2025年化學(xué)檢驗(yàn)工(高級(jí)技師)職業(yè)技能鑒定練習(xí)題試卷及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個(gè)正確答案，錯(cuò)選、多選、未選均不得分）1.用原子吸收光譜法測(cè)定水中Pb時(shí)，基體改進(jìn)劑常用的是A.磷酸二氫銨B.硝酸鎂C.磷酸氫二銨+硝酸鎂混合液D.硝酸鈀+硝酸鎂混合液答案：D解析：Pb在石墨爐中易揮發(fā)，PdMg混合基體改進(jìn)劑可在灰化階段形成更穩(wěn)定的PdPb合金，顯著降低基體干擾并提高靈敏度。2.高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）滴定終點(diǎn)顏色為A.微紅色保持30s不褪B.淡黃色C.純藍(lán)色D.亮綠色答案：A解析：過(guò)量草酸還原剩余高錳酸鉀，最后一滴高錳酸鉀使溶液呈微紅色，30s不褪即為終點(diǎn)。3.離子色譜測(cè)定Cl?時(shí)，若進(jìn)樣前未經(jīng)過(guò)0.22μm濾膜，最可能出現(xiàn)的異常峰是A.倒峰B.分裂峰C.系統(tǒng)峰D.負(fù)峰答案：B解析：顆粒堵塞色譜柱頭，造成局部流速差異，形成分裂峰。4.用ICPMS測(cè)定海水Cd時(shí)，為消除??Ar3?Cl?多原子干擾，最佳碰撞反應(yīng)氣為A.HeB.H?C.NH?D.O?答案：C解析：NH?與ArCl?發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)生成中性物種，質(zhì)量數(shù)偏移，徹底消除m/z75處干擾。5.凱氏定氮蒸餾時(shí)，冷凝管出口插入硼酸吸收液深度應(yīng)A.1cmB.2cmC.3cmD.4cm答案：B解析：過(guò)深易倒吸，過(guò)淺易逸出氨，2cm可兼顧吸收效率與系統(tǒng)安全。6.測(cè)定油脂過(guò)氧化值時(shí)，異辛烷冰乙酸混合溶劑比例為A.1:1B.2:3C.3:2D.1:2答案：C解析：3:2比例保證油脂完全溶解且極性適中，利于碘量反應(yīng)完全。7.原子熒光測(cè)Hg，載氣流量突然升高，讀數(shù)將A.升高B.降低C.先升后降D.無(wú)規(guī)律答案：B解析：流量過(guò)大導(dǎo)致原子在激發(fā)區(qū)停留時(shí)間縮短，熒光強(qiáng)度下降。8.高效液相色譜測(cè)定苯并[a]芘，熒光檢測(cè)器激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)設(shè)定為A.234/430nmB.290/410nmC.380/430nmD.254/360nm答案：C解析：苯并[a]芘最大激發(fā)約380nm，發(fā)射430nm，信噪比最佳。9.用重量法測(cè)定SiO?時(shí)，反復(fù)鹽酸蒸干目的是A.除CO?B.除B?O?C.脫水除雜D.氧化Fe2?答案：C解析：鹽酸蒸干使硅酸徹底脫水為不溶性SiO?，過(guò)濾后與其他可溶性鹽分離。10.費(fèi)休氏水分測(cè)定儀漂移值長(zhǎng)時(shí)間>30μg/min，應(yīng)優(yōu)先A.更換分子篩B.增加攪拌速度C.降低滴定速率D.升高槽溫答案：A解析：漂移高說(shuō)明系統(tǒng)濕度大，分子篩失效，需立即更換。11.紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽，采用鎘柱還原后測(cè)量波長(zhǎng)為A.220nmB.275nmC.540nmD.220nm與275nm雙波長(zhǎng)答案：C解析：鎘柱將NO??還原為NO??，再與磺胺+NED顯色，最大吸收540nm。12.