現(xiàn)棉織物的極限氧指數(shù)很低，并且很容易在空氣中燃燒。但是，經(jīng)過層層自組裝處理后，棉織物的極限氧指數(shù)增加，氣墊潤程度提高。4.3斷裂拉伸操作步驟（1）將儀器水平放置在工作臺上并進行調整，以使其處于水平狀態(tài)。打開電源，讓系統(tǒng)自行檢查。（2）儀器自檢完成后，將自動進入狀態(tài)，按“SET”鍵進入設置狀態(tài)，根據(jù)需要設置實驗參數(shù)，并進行自動校準以驗證上下位移夾持器的運動。（3）測試參數(shù)設置完成后，按兩次Enter鍵返回工作界面，并開始恒速拉伸和爆破測試。（4）夾緊樣品，先夾緊上支架，然后將樣品穿過下支架，將其引導到預張緊的夾具上，按開始按鈕開始，上支架向上移動，跟蹤力值顯示為時間力值。（5）當樣品破裂或破裂時，上夾爪會在暫停后自動返回到設定距離。（6）重復上述步驟。將數(shù)據(jù)記錄在表4-3中。強力N棉織物原布處理的棉織物布樣滌綸原布處理的滌綸布樣1409.7350.6380.9320.82398.9345.9385.4316.93405.3340.2390.3310.8平均值404.6345.6385.5316.2表4-3總結：經(jīng)過上述測試，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過處理后，織物的阻燃性能大大提高，但織物的斷裂強度卻大大降低。4.4熱失重測試在N2條件下以60ml/min的流速從40℃開始以10℃/min的速率將改性前后的織物加熱至600℃，并記錄變化。4.5織物的剛度和柔韌性織物的剛度和柔韌性通過傾斜法測量。樣品尺寸為250×25mm2。將樣品放在傾斜45o的平臺上。試樣一端與平臺前沿重合。以一定的速度向前推動樣品，并使其自重彎曲，直到樣品的突出端接觸傾斜表面。記錄樣品延伸長度。將延伸長度的一半作為彎曲長度，并且根據(jù)彎曲長度來計算織物的彎曲剛度。在測試中，均以經(jīng)向抗彎度進行測試。4.6潤濕性織物表面的潤濕性常以接觸角來表示。將2㎝×4㎝的樣品條固定在玻璃片表面，并將其放在水接觸角儀檢測臺，使用注射泵將2μL水滴輕輕滴在樣品條的表面上，并用高速相機記錄水滴的形狀。4.7耐洗滌性根據(jù)GB/T17595-1998標準，家用紡織品在燃燒前進行水洗試驗。使用ECE無磷標準洗滌劑充分洗滌處理過的織物，每次洗滌時間為12分鐘，洗滌溫度為40℃。小結：經(jīng)水洗處理后，發(fā)現(xiàn)阻燃整理織物具有良好的耐水洗性，其阻燃效果沒有明顯變化。5結論（1）采用新穎簡單的方法，通過層層自組裝技術，在溫和的條件下使用對人體和自然無害的磷系阻燃劑，以改善織物的性能并使制成的棉織物和聚酯具有良好的阻燃性能。（2）利用多巴胺的氧化沉積，在多巴胺的幫助下，將具有一定功能性的分子原料附著在織物表面上，從而改變織物的性能。（3）單體與多巴胺的共沉積技術簡化了傳統(tǒng)多巴胺沉積所需的時間和耗材。（4）逐層自組裝技術簡單，快速且對環(huán)境無污染。可以在大多數(shù)基材上執(zhí)行逐層自組裝技術，這受到了所有人的廣泛歡迎。6不足在實驗過程中，所選用的多巴胺易氧化自聚，其自聚受到氧化劑、堿性等條件的影響。其自身的自聚會大大的影響了反應的進行，在實驗過程中，我們并不希望多巴胺自身聚合，因此采用了通氮氣的方法，使實驗條件環(huán)境變得嚴苛，需要更加的小心謹慎。由于多巴胺的氧化沉積技術，使織物的涂層通常為深褐色。對于有白度要求的織物，多巴胺涂層可能不太適用，是其使用范圍受到了一定的限制。傳統(tǒng)的多巴胺氧化沉積技術耗時過長，通常需要一天及一天以上的時間。雖然經(jīng)過改進后，大大地縮短了氧化沉積所需時間，但仍需要過長的時間。此不足之處在本次實驗過程中也尚未得到良好的解決。層層自組裝技術的關鍵就是在于聚陰陽離子的選擇和最佳組裝層數(shù)的選擇。依據(jù)基材及所要功能性的不同來選擇最佳和最經(jīng)濟的層數(shù)。在此次實驗中，選取了10層，15層，20層的不同層數(shù)來觀察織物的效果。因時間原因，其他影響條件未被充分考慮在內。參考文獻[1]董朝紅.棉用含磷氮元素聚硅氧烷阻燃劑的制備及性能研究[D].江南大學,2014.[2]張美.棉用反應型阻燃劑的合成及應用研究[D].中北大學,2013.[3]張濤,閆紅強,王麗莉,方征平.基于層層組裝法構建阻燃天然纖維素纖維織物的研究進展[J].復合材料學報,2015,32(01):13-20.[4]周穎雨,王文慶,王銳.層層自組裝法制備阻燃織物的研究進展[J].北京服裝學院學報(自然科學版),2019,39(04):87-98.[5]潘穎.層層自組裝阻燃涂層的設計及其滌綸后整理的研究[D].中國科學技術大學,2017.[6]靳洋,王永亮,楊新春,王懷志,李鳳會.殼聚糖-石墨烯-聚磷酸銨阻燃棉織物的研究[J].陶瓷學報,2017,38(03):386-389.[7]陳小璇.海藻酸鹽基棉纖維涂層的構筑和防火性能研究[D].中國科學技術大學,2017.[8]李杉杉.含磷-氮-硅阻燃體系的構建及其在棉織物阻燃中的應用[D].江南大學,2019.[9]楊皓程.基于聚多巴胺/聚乙烯亞胺共沉積技術的聚合物膜表界面工程[D].浙江大學,2017.[10]匡小慧.基于多巴胺表面改性的蠶絲和錦綸織物阻燃整理[D].蘇州大學,2018.[11]王維娜.多巴胺改性聚電解質的合成、交聯(lián)及其層層自組裝研究[D].華東理工大學,2016.[12]陳威.滌棉混紡織物靜電層層自組裝法阻燃整理[D].蘇州大學,2