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2026年常見色譜分析技術(shù)問題解答一、單選題(每題2分,共10題)1.在高效液相色譜(HPLC)分析中,選擇反相柱分離非極性化合物時,通常采用哪種流動相?A.水-甲醇混合物B.水-乙腈混合物C.乙酸乙酯-己烷混合物D.甲苯-二氯甲烷混合物2.氣相色譜(GC)分析中,檢測器響應(yīng)值受柱效影響,以下哪種情況會導(dǎo)致柱效顯著下降?A.柱溫過高B.載氣流速過低C.固定液膜厚度不均D.進(jìn)樣量過大3.離子色譜(IC)分析中,抑制器的作用是什么?A.增加離子強(qiáng)度B.降低背景電流C.提高柱效D.減少峰展寬4.超高效液相色譜(UHPLC)與傳統(tǒng)HPLC的主要區(qū)別是什么?A.流動相種類不同B.柱壓更高C.檢測器類型不同D.進(jìn)樣量更大5.薄層色譜(TLC)定性分析中,常用什么方法判斷斑點(diǎn)是否為同一物質(zhì)?A.比較Rf值B.比較斑點(diǎn)顏色C.比較斑點(diǎn)形狀D.比較斑點(diǎn)熒光二、多選題(每題3分,共5題)6.高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)中,以下哪些因素會影響分離效果?A.柱長B.流動相pH值C.柱溫D.進(jìn)樣速度E.檢測器類型7.氣相色譜(GC)分析中,以下哪些屬于進(jìn)樣系統(tǒng)的組成部分?A.自動進(jìn)樣器B.玻璃柱C.熱解池D.注射器E.載氣泵8.離子色譜(IC)分析中,以下哪些屬于常見檢測器?A.電導(dǎo)檢測器B.脈沖安培檢測器C.紫外檢測器D.質(zhì)譜檢測器E.火焰離子化檢測器9.超高效液相色譜(UHPLC)分析中,以下哪些優(yōu)勢優(yōu)于傳統(tǒng)HPLC?A.分離效率更高B.分析時間更短C.柱壓更低D.進(jìn)樣量更大E.適用于更多類型化合物10.薄層色譜(TLC)分析中,以下哪些因素會影響Rf值?A.柱劑種類B.展開劑種類C.展開距離D.柱溫E.樣品濃度三、判斷題(每題1分,共10題)11.氣相色譜(GC)分析中,使用氦氣作為載氣可以提高分離效率。12.高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)中,流動相的粘度越高,柱效越好。13.離子色譜(IC)分析中,抑制器可以顯著降低背景電流,提高檢測靈敏度。14.超高效液相色譜(UHPLC)系統(tǒng)中,柱壓通常低于傳統(tǒng)HPLC。15.薄層色譜(TLC)分析中,Rf值越大,表示樣品極性越小。16.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)中,可以通過質(zhì)譜圖進(jìn)行化合物定性分析。17.高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)中,梯度洗脫可以提高分離效率。18.離子色譜(IC)分析中,淋洗液的pH值會影響離子保留行為。19.超高效液相色譜(UHPLC)系統(tǒng)中,通常使用更細(xì)的填充柱以提高柱效。20.薄層色譜(TLC)分析中,展開劑的極性越大,Rf值越大。四、簡答題(每題5分,共4題)21.簡述高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)中,梯度洗脫的優(yōu)缺點(diǎn)。22.簡述氣相色譜(GC)分析中,選擇合適固定液的原則。23.簡述離子色譜(IC)分析中,淋洗液選擇的影響因素。24.簡述超高效液相色譜(UHPLC)分析中,柱溫控制的重要性。五、計(jì)算題(每題10分,共2題)25.某高效液相色譜(HPLC)分析中,使用反相C18柱,流動相為水-甲醇(70:30,v/v),檢測波長為254nm。若某化合物的保留時間為5.0分鐘,出峰面積為10000,計(jì)算其峰面積歸一化百分比。26.某氣相色譜(GC)分析中,使用DB-1柱,載氣流速為1.0mL/min,柱溫程序?yàn)?0℃保持2分鐘,然后以20℃/分鐘升溫至220℃,某化合物的保留時間為15分鐘。計(jì)算其保留指數(shù)(RI)。答案與解析一、單選題1.答案:A解析:反相HPLC通常使用水-有機(jī)溶劑(如甲醇或乙腈)混合物作為流動相,其中有機(jī)溶劑可以提高非極性化合物的溶解度,從而實(shí)現(xiàn)有效分離。水-甲醇混合物是常用的選擇。2.答案:C解析:固定液膜厚度不均會導(dǎo)致傳質(zhì)阻力增大,從而降低柱效。