目錄摘要聚寧丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究摘要本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菍蹖幫柽M(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，對其質(zhì)量、規(guī)格、檢測方法、制定技術(shù)規(guī)定。前期通過對聚寧丸的研究現(xiàn)狀，主要藥味的藥理作用，原藥材的性狀鑒別研究完成實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備。實(shí)驗(yàn)部分首先主要對此丸劑中君臣佐使藥物，分別為葛根，板藍(lán)根，牡丹皮，黃芪進(jìn)行提取分離薄層鑒別，結(jié)果表明聚寧丸中含有葛根，板藍(lán)根，牡丹皮，黃芪等成分。其次從水分，重量差異，裝量差異，溶散時(shí)限等方面做了此丸劑的檢查。結(jié)果表明聚寧丸符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)丸劑項(xiàng)下要求。最后從名稱，性狀鑒別，檢查，制備工藝，功能主治，處方，用法用量，規(guī)格，貯藏等方面制定出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。以保證藥物的質(zhì)量可靠安全有效，穩(wěn)定。為聚寧丸進(jìn)步的開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。關(guān)鍵詞：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；性狀鑒別；薄層鑒別；檢查論文類型：理論研究……目錄目錄TOC\o"2-3"\h\z\t"標(biāo)題1,1"1緒論 11.1選題現(xiàn)狀、目的和意義 11.2國內(nèi)外研究現(xiàn)狀分析 11.2.1聚寧丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究概況 11.2.2主要中藥的藥理作用及化學(xué)成分研究 11.3論文的主要工作內(nèi)容 22文獻(xiàn)研究 42.1葛根 42.1.1藥理作用 42.2板藍(lán)根 42.2.1藥理作用 52.3牡丹皮的研究 52.3.1藥理作用 52.3.2丹皮酚理化性質(zhì) 62.4黃芪 62.4.1藥理作用 63原藥材性狀鑒別 73.1葛根性狀鑒別 73.2升麻性狀鑒別 73.3蟬蛻性狀鑒別 73.4板藍(lán)根性狀鑒別 73.5牡丹皮性狀鑒別 73.6赤芍性狀鑒別 73.7麥冬性狀鑒別 83.8黃芪性狀鑒別 83.9甘草性狀鑒別 84質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 94.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案） 94.2聚寧丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案說明 105結(jié)論與展望 205.1結(jié)論 205.1展望 20致謝 21參考文獻(xiàn) 22聲明緒論 緒論聚寧丸是針對麻疹熱毒證初期透疹期，由麻疹病毒導(dǎo)致的麻疹透發(fā)不暢，身熱，口渴，咽喉腫痛，目赤等癥狀的中成藥。此類藥物的選擇問題正困擾著廣大患者，聚寧丸是陜西省中醫(yī)醫(yī)院的院內(nèi)制劑，根據(jù)多年的臨床用藥經(jīng)驗(yàn)研制出的一種新藥。現(xiàn)對其制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以保證藥物作用療效，和臨床用藥的安全合理，以滿足臨床需要。1.1論文的選題及意義/背景及目的麻疹(measles)是由麻疹病毒引起的急性呼吸道傳染病，極易在人群中傳播，會導(dǎo)致并發(fā)癥。其臨床癥狀為高熱、流鼻涕、咳嗽、眼結(jié)合膜炎，出現(xiàn)特殊的科氏斑、皮膚斑丘疹。聚寧丸是陜西省中醫(yī)醫(yī)院的院內(nèi)制劑，根據(jù)多年的臨床用藥經(jīng)驗(yàn)研制出的一種新藥。主要針對麻疹熱毒證初期透疹期，由麻疹病毒導(dǎo)致的麻疹透發(fā)不暢，身熱，口渴，咽喉腫痛，目赤等癥狀，經(jīng)長期臨床經(jīng)驗(yàn)對透發(fā)麻疹效果較好。