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用，選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式比全掃描靈敏度高約A.2倍B.10倍C.50倍D.100倍答案：D解析：SIM僅采集特征離子，駐留時(shí)間延長(zhǎng)，信噪比提高約兩個(gè)數(shù)量級(jí)。13.用EDTA滴定Ca2?，溶液pH應(yīng)調(diào)至A.4.5B.7.0C.10.0D.12.0答案：D解析：pH12使Mg2?沉淀為Mg(OH)?，消除干擾，鈣指示劑變色敏銳。14.石墨爐原子吸收測(cè)定As，灰化溫度最佳區(qū)間為A.200–400℃B.400–600℃C.600–800℃D.800–1000℃答案：B解析：400–600℃可除去基體而不損失As，溫度過(guò)高導(dǎo)致As揮發(fā)。15.離子選擇電極測(cè)F?，TISAB作用不含A.調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度B.緩沖pHC.掩蔽Al3?D.氧化F?答案：D解析：TISAB含檸檬酸鈉掩蔽Al3?、醋酸鈉緩沖pH、NaCl調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度，不氧化F?。16.測(cè)定水中揮發(fā)酚，蒸餾時(shí)加入CuSO?目的是A.催化氧化B.沉淀硫化物C.抑制泡沫D.絡(luò)合酚答案：B解析：Cu2?與S2?生成CuS沉淀，防止H?S與4氨基安替比林顯色干擾。17.原子吸收法測(cè)Na，采用貧燃火焰原因是A.降低電離B.提高原子化效率C.減少背景吸收D.節(jié)省乙炔答案：A解析：貧燃火焰溫度低，減少Na電離，提高基態(tài)原子比例。18.凱氏定氮消化時(shí)，若樣品含脂肪高，應(yīng)A.先水解再消化B.增加硫酸量C.降低溫度D.加入少量過(guò)氧化氫答案：A先酸水解使脂肪分解，避免消化時(shí)大量泡沫溢出。19.離子色譜抑制器再生液通常為A.5mmol/LH?SO?B.20mmol/LKOHC.50mmol/LHClD.100mmol/LNaOH答案：B解析：化學(xué)抑制型需再生OH?，20mmol/LKOH可恢復(fù)抑制器交換容量。20.測(cè)定CODCr時(shí)，若Cl?>1000mg/L，應(yīng)加入A.HgSO?0.2gB.HgSO?0.4gC.Ag?SO?0.4gD.HgSO?0.4g+Ag?SO?0.4g答案：B解析：Hg2?與Cl?絡(luò)合，0.4gHgSO?可掩蔽1000mgCl?，避免消耗K?Cr?O?。21.原子熒光測(cè)Se，載液鹽酸濃度最佳為A.1%B.3%C.5%D.10%答案：C解析：5%HCl既保證Se??穩(wěn)定，又提供足夠H?生成H?Se氣態(tài)氫化物。22.高效液相色譜C18柱，若流動(dòng)相pH>8，應(yīng)選A.封端柱B.寬孔柱C.雜化顆粒柱D.氰基柱答案：C解析：雜化顆粒耐堿，pH1–12穩(wěn)定，避免硅膠溶解。23.氣相色譜ECD檢測(cè)器，載氣需經(jīng)A.活性炭+分子篩+脫氧管B.僅脫氧管C.僅分子篩D.無(wú)需凈化答案：A解析：ECD對(duì)O?、水、有機(jī)物極敏感，三級(jí)凈化保證基線穩(wěn)定。24.測(cè)定水中總硬度，指示劑為EBT，終點(diǎn)由A.藍(lán)→紅B.紅→藍(lán)C.綠→紫D.無(wú)色→藍(lán)答案：B解析：CaEBT紅色，EDTA奪取Ca2?后游離EBT藍(lán)色。25.石墨爐原子吸收測(cè)定V，基體改進(jìn)劑選A.Mg(NO?)?B.PdMgC.NH?H?PO?D.