其他選項(xiàng)中,柱溫過高、載氣流速過低、進(jìn)樣量過大都會影響柱效,但膜厚度不均是最直接的原因。3.答案:B解析:抑制器的作用是降低背景電流,提高檢測靈敏度,特別是在高離子強(qiáng)度條件下。其他選項(xiàng)中,增加離子強(qiáng)度、提高柱效、減少峰展寬均不是抑制器的直接作用。4.答案:B解析:UHPLC與傳統(tǒng)HPLC的主要區(qū)別在于柱壓更高,通??蛇_(dá)7000psi以上,而傳統(tǒng)HPLC柱壓限制在4000psi以下。其他選項(xiàng)中,流動相種類、檢測器類型、進(jìn)樣量并非主要區(qū)別。5.答案:A解析:TLC定性分析中,比較Rf值是常用的方法,若兩個物質(zhì)的Rf值相同,則可能為同一物質(zhì)。其他選項(xiàng)中,斑點(diǎn)顏色、形狀、熒光僅供參考,不能作為主要依據(jù)。二、多選題6.答案:A,B,C,D解析:HPLC分離效果受柱長、流動相pH值、柱溫、進(jìn)樣速度等因素影響。檢測器類型主要影響檢測靈敏度,對分離效果影響較小。7.答案:A,C,D,E解析:GC進(jìn)樣系統(tǒng)包括自動進(jìn)樣器、熱解池、注射器、載氣泵等。玻璃柱屬于分離系統(tǒng),不屬于進(jìn)樣系統(tǒng)。8.答案:A,B,C,D解析:IC常見檢測器包括電導(dǎo)檢測器、脈沖安培檢測器、紫外檢測器、質(zhì)譜檢測器?;鹧骐x子化檢測器主要用于GC,不適用于IC。9.答案:A,B解析:UHPLC的優(yōu)勢在于分離效率更高、分析時間更短,但柱壓更高,進(jìn)樣量通常小于傳統(tǒng)HPLC。10.答案:A,B,C,D解析:TLC的Rf值受柱劑種類、展開劑種類、展開距離、柱溫等因素影響。樣品濃度主要影響斑點(diǎn)大小,對Rf值影響較小。三、判斷題11.正確解析:氦氣是GC常用的載氣,其低粘度和高導(dǎo)熱性可以提高分離效率和傳質(zhì)速率。12.錯誤解析:流動相粘度越高,柱效越差,因?yàn)閭髻|(zhì)阻力增大。13.正確解析:抑制器通過中和流動相中的氫離子或氫氧根離子,降低背景電流,提高檢測靈敏度。14.錯誤解析:UHPLC柱壓遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)HPLC,通??蛇_(dá)7000psi以上。15.錯誤解析:Rf值越大,表示樣品極性越大,在固定相上的保留時間越短。16.正確解析:GC-MS通過質(zhì)譜圖可以進(jìn)行化合物定性分析,因?yàn)槊總€化合物的質(zhì)譜圖具有特征性。17.正確解析:梯度洗脫可以提高分離效率,特別適用于復(fù)雜樣品分析。18.正確解析:淋洗液pH值會影響離子在固定相上的保留行為,例如,酸性條件下陽離子保留增強(qiáng)。19.正確解析:UHPLC使用更細(xì)的填充柱(通常3-5μm),以提高柱效和分離能力。20.正確解析:展開劑的極性越大,樣品在固定相上的保留時間越短,Rf值越大。四、簡答題21.HPLC梯度洗脫的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):-可分離復(fù)雜樣品,提高分離效率。-適用于分析揮發(fā)性或熱不穩(wěn)定化合物。-可在較短時間內(nèi)完成分析。缺點(diǎn):-基線漂移可能影響檢測。-需要優(yōu)化梯度程序。-對柱壓要求更高。22.GC選擇固定液的原則-化合物與固定液分子間作用力應(yīng)適中。-固定液的選擇性應(yīng)與樣品匹配。-固定液的穩(wěn)定性和耐溫性應(yīng)滿足分析需求。-固定液的流失率應(yīng)低。23.IC淋洗液選擇的影響因素-離子強(qiáng)度:影響離子保留行為。-pH值:影響離子存在形式。-緩沖能力:維持體系穩(wěn)定。-成本和毒性:需考慮實(shí)際應(yīng)用。24.UHPLC柱溫控制的重要性-柱溫影響分離選擇性。-高柱溫可提高傳質(zhì)速率,縮短分析時間。-柱溫不穩(wěn)定會導(dǎo)致基線漂移和峰形變寬。-需根據(jù)樣品和柱子優(yōu)化柱溫。五、計(jì)算題25.HPLC峰面積歸一化百分比計(jì)算公式:峰面積百分比=(目標(biāo)峰面積/總峰面積)×100%假設(shè)總峰面積為20000:峰面積百分比=(10000/20000)×100%=50%26.GC保留指數(shù)(RI)計(jì)算公式:RI=100×
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