本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菍蹖幫柽M(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，對其質(zhì)量規(guī)格和檢測方法制定技術(shù)規(guī)定。我國至今尚無特殊抗麻疹病毒藥物，因此治療麻疹重點(diǎn)在從流行強(qiáng)度、季節(jié)因素、年齡分布、地理分布等因素考慮，加強(qiáng)護(hù)理、優(yōu)化環(huán)境、對癥處理和預(yù)防并發(fā)癥，自1965年，開始普種麻疹減毒活疫苗后發(fā)病顯著下降[1]。中國醫(yī)學(xué)對治療麻疹有非常豐富的臨床經(jīng)驗(yàn)，應(yīng)用處理麻疹患者。聚寧丸是在中醫(yī)理論指導(dǎo)下，以質(zhì)量合格的中藥材為原料，按一定成熟的制藥工藝制成的丸劑，其質(zhì)量的優(yōu)劣不但直接影響對麻疹熱毒證的治療效果，而且關(guān)系到人民的健康與生命安全。中藥制劑化學(xué)成分復(fù)雜，其有效性是化學(xué)物質(zhì)群作用的結(jié)果。制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)來評價(jià)和控制其質(zhì)量，以保證藥物安全有效，穩(wěn)定，質(zhì)量可靠。1.2國內(nèi)外研究現(xiàn)狀分析1.2.1聚寧丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究概況聚寧丸由葛根、升麻、蟬蛻、板藍(lán)根、赤芍、牡丹皮、麥冬、黃芪、甘草組成，是陜西省中醫(yī)醫(yī)院的院內(nèi)制劑，根據(jù)多年的臨床用藥經(jīng)驗(yàn)研制出的一種新藥。主要針對麻疹熱毒證初期透疹期，由麻疹病毒導(dǎo)致的麻疹透發(fā)不暢，身熱，口渴，咽喉腫痛，目赤等癥狀。由于我國至今尚無特殊抗麻疹病毒藥物，因此該藥品市場潛力較大，具有進(jìn)一步進(jìn)行開發(fā)和研究的價(jià)值，本實(shí)驗(yàn)對其進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究以確保該產(chǎn)品的質(zhì)量和臨床療效。希望以此來提高我國麻疹的治療水平，推進(jìn)中藥行業(yè)技術(shù)水平提升，保障中藥產(chǎn)品安全有效。1.2.2主要中藥的藥理作用和化學(xué)成分研究交通大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育論文 1.2.2.1葛根的化學(xué)成分和藥理作用葛根主要含多種黃酮類、香豆素類成分，主要活性成分有葛根素（puerarin）、大豆甙（daidzin）、葛根素-7-木糖甙（puerarin-7-xyloside）、6,7-二甲基香豆素大豆素(daidzein）。與功效有關(guān)的主要藥理作用是解熱、降糖降血脂[2]。葛根主要藥理作用為降低毒性，降低血脂、降低血糖，抗心肌細(xì)胞缺氧缺血，擴(kuò)張外周血管，改善血液流變性，而起到抗心律失常，降低血壓，擴(kuò)張腦血管、改善腦循環(huán)，改善記憶力的作用。1.2.2.2板藍(lán)根的化學(xué)成分及藥理作用板藍(lán)根主要含喹唑類生物堿及多糖、吲哚類化合物，吲哚累化合物主要有靛苷、靛紅、靛玉紅。喹唑酮類化合物主要有色胺酮等[3]。其中與功效相關(guān)藥理作用是抑菌、降低病毒量、增強(qiáng)免疫力[4]。還具有抗內(nèi)毒素，抗血小板聚集，保護(hù)肝臟，抗氧化能力、調(diào)節(jié)血脂。1.2.2.3牡丹皮的化學(xué)成分及藥理作用牡丹皮化學(xué)成分主要是酚類和酚苷類，單帖及單帖苷類，其他海還有三萜甾醇、黃酮。丹皮酚是牡丹皮主要有效成分，化學(xué)名是2-羥基-4-甲氧基苯乙酮。丹皮酚與功效相關(guān)的藥理作用主要是抗炎、抗菌、調(diào)節(jié)免疫力、保肝[5]。其熔點(diǎn)是51攝氏度，隨水蒸氣揮發(fā)得純品為無色針狀結(jié)晶，微溶于水，易溶于丙酮，氯仿，乙醇，乙醚，、二硫化碳苯。一般采用醇提法，然提純工藝較繁瑣，但乙醚提取效果較好。實(shí)驗(yàn)證明丹皮酚與三氯化鐵反應(yīng)顯色結(jié)果為藍(lán)黑色[6]。1.2.2.4黃芪的化學(xué)成分及藥理作用黃芪中主要成分有皂苷類、黃酮類、氨基酸類、多糖類、微量元素。主要作用提高免疫力、促進(jìn)紅細(xì)胞再生功能。調(diào)節(jié)血糖、降低血脂、抗氧化、保護(hù)心肌、調(diào)節(jié)血壓等多重功效[7]。