檸檬酸答案：B解析：PdMg提高V的熱穩(wěn)定性，灰化溫度可升至1400℃。26.離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器溫度系數(shù)約為A.+1%/℃B.–1%/℃C.+2%/℃D.–2%/℃答案：D解析：溫度升高電導(dǎo)增大，但檢測(cè)器采用負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻補(bǔ)償，顯示為–2%/℃。27.原子吸收法測(cè)K，加入CsCl作用是A.消電離劑B.釋放劑C.緩沖劑D.基體改進(jìn)劑答案：A解析：Cs易電離，提供大量電子抑制K電離，提高靈敏度。28.紫外分光光度法測(cè)定Cr(VI)，顯色劑二苯碳酰二肼與Cr(VI)絡(luò)合最大吸收A.450nmB.540nmC.600nmD.360nm答案：B解析：紫紅色絡(luò)合物λmax=540nm，符合朗伯比爾定律。29.氣相色譜FID檢測(cè)器，載氣:N?，燃?xì)?H?，助燃?xì)?Air最佳流量比約為A.1:1:10B.1:1:5C.1:1:20D.1:1:30答案：A解析：N?:H?:Air=30:30:300mL/min時(shí)火焰溫度與離子化效率最佳。30.測(cè)定油脂酸價(jià)，KOH乙醇溶液濃度為A.0.01mol/LB.0.05mol/LC.0.1mol/LD.0.2mol/L答案：C解析：0.1mol/L滴定速度適中，誤差<0.5%。二、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分。每題至少有兩個(gè)正確答案，多選、少選、錯(cuò)選均不得分）31.下列屬于石墨爐原子吸收背景校正技術(shù)的是A.氘燈法B.塞曼法C.自吸收法D.史密斯海夫杰法答案：ABC解析：D為火焰背景校正技術(shù)，石墨爐常用氘燈、塞曼、自吸收。32.離子色譜峰拖尾可能原因A.柱溫過(guò)低B.樣品超載C.死體積大D.淋洗液pH不適答案：ABCD解析：四項(xiàng)均可導(dǎo)致峰形展寬拖尾。33.凱氏定氮實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，可導(dǎo)致結(jié)果偏低的是A.消化不完全B.蒸餾時(shí)漏斗未打開(kāi)C.吸收液硼酸失效D.滴定管未校準(zhǔn)答案：ABC解析：D使結(jié)果隨機(jī)誤差，不系統(tǒng)偏低。34.原子吸收分析中，化學(xué)干擾消除方法A.加入釋放劑B.加入保護(hù)劑C.使用標(biāo)準(zhǔn)加入法D.提高火焰溫度答案：ABCD解析：四項(xiàng)均為有效手段。35.高效液相色譜梯度洗優(yōu)點(diǎn)A.縮短分析時(shí)間B.提高分離度C.降低柱壓D.改善峰形答案：ABD解析：梯度洗柱壓略升高，C錯(cuò)誤。36.氣相色譜定量方法中，需嚴(yán)格控制進(jìn)樣量的是A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.歸一化法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法答案：A解析：外標(biāo)法對(duì)進(jìn)樣量敏感，內(nèi)標(biāo)與歸一化可抵消體積誤差。37.測(cè)定水中氨氮，納氏試劑法干擾離子有A.Ca2?B.Mg2?C.S2?D.Fe3?答案：CD解析：S2?與Hg顯色，F(xiàn)e3?產(chǎn)生沉淀，Ca2?、Mg2?干擾小。38.原子熒光光譜儀組成包括A.激發(fā)光源B.原子化器C.分光系統(tǒng)D.檢測(cè)器答案：ABCD解析：四項(xiàng)必備。39.紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)性能指標(biāo)A.