FORMTEXT?????團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)FORMTEXTT/XXXXXX—XXXXFORMTEXT?????雞蛋卵轉(zhuǎn)鐵蛋白鐵含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法FORMTEXT點(diǎn)擊此處添加標(biāo)準(zhǔn)英文譯名FORMTEXT(點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識)FORMDROPDOWNFORMTEXT?????FORMDROPDOWNFORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施FORMTEXT???????發(fā)布ICSFORMTEXT點(diǎn)擊此處添加ICS號CCSFORMTEXT點(diǎn)擊此處添加CCS號T/FORMTEXT?????T/XXXXXX—XXXX目次TOC\t"標(biāo)準(zhǔn)文件_前言、引言標(biāo)題,1,標(biāo)準(zhǔn)文件_章標(biāo)題,1,標(biāo)準(zhǔn)文件_附錄標(biāo)識,1,標(biāo)準(zhǔn)文件_參考文獻(xiàn)標(biāo)題,1,標(biāo)準(zhǔn)文件_索引標(biāo)題,1"\h前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13原理 14試劑和材料 15儀器和設(shè)備 26分析步驟 27分析結(jié)果的表述 48技術(shù)指標(biāo)與判定 4附錄A（資料性附錄）4957 5

前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由XXXXXX提出。本文件由XXXXXX歸口。本文件起草單位：南昌大學(xué)中德聯(lián)合研究院、XXXXXX。本文件主要起草人：XXXXXX雞蛋卵轉(zhuǎn)鐵蛋白鐵含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測定雞蛋中卵轉(zhuǎn)鐵蛋白中鐵含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞蛋卵轉(zhuǎn)鐵蛋白粉末及其相關(guān)制品中鐵含量的測定。方法的檢出限為0.005mg/kg，定量限為0.015mg/kg。合格卵轉(zhuǎn)鐵蛋白產(chǎn)品的鐵含量應(yīng)不高于0.715mg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB5009.268-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測定3原理試樣經(jīng)微波消解或濕法消解后，雞蛋卵轉(zhuǎn)鐵蛋白中有機(jī)物被徹底分解，鐵元素轉(zhuǎn)化為離子狀態(tài)。消解液經(jīng)適當(dāng)稀釋后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測定。在特定質(zhì)荷比（m/z）處，其信號強(qiáng)度與鐵的濃度成正比，通過與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，實(shí)現(xiàn)定量分析。4試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1硝酸（HNO?）：ρ=1.42g/mL，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為65%～68%。

4.2鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。

4.3過氧化氫（H?O?）：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%。

4.4硝酸溶液（1+99）：取10mL硝酸（4.1）緩慢加入990mL水中，混勻。

4.5鐵（Fe）標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000mg/L）：可購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（如Certipur?系列），或按GB/T602方法配制。

4.6鐵（Fe）標(biāo)準(zhǔn)中間液（10mg/L）：準(zhǔn)確吸取1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋至刻度，混勻。

4.7鐵（Fe）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.6）0.00，0.10，0.50，1.00，2.00，5.00mL分別置于一組100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00，10.00，50.00，100.00，200.00，500.00μg/L。

4.8內(nèi)標(biāo)儲備液：推薦使用銦（In）、鈧（Sc）或釔（Y）作為內(nèi)標(biāo)元素，濃度為1000mg/L。

4.9內(nèi)標(biāo)工作液（適當(dāng)濃度）：用硝酸溶液（4.3）稀釋內(nèi)標(biāo)儲備液（4.8）配制。5儀器和設(shè)備5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。

5.2分析天平：感量0.0001g。

5.3微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯消解罐。

5.4可調(diào)式控溫電熱板。

5.5實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿：所有器皿均需用硝酸溶液（1+4）浸泡24小時以上，用水沖洗干凈備用。

5.6超純水制備系統(tǒng)。6分析步驟6.1試樣制備稱取混合均勻的試樣0.2g-0.5g（精確至0.0001g）于微波消解罐中。6.2空白試驗(yàn)除不加試樣外，采用相同的試劑和步驟，隨同試樣做空白試驗(yàn)。6.3試樣消解6.3.1微波消解（仲裁法）向盛有試樣的消解罐（6.1）中加入5mL硝酸（4.1）和1mL過氧化氫（4.3），旋緊罐蓋，靜置過夜或至少1小時進(jìn)行預(yù)消解。將消解罐裝入支架，放入微波消解系統(tǒng)，按表1推薦的升溫程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，冷卻至室溫，在通風(fēng)櫥中小心打開罐蓋，將消解液全部轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水分次洗滌消解罐，洗滌液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，待測。同時做試劑空白試驗(yàn)。表1微波消解參考程序步驟控制溫度（℃）升溫時間（min）保持時間（min）112055216051031905206.3.2濕法消解稱取試樣于錐形瓶或燒杯中，加入5-10mL硝酸（4.1），蓋上表面皿，靜置過夜。次日于電熱板上加熱，至劇烈反應(yīng)停止后，冷卻，補(bǔ)加2mL硝酸（4.1）和1-2mL過氧化氫（4.3），繼續(xù)加熱消解至溶液澄清。冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶，用水定容至刻度，混勻，待測。6.4測定6.4.1儀器參考條件根據(jù)儀器說明書優(yōu)化其工作條件。一般參考條件如下：等離子體功率：1550W載氣流速：1.0L/min采樣深度：8mm測定質(zhì)量數(shù)：??Fe（或??Fe，注意避開ArO?等干擾）駐留時間：50ms測量模式：跳峰積分時間：1s內(nèi)標(biāo)元素：??Y或11?In（在線加入）6.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（4.7）按濃度由低到高的順序依次導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，同時在線加入內(nèi)標(biāo)工作液（4.9），測定其信號響應(yīng)值。以鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度（μg/L）為橫坐標(biāo)，以分析物信號與內(nèi)標(biāo)信號的比值（或直接使用分析物信號）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.4.3試樣溶液的測定在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下，將空白溶液（6.2）和試樣溶液（6.3）分別導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，測定其信號響應(yīng)值。根據(jù)測得的信號值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的鐵濃度（μg/L）。若試樣中鐵濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)用硝酸溶液（4.3）適當(dāng)稀釋后重新測定。7分析結(jié)果的表述7.1鐵含量的計(jì)算試樣中鐵含量按公式（1）計(jì)算：X=式中：X—試樣中鐵的含量，單位為毫克每克（mg/g）C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中鐵的濃度，單位為微克每升（μg/L）C?—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中鐵的濃度，單位為微克每升（μg/L）V—試樣消化液的定容體積，單位為毫升（mL）f—試樣消化液的稀釋倍數(shù)（如未稀釋，則為1）m—試樣的質(zhì)量，單位為克（g）10?和1000—單位換算系數(shù)計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后三位。7.2精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。8技術(shù)指標(biāo)與判定按本標(biāo)準(zhǔn)方法測定，卵轉(zhuǎn)鐵蛋白產(chǎn)品的鐵含量應(yīng)低于0.715mg/g。

當(dāng)檢測結(jié)果低于此限值時，判定為合格；高于或等于此限值時，判定為不合格。附錄A（資料性附錄）卵轉(zhuǎn)鐵蛋白鐵含量與鐵飽和度的換算關(guān)系卵轉(zhuǎn)鐵蛋白的鐵含量與其鐵飽和度存在理論換算關(guān)系。

純卵轉(zhuǎn)鐵蛋白（分子量約78,000Da）理論上最多可結(jié)合兩個三價鐵離子（原子量55.85Da），因此100%鐵