T/CNIAXXX—202XICS中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)中國(guó)有色金屬學(xué)會(huì)202×-××-××實(shí)施202×-××-××發(fā)布中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)中國(guó)有色金屬學(xué)會(huì)202×-××-××實(shí)施202×-××-××發(fā)布鋁灰渣化學(xué)分析方法第5部分：氯含量的測(cè)定Chemicalanalysismethodsofaluminiumslagsandash—Part5:Determinationofchlorinecontent（送審稿）T/CNIAXXX—202X團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)CCSH12

鋁灰渣化學(xué)分析方法第5部分：氯含量的測(cè)定范圍本文件描述了鋁灰渣中氯含量的測(cè)定方法。本文件適用于鋁灰渣中氯含量的分析。測(cè)定范圍：0.50%～26.00%。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8005.4鋁及鋁合金術(shù)語(yǔ)第4部分：回收鋁GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定T/CNIA0226鋁及鋁合金熔鑄廢水、廢氣、廢渣控制規(guī)范術(shù)語(yǔ)和定義GB/T8005.4和T/CNIA0226界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。方法概述將試樣過篩、研磨，得到鋁豆與篩下試樣，將篩下試樣用堿分解，熱水浸取，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算篩下試樣的氯離子含量，以此推算出試樣氯離子含量。試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.1氫氧化鈉。5.2硝酸溶液（1+9）。5.3硝酸溶液（1+99）。5.4氫氧化鈉溶液（2g/l）。5.5氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（CNaCl=0.02000mol/L）：稱取在500℃~600℃下灼燒40min~50min的氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）1.1690g，溶于水中，在容量瓶中稀釋至1000mL。5.6硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定：——配制：稱取3.4g于105℃~110℃烘干半小時(shí)的硝酸銀（精確到0.0001g），溶于水中，在容量瓶中稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中?！獦?biāo)定：用移液管移取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5）于250mL錐形瓶中，加水25mL,加三滴酚酞指示劑，用稀硝酸溶液（5.3）及氫氧化鈉溶液（5.4）調(diào)至紅色消失。各加入1mL鉻酸鉀指示劑（5.7），在不斷的搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮黃色消失為終點(diǎn)。隨同做空白試驗(yàn)?！?jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度C1按公式（1）計(jì)算，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后四位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。..................................................（1）式中：C2—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V2—分取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V1—試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0—空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.7鉻酸鉀指示劑（100g/L）：稱取10g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h，然后過濾并用水將濾液稀釋至100mL。5.8酚酞指示劑：稱取0.1g酚酞溶于50mL無水乙醇，再加水稀釋到100mL。儀器與設(shè)備6.1滴定管，棕色，量程按所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液選取，滴定溶液的體積應(yīng)在滴定管量程的10%~80%范圍內(nèi)。6.2分析天平：感量為0.0001g。6.3馬弗爐，工作溫度400℃±10℃。6.4鎳坩堝，30mL。試樣按附錄A制樣，得到鋁豆和篩下試樣。試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.50g篩下試樣，精確至0.0001g。8.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.11.0g氫氧化鈉（5.1）放入鎳坩堝中，鋪平，放入試料，覆蓋3.0g氫氧化鈉（5.1），將鎳坩堝置于馬弗爐中，從常溫緩慢升溫至200℃，恒溫10min后，升溫至400℃±10℃，保持30min~40min熔融試料，取出，將熔融物均勻搖動(dòng)，稍冷。8.4.2用水將鎳坩堝外底部沖洗干凈后，將鎳坩堝放入250mL聚四氟乙烯燒杯中，在燒杯中加入150mL水，在電熱板上加熱浸取熔融物，待浸取完全后取出坩堝，用水沖洗坩堝，將浸出液及洗液全部轉(zhuǎn)移到250mL塑料容量瓶中，冷卻，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.3將容量瓶中的試液干過濾，移取50mL濾液于500mL錐形瓶中，加入2滴~3滴酚酞指示劑，用硝酸溶液（5.2）調(diào)至紅色消失，用氫氧化鈉溶液（5.4）調(diào)至溶液微紅，再用硝酸溶液（5.3）調(diào)至紅色消失。加入1mL鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6）滴定至亮黃色消失為終點(diǎn)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1篩下試樣的氯含量以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（2）計(jì)算：...............................................（2）式中：C1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V3——試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V4——試液總體積，單位為毫升（mL）；V5——滴定時(shí)分取試液體積，單位為毫升（mL）；m——試料質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。9.2試樣的氯含量以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（3）計(jì)算：........................................................（3）式中：w1—篩下試樣中的氯含量，數(shù)值以%表示;m2—篩下試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1—鋁豆的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。精密度10.1重復(fù)性篩下試樣在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值的相對(duì)誤差不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表3重復(fù)性限wCl/%0.572.495.6911.3916.5421.0225.64r/%0.150.220.280.380.370.350.3910.2再現(xiàn)性篩下試樣在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值的相對(duì)誤差不超過再現(xiàn)性限（R），超過重復(fù)性限（R）的情況不超過5%。再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表4再現(xiàn)性限wCl/%0.572.495.6911.3916.5421.0225.64R/%0.170.240.400.670.390.550.48試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：a）試驗(yàn)對(duì)象；b）本文件編號(hào)；c）使用的方法；d）分析結(jié)果及其表示；e）與基本試驗(yàn)步驟的差異。f）觀察到的異常現(xiàn)象。g）試驗(yàn)日期。

附錄A（規(guī)范性）試樣制備A.1方法概述對(duì)粒度大于0.25mm的鋁灰渣采用振動(dòng)磨進(jìn)行破碎后，過篩，得到鋁豆和篩下試樣。A.2儀器與設(shè)備A.2.1振動(dòng)磨，碳化鎢磨盤。A.2.2天平，感量為0.01g。A.2.3標(biāo)準(zhǔn)篩，孔徑為0.25mm。A.3制樣A.3.1當(dāng)樣品量低于500g時(shí)，取全