波長(zhǎng)準(zhǔn)確度B.雜散光C.吸光度準(zhǔn)確度D.基線漂移答案：ABCD解析：均為檢定規(guī)程項(xiàng)目。40.離子選擇電極性能參數(shù)A.斜率B.檢測(cè)限C.響應(yīng)時(shí)間D.壽命答案：ABCD解析：四項(xiàng)均關(guān)鍵。三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）41.原子吸收光譜中，火焰溫度越高，靈敏度一定越高。答案：×解析：過(guò)高溫度增加電離，基態(tài)原子減少，靈敏度反而下降。42.離子色譜抑制器可降低背景電導(dǎo)，提高信噪比。答案：√43.凱氏定氮法測(cè)定硝態(tài)氮無(wú)需還原步驟。答案：×解析：需先用水楊酸硫酸還原NO??為NH??。44.氣相色譜載氣流速增加，保留時(shí)間縮短，分離度一定提高。答案：×解析：流速過(guò)高板高增大，分離度下降。45.高效液相色譜中，C18柱可用于正相模式。答案：×解析：C18為反相固定相，正相需氰基、氨基柱。46.原子熒光測(cè)定Hg時(shí)，載氣流量對(duì)靈敏度影響顯著。答案：√47.紫外分光光度法測(cè)定Cr(VI)時(shí)，F(xiàn)e3?可用磷酸掩蔽。答案：√48.石墨爐原子吸收測(cè)定Se，灰化階段可通氧氣。答案：×解析：氧氣會(huì)氧化Se導(dǎo)致?lián)p失，需惰性氣氛。49.離子選擇電極法測(cè)F?，溫度升高斜率絕對(duì)值變大。答案：√解析：斜率=2.303RT/F，T升高斜率增大。50.CODCr測(cè)定中，Ag?SO?作為催化劑可縮短回流時(shí)間。答案：√四、簡(jiǎn)答題（每題5分，共20分）51.簡(jiǎn)述石墨爐原子吸收測(cè)定Pb時(shí)，基體改進(jìn)劑PdMg的作用機(jī)理。答案：Pd2?在灰化階段被還原為Pd?，與Pb形成PdPb合金，熔點(diǎn)提高，允許更高灰化溫度（900℃），基體揮發(fā)而Pb不損失；Mg(NO?)?氧化生成MgO，包裹Pb進(jìn)一步減少揮發(fā)，同時(shí)改善峰形。52.離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器為何需溫度補(bǔ)償？答案：電導(dǎo)率隨溫度升高而增大，約2%/℃，若不補(bǔ)償，基線漂移、定量誤差大；檢測(cè)器內(nèi)置熱敏電阻實(shí)時(shí)修正，確保結(jié)果準(zhǔn)確。53.凱氏定氮蒸餾時(shí)，為何冷凝管下端需浸入吸收液？答案：防止NH?逸出，浸入形成液封，提高吸收效率；深度2cm避免倒吸，保證回收率>99%。54.氣相色譜FID檢測(cè)器出現(xiàn)負(fù)峰，可能原因及排除方法。答案：原因：載氣不純含大量有機(jī)物、進(jìn)樣墊碎屑、極性組分在噴嘴冷凝；排除：更換高純載氣、凈化管，更換硅墊，升高噴嘴溫度至250℃以上。五、計(jì)算題（每題10分，共20分）55.稱(chēng)取0.5020g奶粉，經(jīng)凱氏定氮測(cè)得消耗0.1025mol/LHCl22.40mL，空白0.15mL，求蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（氮換算系數(shù)6.38）答案：N%=[(22.40–0.15)×0.1025×14.01]/(0.5020×1000)×100=6.42%蛋白質(zhì)%=6.42×6.38=40.96%解析：按GB5009.5公式計(jì)算，注意空白扣除與換算系數(shù)。56.原子吸收測(cè)Cd，標(biāo)準(zhǔn)曲線法，數(shù)據(jù)如下：ρ(μg/L)02468