還具有增強(qiáng)免疫功能，促進(jìn)造血功能，調(diào)節(jié)血糖、降血脂、促進(jìn)蛋白質(zhì)和核酸代謝，抗應(yīng)激，抗氧化，強(qiáng)心功能、保護(hù)心肌、抗腦缺血、調(diào)節(jié)血壓，保肝、抗腫瘤。1.3論文的主要工作內(nèi)容聚寧丸主要由葛根，板藍(lán)根，牡丹皮，黃芪等七味藥組成，本文主要對其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究，通過薄層鑒別先對原料藥材進(jìn)行質(zhì)量鑒定，再采用高效液相色譜法對其緒論 制劑制中有效成分進(jìn)行定量檢查，以保證其質(zhì)量安全有效。西安交通大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育論文 2文獻(xiàn)研究2.1葛根葛根是豆科植物野葛的干燥根。秋、冬二季采挖。味甘、性凉、辛，解肌退熱，生津止渴、止瀉升陽，透疹功效。常用于表證伴有發(fā)熱，斑疹透發(fā)不暢，口渴咽干，消渴病，熱痢疾，脾氣久虛而導(dǎo)致的泄瀉等。2.1.1藥理作用2.1.1.1解熱葛根的解熱作用一般與葛根素相關(guān)，主要是因?yàn)槠淠軘U(kuò)張表皮毛細(xì)等血管，促進(jìn)血液循環(huán)所致呼吸運(yùn)動的加強(qiáng)起到散熱作用。2.1.1.2降糖降脂葛根素是其降糖的有效成分。葛根煎劑和葛根醇提取物灌胃能降低糖尿病大鼠血糖，醇提取物可降低胰島素抗大鼠空腹血清胰島素水平，且對地塞米松導(dǎo)致的胰島素抵抗具有明顯的改善作用。2.1.1.3改善血液流變學(xué)和抗血栓形成將葛根總黃酮給大鼠灌胃可以明顯降低小鼠的血粘度，降低血小板粘附，減少ADP誘導(dǎo)的血小板聚集，起到減少小鼠體內(nèi)血栓的形成。其次葛根還具有一定抗心肌缺血缺氧，擴(kuò)張外周血管、擴(kuò)張腦血管、抗心律失常，降血壓，還可改善記憶力等藥理作用。2.2板藍(lán)根板藍(lán)根是臨床上經(jīng)常會用的中藥，記載于《神農(nóng)本草經(jīng)》上，驗(yàn)證有清除體能熱毒和涼血利咽的功能，因味苦，寒性。一般用于溫病發(fā)熱、身上長疹，瘡感染風(fēng)熱所致的感冒有咽喉腫痛的癥狀，還具有抗炎作用，如流行性乙型腦炎、腮腺炎等，現(xiàn)已是世界上公認(rèn)的具有很好的抗病毒效果中藥之一?，F(xiàn)今已從板藍(lán)根中分離提取純化文獻(xiàn)研究 31種化合物。2.2.1藥理作用2.2.1.1抗內(nèi)毒素作用板藍(lán)根抗內(nèi)毒素作用可能在于其篩選出F022部位為抗內(nèi)毒素活性部位，現(xiàn)已明確F0220成分為其指標(biāo)活性成分，實(shí)驗(yàn)證明F022部位對于內(nèi)毒素誘導(dǎo)所致的炎性介質(zhì)(TNF-α,IL-6)有明顯抵抗作用[8]。2.2.1.2抗病毒作用板藍(lán)根抑菌成分有：色胺酮、化學(xué)結(jié)構(gòu)尚未明確的吲哚類衍生物。從板藍(lán)根中分離得到色胺酮，經(jīng)研究表明其對腎綜合癥出血熱、腮腺炎、單純皰疹以及乙型肝炎等病毒均有明顯抑制作用。2.2.1.3抗炎作用70%酒精提取液經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)有抗炎作用。板藍(lán)根多糖具有免疫調(diào)功能，水楊酸、次黃嘌呤、尿苷等對ADP誘發(fā)出的家兔血小板聚集有抑制作用，說明其有活血化瘀的效果。2.3牡丹皮的研究牡丹皮味辛、苦、微寒。熱入營血、可活血化瘀。主要用于熱入營血、溫毒發(fā)斑、閉經(jīng)痛經(jīng)、癤腫瘡毒?，F(xiàn)研究牡丹皮具有抗凝血因子，抗炎，降壓功能。牡丹皮化學(xué)成分主要是酚類和酚苷類，單帖及單帖苷類，其他還有三萜甾醇、黃酮。2.3.1藥理作用2.3.1.1抗菌、抗炎丹皮水煎煮提取液對體外對某些皮膚真菌等桿菌都具有抑制作用例如：金葡菌、大腸桿菌、傷寒桿菌、綠膿桿菌、枯草菌等。且實(shí)驗(yàn)研究表明丹皮酚是其發(fā)揮抗菌作用的物質(zhì)基礎(chǔ)。西安交通大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育論文 2.3.1.2調(diào)節(jié)免疫功能牡丹皮甲醇提取物例：牡丹酚、正丁醇，能明顯提高雄小鼠肝臟中枯否氏細(xì)胞吞碳粒效果，提高免疫力。牡丹皮的藥理活性廣泛，除了抗菌抗炎，調(diào)節(jié)免疫，保肝等活性外，還具有抑制動脈粥樣硬化，降血糖，抗心律失常等作用，也作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)。