工業(yè)橡膠脫硫技術(shù)操作手冊(cè)一、前言本手冊(cè)為再生橡膠生產(chǎn)企業(yè)脫硫工序提供專業(yè)操作指引，旨在規(guī)范工藝流程、保障產(chǎn)品質(zhì)量與生產(chǎn)安全。適用于采用動(dòng)態(tài)脫硫法（或同類主流工藝）的天然橡膠、合成橡膠（丁苯、丁腈、氯丁等）再生生產(chǎn)，操作人員需結(jié)合實(shí)際工況靈活調(diào)整參數(shù)。二、術(shù)語(yǔ)與定義脫硫：通過(guò)物理/化學(xué)手段破壞廢舊橡膠交聯(lián)結(jié)構(gòu)，使其恢復(fù)可塑性能的工藝。膠粉：廢舊橡膠經(jīng)粉碎、篩選后的粉末（粒度通常30~80目），需除雜、干燥后使用。脫硫劑：促進(jìn)橡膠交聯(lián)鍵斷裂的化學(xué)助劑（如有機(jī)硫化物、無(wú)機(jī)堿金屬鹽），需根據(jù)橡膠類型選擇。軟化劑：改善膠粉可塑性的助劑（如芳烴油、松焦油），需與橡膠相容性良好。三、設(shè)備與材料準(zhǔn)備（一）核心設(shè)備1.脫硫反應(yīng)罐：高壓動(dòng)態(tài)罐體（帶攪拌、溫控、壓力自控），容積1~5m3。使用前檢查密封性、壓力表/安全閥有效性（安全閥開(kāi)啟壓力為工作壓力1.2倍）。2.預(yù)處理設(shè)備：篩選機(jī)：30~80目雙層篩網(wǎng)，去除雜質(zhì)與不合格粒度膠粉。干燥機(jī)：80~100℃烘干1~2小時(shí)，使膠粉水分≤1%（避免脫硫時(shí)起泡）。3.后處理設(shè)備：捏煉機(jī)：密煉/開(kāi)煉設(shè)備，用于脫硫后膠料塑化。冷卻裝置：風(fēng)冷/水冷，使物料冷卻至≤40℃（防止自然硫化）。（二）材料要求1.膠粉：灰分≤5%、丙酮抽出物≤8%，粒度30~80目（細(xì)粒度脫硫效率更高）。2.脫硫劑：有效成分≥90%、水分≤2%，儲(chǔ)存于陰涼通風(fēng)處（溫度≤30℃、濕度≤60%）。用量：天然膠粉3~5%、合成膠粉4~6%（質(zhì)量比）。3.軟化劑：閃點(diǎn)≥200℃，添加量5~10%（質(zhì)量比，根據(jù)可塑性需求調(diào)整）。四、脫硫操作流程（一）預(yù)處理1.篩選：膠粉過(guò)30、80目篩，收集中間粒度（30~80目）物料，去除大顆粒（＞30目）與細(xì)粉（＜80目）。2.干燥：篩選后膠粉入干燥機(jī)，80~100℃烘干1~2小時(shí)，至水分≤1%（干燥后膠粉松散無(wú)結(jié)塊）。（二）配料1.配方設(shè)計(jì)（示例）：天然膠粉：100份+脫硫劑3~5份+軟化劑5~8份+活化劑（如氧化鋅）1~2份（可選）。丁腈膠粉：100份+脫硫劑4~6份+軟化劑8~10份+防老劑（如RD）1~2份（可選）。2.混合：膠粉、助劑入混料機(jī)，低速（≤300rpm）攪拌5~10分鐘，使助劑均勻附著。（三）脫硫反應(yīng)1.進(jìn)料密封：物料裝入脫硫罐（≤容積80%），旋緊罐蓋，檢查密封墊片與聯(lián)鎖裝置。2.升溫升壓：以5~10℃/min速率升溫（天然膠160~190℃，丁腈膠170~200℃），壓力隨溫度升至0.6~1.0MPa（蒸汽/導(dǎo)熱油加熱，壓力自動(dòng)調(diào)節(jié)）。3.保溫反應(yīng)：恒溫±5℃、恒壓±0.1MPa，反應(yīng)2~4小時(shí)（天然膠2~3h，合成膠3~4h，小試確定最佳時(shí)間）。4.泄壓冷卻：反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉加熱，風(fēng)冷/水冷降溫至100℃以下，緩慢泄壓（速率≤0.1MPa/min），壓力為0時(shí)開(kāi)罐。