地址210019江蘇省南京市建鄴區(qū)嘉陵江喬玲韓冰紀晗旭公司32200GO1NGO1N本發(fā)明公開了一種紡織品中大麻二酚的檢以滿足加入了功能性成分大麻二酚的紡織品的檢測，也可以用于未添加功能成分的紡織品檢0021.一種紡織品中大麻二酚的檢測方法，其特征在于，(1)預處理：取待檢樣品，加入提取溶劑提取，獲得待檢試樣；所述提取過程的溫度不低于提取溶劑的沸點；(2)檢測：將步驟(1)獲得的待檢試樣用液相色譜-串聯(lián)質譜檢測。2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)所述提取溶劑為甲醇，提取時間為0.5h-4h。3.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)所述提取溶劑為乙腈，提取時間為0.5h-4h。4.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)所述提取的方式可以為回流提取、水浴加熱提取、加速溶劑萃取儀提取或超聲提取等方式。5.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)所述待檢樣品包括純天然紡織品和含人造纖維紡織品，所述純天然紡織品的提取溶劑為甲醇，所述含人造纖維紡織品的提取溶劑為乙腈。6.根據(jù)權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述含人造纖維紡織品的提取方式為回流提取。7.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)所述液相色譜-串聯(lián)質譜法檢8.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)所述液相色譜串聯(lián)質譜檢測梯度程序：0~2.0min,10%B;2.06.0min,85%B;6.0~7.0min,85%~98%B;8.0~9.0min,98%~10%B;9.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)所述液相色譜串聯(lián)質譜檢測鞘氣(N?)溫度：300℃;鞘氣(N?)流速：1母離子、定量子離子、定性子離子質荷比如下：大麻二酚：315.3→259.3,193.1;甲氧那3一種紡織品中大麻二酚的檢測方法技術領域[0001]本發(fā)明涉及紡織品檢測研究領域，特別是一種液相色譜-串聯(lián)質譜檢測紡織品中大麻二酚的方法。背景技術[0002]大麻二酚(CBD)是大麻的主要非精神活性成分，具有抗驚抗精神病、抗炎和神經(jīng)保護的性質。它是一種主要的植物大麻素，占大麻植物提取物的40%,與體內內源性大麻素系統(tǒng)的多種生理靶點結合。研究表明，大麻二酚能阻礙四氫大麻酚對人體神經(jīng)系統(tǒng)影響，且不會引起神經(jīng)中樞系統(tǒng)的改變。[0003]國內外文獻資料顯示，大麻二酚現(xiàn)有檢測方法的研究主要集中在唾液、血液、毛發(fā)等生物樣品和食品中。經(jīng)調研發(fā)現(xiàn)，將植物中提取的大麻二酚人工添加到紡織品中，可提高產(chǎn)品的抗菌、抑菌性能，改善消費者皮膚發(fā)炎及自我修復能力。但是該領域研究剛剛起步，因此，與之對應的紡織品中的大麻二酚檢測技術尚未有公開報道。[0004]據(jù)了解，由于天然纖維和人造纖維材質有明顯的差異，故在大麻二酚的添加過程中，不同的材質加入大麻二酚的條件和溫度有明顯區(qū)別。