2.3.2丹皮酚理化性質(zhì)丹皮酚就是2-羥基-4-甲氧基苯乙酮，其熔點(diǎn)為52℃，微溶于水，能隨水蒸氣揮發(fā)純品為無色針狀結(jié)晶，溶于乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，苯和二硫化碳。采用醇提法產(chǎn)品提純工藝較繁瑣，乙醚提取效果較好。丹皮酚與三氯化鐵反應(yīng)顯藍(lán)黑色[6]。2.4黃芪黃芪來源于豆科植物黃芪的干燥根，味甘，性微溫歸脾、肺經(jīng)。臨床上常用于氣虛乏力者，用來大補(bǔ)元?dú)?，斂瘡生肌。黃芪中主要成分有皂苷類、黃酮類、氨基酸類、多糖類、微量元素。2.4.1藥理作用黃芪具有增強(qiáng)免疫、促進(jìn)造血的功能?？烧{(diào)節(jié)血糖、降血脂、抗氧化、保護(hù)心肌、調(diào)節(jié)血壓等多重功效[9]，保肝、增強(qiáng)心功能調(diào)節(jié)體內(nèi)血壓，抗腦缺血等作用。原藥材性狀鑒別 3原藥材性狀鑒別3.1葛根性狀鑒別我們對生產(chǎn)丸劑前葛根飲片進(jìn)行性狀鑒別。結(jié)果為本品呈圓柱形、正方形類紡錘形或不規(guī)則形狀，少有粉末。有的為縱切或斜切的厚片，白色，體是比較重，富有強(qiáng)粉性，較硬，大小不統(tǒng)一，不均勻。橫切面能看見纖維樣同心性環(huán)紋，味微甜，氣微。3.2升麻性狀鑒別我們對生產(chǎn)丸劑前升麻飲片進(jìn)行性狀鑒別。結(jié)果為本品為長形塊狀，不規(guī)則的。似有分枝，表面看黑褐色，上面看有數(shù)個圓形的莖基痕，大小不一，且粗糙不平整，質(zhì)地較堅(jiān)硬，干燥較輕，不易折斷，纖維性，折斷后斷面有裂隙，黃綠色，一般氣微，味微澀苦。3.3蟬蛻性狀鑒別我們對生產(chǎn)丸劑前蟬蛻飲片進(jìn)行性狀鑒別。結(jié)果為本品略呈橢圓形而彎曲，長一般約為3.5cm，寬約2cm。表面黃棕色，半透明，有光澤。頭部有絲狀觸角1對，多已斷落，復(fù)眼突出。腹部有足3對，共9節(jié)，被上能看到黃棕色細(xì)毛，外殼脆較輕，常容易破碎中空。氣微，味淡[10]。3.4板藍(lán)根性狀鑒別我們對生產(chǎn)丸劑前板藍(lán)根飲片進(jìn)行性狀鑒別。本品呈圓柱形，微扭曲，表面淡棕黃色，可見支根痕。體充實(shí)滿，較軟，折斷后橫斷面能看到黃白色皮部和黃色木部。氣微，味微甜后苦澀。3.5牡丹皮性狀鑒別我們對生產(chǎn)丸劑前牡丹皮飲片進(jìn)行性狀鑒別。結(jié)果為將本品橫切，后形狀呈筒狀或半筒狀，有的向內(nèi)向內(nèi)卷曲有的向外張開，一般長度在12cm左右，厚0.1～0.5cm。從外表面看呈黃褐色，大部分可見橫長皮孔樣突起和細(xì)根痕，還有一部分呈粉紅色；從內(nèi)表面淡灰色或淺棕色，明顯的細(xì)縱紋。易折斷，斷面較平坦，粉性。氣芳香，味微苦、澀。3.6赤芍性狀鑒別我們對生產(chǎn)丸劑前赤芍飲片進(jìn)行性狀鑒別。呈圓柱形，稍彎曲，表面看棕褐色，粗糙，、有縱溝及皺紋，質(zhì)硬而脆、易斷、斷面粉白色或粉紅色，木部放射狀紋理明顯，氣微香，味微苦、酸澀。西安交通大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育論文 3.7麥冬性狀鑒別我們對投入生產(chǎn)丸劑前麥冬飲片進(jìn)行性狀鑒別。結(jié)果為本品呈紡錘形，兩端略尖，中間較粗，正常情況下長為1.5～3cm不等，直徑在0.6cm左右。表面黃白色或淡黃色，有細(xì)縱紋。質(zhì)柔韌，斷面為黃白色、半透明。有細(xì)小中柱，味甜，氣微，嚼之發(fā)黏[11]。3.8黃芪性狀鑒別我們對投入生產(chǎn)丸劑前黃芪飲片進(jìn)行性狀鑒別。結(jié)果為本品呈圓形薄片，2cm左右的直徑，表面淡棕黃色，質(zhì)地堅(jiān)硬而富有韌性，折斷后斷面纖維性強(qiáng)，氣微，味微甜，嚼之微有豆腥味。橫切面上看皮部黃白色，木部淡黃色。3.9甘草性狀鑒別我們對投入生產(chǎn)丸劑前甘草飲片進(jìn)行性狀鑒別。結(jié)果為本品根呈圓柱形，飲片高3cm左右，直徑6-35mm，外皮松緊不一。表面紅棕色或灰棕色，具顯著的縱皺紋、溝紋。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面微顯纖維性，黃白色，粉性，層環(huán)明顯，射線放射狀。氣微，味甜而獨(dú)特。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 4質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究4.