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掃描電子顯微鏡測試與分析掃描電子顯微鏡測試與分析高分辨率:二次電子能量較低,主要來自樣品表層幾納米到幾十納米的深度范圍。當(dāng)電子束轟擊樣品表面時,會使原子外層電子脫離,形成二次電子。這些二次電子被探測器收集,從而形成二次電子像。立體感強:二次電子的發(fā)射與樣品表面的形貌密切相關(guān),凸起部分產(chǎn)生的二次電子多,而凹陷部分產(chǎn)生的二次電子少,因此能呈現(xiàn)出明顯的高低起伏感。對表面敏感:二次電子對樣品表面的細微結(jié)構(gòu)、形貌變化非常敏感,能清晰顯示出表面的細節(jié)。(一)二次電子像二次電子像主要由電子束轟擊樣品表面產(chǎn)生的二次電子形成。用于觀察樣品表面的微觀形貌、形貌細節(jié)、顆粒形態(tài)以及表面缺陷等。成像特點掃描電子顯微鏡測試與分析(二)背散射電子像背散射電子像主要由電子束轟擊樣品表面產(chǎn)生的二次電子形成。用于觀察樣品表面的微觀形貌、形貌細節(jié)、顆粒形態(tài)以及表面缺陷等。成像特點原子序數(shù)效應(yīng):背散射電子主要來自樣品表層幾百納米的深度范圍。當(dāng)電子束與樣品原子相互作用時,重元素原子會散射更多的電子,形成較強的背散射電子信號。通過分析背散射電子的強度分布,能反映出樣品中不同元素的分布情況。深度信息:背散射電子能反映一定深度范圍內(nèi)的信息,可揭示樣品表面下的結(jié)構(gòu)。掃描電子顯微鏡測試與分析(三)形貌襯度形貌襯度背散射信號進行形貌分析時,其分辨率比二次電子低。因為背散射電子是來自一個較大的作用體積。背散射電子能量較高,它們以直線軌跡逸出樣品表面,對于背向檢測器的樣品表面,因檢測器無法收集到背散射電子,掩蓋了許多有用的細節(jié),如圖所示。玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像掃描電子顯微鏡測試與分析(四)成分襯度:成分襯度:背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū),而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進行定性分析。背散射電子探頭采集的成分圖像由于背散射電子信號強度要比二次電子低得多,所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。掃描電子顯微鏡測試與分析(五)斷口形貌分析示例斷口形貌分析如圖是典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像,斷裂均沿晶界發(fā)生,有晶粒拔出現(xiàn)象,晶粒表面光滑,還可以看到明顯的晶界相。掃描電子顯微鏡測試與分析(六)納米材料形貌分析納米材料形貌分析(a)低倍像(b)高倍像掃描電鏡具有極高的分辨率和放大倍數(shù),適用于觀察納米材料的形貌和分析組態(tài)。如圖是利用多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌,其中模板已經(jīng)被溶解掉。納米線排列非常整齊,直徑小于100nm。掃描電子顯微鏡測試與分析(六)納米材料形貌分析納米材料形貌分析(a)N摻雜改性的納米TiO形貌圖(b)ZnO納米棒的形貌圖如圖為半導(dǎo)體氧化物納米晶的SEM照片,圖(a)為TiO2納米晶摻雜N后的粉體TiNO2-的SEM照片。從圖中可以看出,改性后的粒子粒徑變小,約為10nm,且大小相對均一;圖(b)為ZnO納米棒的形貌圖,從圖中可以看到棒狀納米ZnO團簇呈納米花狀結(jié)構(gòu),直徑約為20nm,長度約為5μm。掃描電子顯微鏡測試與分析場發(fā)射掃描電鏡(FESEM):基本結(jié)構(gòu)與普通掃描電鏡相似,采用場發(fā)射電子槍(陰極、第一陽極、第二陽極組成),陰極材料為單晶鎢,可分為冷場發(fā)射式、熱場發(fā)射式及肖特基發(fā)射式。(七)掃描電子顯微鏡的技術(shù)發(fā)展掃描電子顯微鏡的技術(shù)發(fā)展低真空掃描電鏡(環(huán)境掃描電鏡ESEM):樣品室處于低真空(氣壓接近3kPa),成像原理與普通掃描電鏡類似,靠殘余氣體離子中和樣品電子,克服普通掃描電鏡觀察非導(dǎo)體樣品需鍍導(dǎo)電層的缺點,避免改變樣品表面信息、損傷微觀結(jié)構(gòu)和終止反應(yīng)動力學(xué)觀察等問題。低電壓掃描電鏡(LVSEM):加速電壓低于5kV,使用場發(fā)射電子槍保證低電壓下電子束強度滿足基本分析要求。用于檢驗生物樣品、合成纖維、濺射或氧化膜層、半導(dǎo)體集成電路等,為材料科學(xué)和生物學(xué)研究開辟新途徑??偨Y(jié)掃描電子顯微鏡測試與分析2.1二次電子像2.2背
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