（四）后處理1.卸料冷卻：卸出可塑態(tài)物料，自然/風(fēng)冷至≤40℃（避免高溫硫化）。2.捏煉塑化：物料入捏煉機(jī)（80~100℃、20~30rpm），捏煉10~20分鐘，使性能均勻（取樣測(cè)門尼粘度，目標(biāo)值ML1+4100℃為60~80）。3.質(zhì)量檢測(cè)：按“質(zhì)量控制”要求檢測(cè)，合格后包裝，不合格品轉(zhuǎn)入“常見(jiàn)問(wèn)題處理”。五、安全操作規(guī)范（一）設(shè)備安全脫硫罐為壓力容器，操作人員需持《壓力容器操作證》上崗，嚴(yán)禁超溫（＞220℃）、超壓（＞1.2MPa）。異常升溫/升壓時(shí)，立即開(kāi)啟緊急泄壓閥，降至0.2MPa以下并強(qiáng)制降溫。（二）化學(xué)品安全脫硫劑操作時(shí)，佩戴防毒面具、耐酸堿手套、防護(hù)服，避免皮膚/呼吸道接觸（不慎接觸立即清水沖洗，就醫(yī)）。脫硫劑、軟化劑單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)倉(cāng)庫(kù)，遠(yuǎn)離火源、氧化劑，“先進(jìn)先出”管理（儲(chǔ)存期≤12個(gè)月）。（三）操作安全車間嚴(yán)禁煙火，配備干粉滅火器（≥5kg）、消防沙（≥1m3），脫硫罐周邊5米內(nèi)無(wú)雜物。卸料時(shí)佩戴防燙手套、護(hù)目鏡，防止物料噴濺。六、常見(jiàn)問(wèn)題與處理（一）脫硫不充分（門尼粘度高、可塑性差）現(xiàn)象：膠料硬度大，門尼粘度＞90，拉伸強(qiáng)度低。原因：溫度/時(shí)間不足、脫硫劑少、膠粉水分高。處理：重新脫硫（補(bǔ)溫/補(bǔ)時(shí)/補(bǔ)脫硫劑/重新干燥膠粉）。（二）物料碳化（發(fā)黑、性能劣化）現(xiàn)象：物料焦?fàn)?，揮發(fā)分＞3%，強(qiáng)度劇降。原因：溫度過(guò)高（＞210℃）、局部過(guò)熱（攪拌故障）。處理：停機(jī)排料（危廢處理），檢修溫控/攪拌系統(tǒng)，重新投料。（三）設(shè)備泄漏（漏氣/漏料）現(xiàn)象：壓力驟降，現(xiàn)場(chǎng)有泄漏痕跡。原因：墊片老化、焊縫開(kāi)裂、閥門損壞。處理：停機(jī)泄壓，更換墊片/補(bǔ)焊/換閥（佩戴防毒面具操作）。七、設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)（一）日常維護(hù)脫硫罐：每日檢查壓力表/安全閥，每周清理殘留物料。溫控系統(tǒng)：每周校準(zhǔn)傳感器（誤差≤±2℃），檢查加熱管接線。攪拌系統(tǒng)：每周檢查槳葉緊固，添加高溫鋰基脂（滴點(diǎn)≥260℃）。（二）定期保養(yǎng)月度：清洗進(jìn)料/出料管道，檢查閥門密封性（泄漏量≤0.01MPa/min）。季度：脫硫罐水壓試驗(yàn)（1.5倍工作壓力，保壓30分鐘），更換墊片。年度：檢查攪拌軸磨損（徑向跳動(dòng)≤0.1mm），更換加熱管/電纜。八、質(zhì)量控制（一）檢測(cè)指標(biāo)與方法門尼粘度：ML1+4100℃，目標(biāo)值60~80（丁腈膠可放寬至50~90）。拉伸強(qiáng)度：≥12MPa（天然再生膠）、≥10MPa（合成再生膠）（GB/T528）。揮發(fā)分：≤1%（105℃烘干3小時(shí)，GB/T____）?；曳郑骸?%（850℃灼燒2小時(shí)，GB/T4498）。（二）不合格品處理輕微不合格：重新脫硫（補(bǔ)劑/補(bǔ)時(shí)），再次檢測(cè)。嚴(yán)重不合格：降級(jí)使用（低檔制品/填充料）或危廢處理（碳化物料）。九、附錄1