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）【名稱】聚寧丸【處方】葛根、升麻、蟬蛻、板藍(lán)根、牡丹皮、赤芍、麥冬、黃芪、甘草等十五味中藥組成【制備工藝】將上面組方中十五味中藥，用水煎煮2遍；，每次煎煮2小時(shí)。再濾過并合并濾液，加熱蒸發(fā)水分濃縮為稠膏狀，干燥后粉碎成細(xì)粉，第二步在上述細(xì)粉中每100g加煉蜜70~80g制成濃縮密丸，既得?！拘誀睢勘酒窞樽攸S色至棕褐色的濃縮丸劑，氣特異、微澀、味苦?！捐b別】1、取聚寧丸粉末1g，加入甲醇10ml，超聲處理30min，濾過將濾液蒸干，給其殘?jiān)由霞状糘.5ml，溶解后當(dāng)作供試品溶液。此外取葛根素對照品加甲醇制成每1ml含1mg的對照品溶液溶。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）實(shí)驗(yàn)，吸上述三種溶液分別10μl，然后分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，再以三氯甲烷-甲醇-水(7：2.5：O.25)作為展開劑，展開，取出，晾會，置紫外光燈(365nm)下檢查。在供試品色譜中，與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，會出現(xiàn)相同顏色的熒光斑點(diǎn)2、取聚寧丸粉末10克，加上80%甲醇30ml再加熱回流1小時(shí)，濾過，蒸干后，殘?jiān)铀?0ml溶解再用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液揮干溶劑，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取板藍(lán)根對照藥材1g，按照上述要求制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）實(shí)驗(yàn)，分別吸取上述兩種溶液各6~10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）為展開劑，展開后等晾干再噴以10%硫酸溶液，加熱。會看見比較清晰的斑點(diǎn)，結(jié)果供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，出現(xiàn)相同的斑點(diǎn)。3、取聚寧丸5克，研成細(xì)粉后加乙醚40毫升，再加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮去乙醚到快干，再把殘?jiān)颖?ml使溶解成供試品溶液。然后把丹皮酚對照品，照上述方法加丙酮制成每1ml含1mg的溶液成為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）實(shí)驗(yàn)，吸制好的上面兩種溶液各10ul，點(diǎn)點(diǎn)在分別為同一硅膠G西安交通大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育論文 薄層板上，配好展開劑：環(huán)己烷-乙酸乙酯（3:1），展開，取出，晾干，均勻噴上鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇液，加熱到能看清斑點(diǎn)。結(jié)果會顯示。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，出現(xiàn)同樣的藍(lán)褐色斑點(diǎn)。4、取聚寧丸粉末5g后加上甲醇30ml，在水浴鍋上回流1小時(shí)，濾過，濾液加到中性氧化鋁柱（100～120目，5g，內(nèi)徑為10～15mm）上，用40％甲醇100ml洗脫液洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，把洗脫液合并后加水洗滌2次，每次為20ml，棄去水液，蒸干正丁醇層，殘?jiān)蛹状糘.5ml使溶解，作為供試品溶液。再另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的供試品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）實(shí)驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇-水（13：7：2）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，均勻噴灑10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)；紫外光燈（365nm）下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)?！