因此，紡織樣品中大麻二酚含量檢資料顯示，毛發(fā)的檢測通過將樣品制備為粉末，再用超聲法常溫提取。紡織品作為纖維很難發(fā)明內容[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種紡織品中大麻二酚的檢測方法，為紡織品中功能成分檢測供有效的技術支撐。[0006]本發(fā)明的技術方案具體步驟如下：不低于提取溶劑的沸點；[0009](2)檢測：將步驟(1)獲得的待檢試樣用液相色譜-串聯(lián)質譜檢測；[0010]進一步地，步驟(1)所述提取溶劑為甲醇，提取時間為0.5h-4h;[0011]進一步地，步驟(1)所述提取溶劑為乙腈，提取時間為0.5h-4h;[0012]進一步地，步驟(1)所述提取的方式為回流提取、水浴加熱提取、加速溶劑萃取儀提取或超聲提取等方式。[0013]進一步地，步驟(1)所述待檢樣品包括純天然紡織品和含人造纖維紡織品，所述純天然紡織品的提取溶劑為甲醇，所述含人造纖維紡織品的提取溶劑為乙腈。[0014]進一步地，所述含人造纖維紡織品的提取方式為回流提取。[0015]進一步地，步驟(2)所述液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測，通過二級離子碎片的豐度比4[0016]進一步地，步驟(2)所述液相色譜串聯(lián)質譜檢測步驟中，所用的色譜條件如下：[0018]流動相：A:水溶液(5mM乙酸銨+1%(V/V)甲酸);B:甲醇；85%B;4.0～6.0min,85%B;6.0～7.0min,85%～98%B;8.[0021]進一步地，步驟(2)所述液相色譜串聯(lián)質譜檢測步驟中，所用的質譜條件如下：[0022]離子化模式：電噴霧雙噴離子源，正離子模式(DualAJSESI+);[0023]質譜掃描方式：多反應監(jiān)測(MRM);[0024]霧化器壓力：45psi;[0025]氣體溫度：350℃;氣體流速：5L/min;[0026]鞘氣(N?)溫度：300℃;鞘氣(N?)流速：11L/min;[0027]毛細管電壓：4000V;碎裂電壓：135V;[0028]母離子、定量子離子、定性子離子質荷比如下：大麻二酚：315.3→259.3,193.1;甲氧那明：180.1→121.1。[0029]大麻二酚與甲氧那明的母離子、定量離子、定性離子質荷比、駐留時間及碰撞能量如下：母離子(m/z)子離子(m/z)駐留時間甲氧那明a離子為定量離子。[0031]本發(fā)明具有以下有益效果：[0032]本發(fā)明提供了一種不同材質紡織品中大麻二酚的檢測方法，通過對提取溶劑和提取方式的選擇，以及提取時間、提取溫度的優(yōu)化，建立了一種操作簡單、定性、定量結果準確的高靈敏檢測方法，本發(fā)明的檢出方法的檢出限為0.01mg/kg,標準曲線在0.5ng/mL~100ng/mL之間，線性關系良好，相關系數(shù)大于0.999,加標回收率為93%-98%,相對標準偏差為5.69%,靈敏度和精準度較高，本發(fā)明的檢測方法既可以滿足加入了功能性成分大麻二酚的紡織品的檢測，也可以用于未添加功能成分的紡織品檢測。附圖說明[0033]圖1為紡織樣品檢測結果的總離子流圖；[0034]圖2為紡織樣品中大麻二酚的提取含量隨溫度的變化；[0035]圖3為回流和超聲不同提取方式對提取效率的影響；[0036]圖4為甲醇和乙腈提取溶劑對提取效率的影響；[0037]圖5為回流提取時間對提取效率的影響。5具體實施方式[0038]為使本發(fā)明更加容易理解，下面結合具體實施例對本發(fā)明技術方案作進一步的闡述。這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。