緳z查】所有丸劑的檢查應(yīng)和丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定相吻合，一般參照中國藥典2010年版一部，附錄檢查以下四項(xiàng)。重量差異：照丸劑（附錄IA）項(xiàng)下重量差異檢查法檢查，照中國藥典重量差異限度為±10%，檢查應(yīng)與符合，其超出重量差異限度的份數(shù)不能大于2份，并且有不得有一份超出限度1倍。裝量差異：參照中國藥典最低裝量檢查法項(xiàng)下要求（附錄XIIC）檢查，每個容器裝量不得少于標(biāo)示裝量的97%，平均裝量不少于標(biāo)示裝量。溶散時(shí)限：照中國藥典供試品應(yīng)在2小時(shí)內(nèi)全部溶散。水分：水分含量不得超過12%?！竟δ苤髦巍柯檎顭岫咀C初期透疹期，主要用于麻疹病毒導(dǎo)致的麻疹透發(fā)不暢，身熱，口渴，咽喉腫痛，目赤等。【用法用量】口服，一日2次、一次3g（約20丸）?！疽?guī)格】每瓶裝60g。【貯藏】密封4.2聚寧丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案說明質(zhì)量標(biāo)椎研究 【名稱】采用形象比喻加劑型命名?！咎幏健勘痉綖樵撛旱亩嗄晔褂玫呐R床經(jīng)驗(yàn)方。主要藥味見正文?！拘誀睢扛鶕?jù)多批中試樣品外觀描述。【制備工藝】為濃縮水蜜丸的基本制備工藝，經(jīng)過工藝研究和中試后的制備工藝結(jié)果?！捐b別】1儀器與試劑干燥箱（101型恒溫鼓風(fēng)干燥箱），超聲波清洗機(jī)（KQ-250DE型數(shù)控超聲清洗機(jī)），電子天平百分位（TD50002），電子分析天平萬分位（BP61），水浴鍋（HH-S4），多功能暗箱式紫外分析儀（CBIO-UV6E1），雙槽層析缸（規(guī)格200mm×200mm），硅膠G、硅膠H（批號：0121116，青島海洋化工有限公司分廠制造）對照藥材及對照品：葛根素對照品板藍(lán)根對照藥材（121177-20136中檢院）丹皮酚對照品（110708-200506中檢院）黃芪甲苷對照品（120927-201315中檢院）均由中檢院提供。水為純化水、其他試劑均為分析純。2方法(1)葛根的薄層鑒別葛根臨床上用來解肌退熱，透疹升陽止瀉，生津止渴來用的，為方中君藥。其中所含有效成分為葛根素。參考中國藥典2010年版一部中藥材的鑒別方法，并通過實(shí)驗(yàn)考察該鑒別方法，并對此作出了對應(yīng)部分的調(diào)整。經(jīng)試驗(yàn)斑點(diǎn)顯色清楚，從供試品色譜中看到與對照品色譜同位置上，顯同顏色的熒光斑點(diǎn)。結(jié)果如下：西安交通大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育論文 1,5——1,5——葛根素對照品1.3.4——供試品12345圖4-1葛根的薄層板(2)板藍(lán)根的薄層鑒別板藍(lán)根為方中臣藥，具有清熱解毒，凉血利咽的功效，采用了板藍(lán)根藥材以及板藍(lán)根對照藥材對照進(jìn)行薄層鑒別。通過查閱文獻(xiàn)和實(shí)驗(yàn)探索得出從制劑中提取分離純化板藍(lán)根醇溶性成分的方法。對此方法進(jìn)行調(diào)整，通過實(shí)驗(yàn)摸索研究，考察后?？梢栽谏V上看到清晰的斑點(diǎn)，能從供試品色譜中看到與對照品色譜同位置上，顯同顏色的斑點(diǎn)。表明本法成立，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：1,3,5--板藍(lán)根對照藥材2.4--供試品1,3,5--板藍(lán)根對照藥材2.4--供試品12345圖4-2板藍(lán)根的薄層板質(zhì)量標(biāo)椎研究 (3)牡丹皮的薄層鑒別牡丹皮活血化瘀清熱涼血功效。丹皮酚是主要有效成分。參考中國藥典2010年版一部中藥材的鑒別方法(取聚寧丸粉末1g，加乙醚10ml，塞緊瓶塞，搖10min，濾過、濾液揮干，殘?jiān)颖?ml使溶解為供試品溶液。取丹皮酚對照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作對照品溶液。再吸取制備的兩種溶液各10ul，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，用展開劑為環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（4:1:0.1）展開，取出，晾干,噴以2%香草醛硫酸乙醇溶液，因極性較小，后經(jīng)實(shí)驗(yàn)條件摸索，改用環(huán)己烷-乙酸乙酯（3:1）為展開劑，達(dá)到分好的分離效果，對顯色劑稍做調(diào)整，噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清楚，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯同樣的藍(lán)褐色斑點(diǎn)。結(jié)果如下：1,5--丹皮酚對照品2,3,4--供試品1,5--丹皮酚對照品2,3,4--供試品12345圖4-3牡丹皮的薄層板(4)當(dāng)歸的薄層鑒別黃芪主要化學(xué)成分有黃芪甲苷，多種黃酮和三萜皂苷類化合物，此外還含有生物堿及多種微量元素，葡萄糖醛酸等。采用了黃芪甲苷對照品進(jìn)行薄層鑒別。參考中國藥典2010年版一部中藥材的鑒別方法，對該鑒別進(jìn)行了考察，并對此作出了相應(yīng)的調(diào)整，通過實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證最終斑點(diǎn)清楚，從供試品色譜中看到與對照品色譜同位置上日光下顯一樣的棕褐色斑點(diǎn)。結(jié)果如下：西安交通大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育論文 1，2，3，5——1，2，3，5——供試品（10ml，5ml）4,6——黃芪對照藥材（10ml，5ml）7——黃芪甲苷對照品1234567圖4-4當(dāng)歸的薄層板【檢查】1水分測定取聚寧丸粉末2.5克，于干燥至恒重的扁形瓶平鋪，厚度不超5mm，精密稱定，置于干燥箱內(nèi)，打開瓶塞在100~105℃干燥6小時(shí)，瓶蓋蓋好，從干燥箱移至干燥器，冷卻30分鐘后用電子天平精密稱定，再在上述溫度下干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。水分含量不得超過12%。測定數(shù)據(jù)及結(jié)果見表4-2.1。結(jié)果：三批樣品（201310012014100120151001）均符合規(guī)定。質(zhì)量標(biāo)椎研究 表4.1水分測定結(jié)果供試品編號w0w1W=w1-w0w2差值g=w1-w2水分含量x1x220131001-119.958322.52812.569822.31400.21418.37.457.38320131001-218.619122.20432.585222.03370.17066.620141001-118.918321.45002.531721.26010.18997.57.220141001-217.619520.19502.575520.01730.17776.920151001-120.385423.02352.638122.83350.19007.27.520151001-219.354121.94602.591921.74380.20227.8扁形瓶重g(w0)，供試品與扁形瓶總重g(w1)，供試品重g(W），干燥后最終重量g(w2)，同批供試含水量均值（%）x1，三批供試含水量均值x2（%）根據(jù)上述測定結(jié)果，聚寧丸水分含量在7.2%～7.5%之間，平均水分含量在7.383%，符合規(guī)定。2裝量檢查取3個不同批號的聚寧丸成品，拿掉外蓋和標(biāo)簽，每一個都精密稱定，記錄數(shù)據(jù)，再除去內(nèi)容物后精密稱定空容器的重量并記錄數(shù)據(jù)，算出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，每個容器裝量不得少于標(biāo)示裝量的97%，平均裝量不少于標(biāo)示裝量。結(jié)果見表4-2.2。結(jié)果：三批樣品（201310012014100120151001）均符合規(guī)定西安交大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育論文 表4-2裝量差異檢查結(jié)果編號總重g內(nèi)容物重g標(biāo)示裝量g比例（%）20131001-273.8759.6199.3520131001-373.8259.5699.2720141001-174.1259.8699.7720141001-274.9160.65101.0820141001-373.9559.6999.4820151001-173.8159.5598.8820151001-273.7559.4999.1520151001-374.2960.03100.05根據(jù)測定結(jié)果：從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可看出裝量不少于標(biāo)示裝量97%，平均裝量不少于標(biāo)示裝量。