[0039]實施例1[0040]用甲醇為溶劑配制大麻二酚標準品濃度為0.5ng/mL～100ng/mL系列標準溶液，加入適量內標甲氧那明溶液，進液相色譜串聯(lián)質譜檢測，建立內標法標準曲線。[0041]取空白竹纖維樣品，剪碎至約5mm×5mm,充分混勻。用天平稱量0.5g(精確至0.1mg)碎片樣品，加入大麻二酚標準溶液，加標量分別為0.5mg/kg、4mg/kg和12mg/kg,加入適量內標甲氧那明溶液，加入40mL甲醇，70℃條件下回流提取60min,冷卻，轉移至容量瓶中[0042]檢測結果：標準曲線在0.5ng/mL～100ng/mL之間線性關系良好，相關系數(shù)大于0.999。在空白竹纖維樣品中加入的大麻二酚標樣量分別為0.5mg/kg、5mg/kg和15mg/kg,加標回收率分別為97.82%、97.36%和93.13%。圖1為大麻二酚與甲氧那明的總離子流圖。[0043]實施例2[0044]取空白竹纖維樣品，剪碎至約5mm×5mm,充分混勻。用天平稱量0.5g(精確至0.1mg)碎片樣品，加入適量內標甲氧那明溶液，將標樣濃度稀釋至一定低濃度，按照實施例1的檢測條件，當信噪比(S/N)為3時對應的濃度為檢出限。[0045]檢測結果：當稱樣量為0.5g,定容體積為50mL時，大麻二酚的方法檢出限為[0046]實施例3[0047]取空白磨毛聚酯纖維樣品，剪碎至約5mm×5mm,充分混勻。用天平稱量0.5g(精確至0.1mg)碎片樣品，加入適量甲氧那明內標和5.0mg/kg的大麻二酚標準溶液，加入40mL乙表1檢測結果編號123456檢測結果(mg/kg)平均值(mg/kg)相對標準偏差(%)實施例4以磨毛聚酯樣品為待檢樣品，選用甲醇為提取溶劑。用剪刀將磨毛聚酯纖維剪碎至約5mm×5mm,稱量0.2g樣品，加入適量甲氧那明內標，加入25mL甲醇(甲醇沸點為64.5[0052]檢測結果：圖2為不同提取溫度下的提取效率比較圖，由圖2可知，磨毛聚酯纖維中大麻二酚的提取含量在溫度達到甲醇沸點時達到最大值。4/4頁6[0054]準備兩組待檢樣品，每組待檢樣品均包括竹、棉、滌棉和絨布四種不同材質的樣品，每組的四種待檢樣品均剪碎至約5mm×5mm,并分別用天平稱量0.5g(精確至0.1mg)碎片樣品，每組的四種不同材質的樣品中均加入40mL甲醇溶劑，其中一組置于70℃水浴條件下回流提取1h,另一組置于70℃超聲提取1h,比較兩種不同的提取方式對不同材質纖維中大麻二酚的提取效率。[0055]檢測結果：圖3為兩種不同提取方式下提取效率比較圖。從實驗結果看出，對于竹纖維和棉纖維，回流提取和超聲提取效率差別不大，對于滌棉和絨布，回流提取效率明顯高于超聲提取。[0057]準備兩組待檢樣品，每組待檢樣品均包括棉、竹、磨毛聚酯、聚酯和絨布五種不同材質的樣品，每組的五種待檢樣品均剪碎至約5mm×5mm,并分別用天平稱量0.5g(精確至0.1mg)碎片樣品，其中一組的提取溶劑為甲醇，另一組的提取溶劑為乙腈，將兩組待檢樣品均置于90℃水浴條件下回流提取1h,比較不同提取溶劑對不同材質纖維中大麻二酚的提取[0058]檢測結果：圖4為兩種不同溶劑下的提取效率比較圖。對于純天然紡織品的棉纖維、竹纖維，甲醇提取效率明顯高于乙腈提取效率；對于以人造纖維為主的磨毛聚酯、聚酯和絨布樣品，乙腈提取效率明顯高于甲醇。[0060]準備棉、竹、磨毛聚酯和聚酯四種不同材質的待檢樣品，每種待檢樣品均剪碎至約5mm×5mm,并分別用天平稱量0.5g(精確至0.1mg)碎片樣品，在棉、竹纖維中加入甲醇提取溶劑，在磨毛聚酯和聚酯中加入乙腈提取溶劑，將四種待檢樣品均置于90℃水浴條件下回[0061]檢測結果：圖5為不同提取時間下的提取效率比較圖?；?/p>