符合藥典規(guī)定。3重量差異檢查取一瓶聚寧丸供試品從中數(shù)10丸為一份，總共取10份，分別稱定重量，再每份平均重量相比較。重量差異限度不超過±10%，超出重量差異限度的不得多于2份，并不得有一份超出限度1倍。結(jié)果見表4-2.3。結(jié)果：三批樣品（201310012014100120151001）均符合規(guī)定。質(zhì)量研究標(biāo)椎 表4-3重量差異檢查結(jié)果編號10丸重平均重量限度（%）20131001-11.611.6281.10620131001-21.573.56320131001-31.601.72020131001-41.63-0.12320131001-51.582.94820131001-61.573.56320131001-71.64-0.73720131001-81.69-3.80820131001-91.71-5.03720131001-101.68-3.19420141001-11.541.5742.160西安交通大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育論文 20141001-21.532.79520141001-31.61-2.28720141001-41.65-4.82820141001-51.523.43120141001-61.59-1.01720141001-71.560.88920141001-81.59-1.01720141001-91.603.68520141001-101.551.52520151001-11.791.711-4.61720151001-21.73-1.11020151001-31.710.05820151001-41.653.56520151001-51.73-1.11020151001-61.691.22720151001-71.662.98120151001-81.77-3.44820151001-91.74-1.69520151001-101.644.150質(zhì)量研究標(biāo)椎 根據(jù)測定結(jié)果：聚寧丸重量差異限度均不超過±10%，符合規(guī)定。4溶散時(shí)限取供試品6丸，選擇孔徑約0.42mm的篩網(wǎng)，應(yīng)在2小時(shí)內(nèi)全部溶散。結(jié)果見表4-2.4。結(jié)果：三批樣品（201310012014100120151001）均符合規(guī)定。表4-4溶散時(shí)限測定結(jié)果批號溶散時(shí)間（min）平均時(shí)間(min)20131001105104.7201410011122015100197根據(jù)測定結(jié)果：本品每批各6丸均在2小時(shí)內(nèi)全部溶散。符合規(guī)定。西安交通大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育論文 5結(jié)論與展望5.1結(jié)論此實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菍蹖幫柽M(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，對其質(zhì)量規(guī)格和檢測方法制定技術(shù)規(guī)定。前期通過對聚寧丸的研究現(xiàn)狀，主要藥味的藥理作用，原藥材的性狀鑒別研究完成實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備。實(shí)驗(yàn)部分首先主要對此丸劑中君臣佐使藥物，分別為葛根，板藍(lán)根，牡丹皮，黃芪進(jìn)行提取分離薄層鑒別，結(jié)果表明聚寧丸中含有葛根，板藍(lán)根，牡丹皮，黃芪等成分。其次從水分，重量差異，裝量差異，溶散時(shí)限等方面做了此丸劑的檢查。結(jié)果表明聚寧丸符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)丸劑項(xiàng)下要求。5.2展望從名稱，處方，制備工藝，性狀鑒別，檢查，功能主治，用法用量，規(guī)格，貯藏等方面制定出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。以保證藥物安全有效，穩(wěn)