(10)申請(qǐng)公布號(hào)CN111138404A(21)申請(qǐng)?zhí)?02010064208.5(71)申請(qǐng)人云南綠新生物藥業(yè)有限公司地址655000云南省曲靖市沾益區(qū)城西工業(yè)園區(qū)(72)發(fā)明人劉勝貴王鉦霖蔣永昌付彬彬李智高孔令羽(54)發(fā)明名稱一種大麻根提取物及其制備方法(57)摘要本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大麻根提取物及其制備方法，本發(fā)明所述的大麻根提取物中富含大麻堿、萜醇和大麻酮等，四氫大麻酚未檢出；所制得的大麻根提取物具有祛制備大麻根提取物的方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)21.一種大麻根提取物及其制備方法，其特征在于，大麻根提取物中富含大麻堿、萜醇和大麻黃酮等，四氫大麻酚含量為未檢出。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大麻根提取物及其制備方法，其特征在于，所述大麻根提取物中大麻堿、大麻萜醇和大麻黃酮的綜合百分含量大于60%,四氫大麻酚的重量百分含量為未檢出。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種大麻根提取物及其制備方法，其特征在于：該大麻根提取物的制備方法為：(1)篩選和脫水：取新鮮工業(yè)大麻根洗凈晾干，將晾干的工業(yè)大麻根放入剪切機(jī)中進(jìn)行剪切，再將剪切后的工業(yè)大麻根進(jìn)行脫水干燥，制備得工業(yè)大麻根粗品；(3)浸提：將制得的大麻根顆粒倒入浸提罐中，加入浸提溶劑升溫浸提三次；(4)離心：將步驟(3)各次得到的浸提液進(jìn)行離心分離，70～80℃濃縮回收即得初提液；(5)萃?。合虿襟E(4)得到的初提液中加入正己烷，取水相液；再向水相液中加入正丁醇，合并正丁醇萃取液70～80℃濃縮即得正丁醇萃取物；(6)純化：將步驟(5)得到的正丁醇萃取物濃縮抽干，按比例加入一定量的甲醇水溶液，加熱充分溶解后過(guò)濾；得到的過(guò)濾液經(jīng)大孔樹脂柱分離，即得大麻根純化液；(7)濃縮和干燥：將步驟(6)得到的大麻根純化液70～80℃減壓濃縮，烘干后粉碎得大麻根提取物成品。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大麻根提取物及其制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中脫水干燥的溫度選自60～80℃,干燥后含水量控制在15%以下。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大麻根提取物及其制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中粉碎機(jī)濾網(wǎng)為30-50目。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大麻根提取物及其制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中所浸提溶劑選自C1-C4的醇類水溶液，優(yōu)選甲醇、乙醇或其混合水溶液，濃度為40%～85%;原料與浸提溶劑的質(zhì)體比選自1:2～1:6,優(yōu)選1:3或1:4;溫度控制在55-70℃。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大麻根提取物及其制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中離心分離的轉(zhuǎn)速選自2000～5000轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選2000～3500轉(zhuǎn)/分鐘。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大麻根提取物及其制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中正己烷加入比例為1:0.5～0.8,所述正丁醇的加入比例為1:2～3。9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大麻根提取物及其制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中大孔樹脂型號(hào)為XDA系列，所用流動(dòng)相為梯度甲醇水溶液。10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大麻根提取物及其制備方法，其特征在于，所述步驟(8)中干燥溫度為40～50℃,粉碎機(jī)濾網(wǎng)為60-100目。3一種大麻根提取物及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體一種大麻根提取物及其制備方法。背景技術(shù)[0002]工業(yè)大麻(SteviarebaudianaBertoni)為大麻科大麻屬一年生雌雄異株的草本植物，廣泛分布于世界各地。世界上大麻屬植物主要有野生大麻(CannabisruderalisJanisch)、印度大麻(CannabisindicaLam)和栽培大麻(CannabissativaL)3個(gè)種，在長(zhǎng)期的生物進(jìn)化過(guò)程中又產(chǎn)生了許多大麻變種和亞種。由于大麻中含有一種致幻成癮的次生代謝產(chǎn)物一四氫大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC),因而成為公眾熟知的毒品原植物之一。為了方便監(jiān)管和合理使用，國(guó)際上將大麻中THC含量<0.3%的大麻品種定義不具備毒品利用價(jià)值的工業(yè)大麻。目前世界上種植工業(yè)大麻的國(guó)家已達(dá)27個(gè)，培育出的符合THC含量<0.3%的工業(yè)大麻品種26個(gè)。[0003]工業(yè)大麻又稱漢麻，漢麻全身都是寶主要有紡織、食用和藥用三大功能。從大麻的根中分離得到的已知化合物已有數(shù)十種，含有大麻堿(cannabisativine),脫水大麻堿(anhyrocannabisativine),膽堿(choline),神經(jīng)堿(neurine),無(wú)羈萜(friedelin),表無(wú)羈萜醇(epifriedelinol),葛縷酮(carvone),二氫葛縷酮(dihydrocarvone),β-谷甾醇(β-sitosterol)[4],大麻環(huán)醚萜酚(cannabiglendol),還含有多種脂肪酸及5α-麥角甾-3-酮，5α-豆甾-3-酮(5α-stigmastan-3-one),菜油甾醇(camβ-豆甾-22-烯-3-酮(5α-stigmast-22-en-3-one)[6],豆甾-4-烯-3-酮(stigmast-4-en-3-one),菜油甾-4-烯-3-酮(campest-4-en-3-one),豆甾-4,22-二烯-3-酮(stigmast-4,22-dien-3-one),豆甾-5-烯-3β-醇-7one),豆甾-5,22-烯-3β-醇-7-酮(stigmast-5,22-dien-3β-ol-7-one)等，它們?cè)卺t(yī)學(xué)上具有祛瘀、止血、利尿等功效。目前漢麻根在藥用上已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，但實(shí)現(xiàn)工業(yè)化提取的并不多見。本發(fā)明采用常規(guī)提取法，對(duì)漢麻根中的有效物進(jìn)行提取，以探尋漢麻根提取物的最適提取條件，目的在于研發(fā)一個(gè)適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的工藝，旨在為充分利用漢麻中的生物活性成分，實(shí)現(xiàn)漢麻資源的綜合利用和效益最大化提供指導(dǎo)。發(fā)明內(nèi)容[0004]為充分利用漢麻中的生物活性成分，探尋漢麻中大麻根提取物的可利用度，本發(fā)明提供了一種大麻根提取物及其制備方法，該制備方法能夠簡(jiǎn)單、有效的從工業(yè)大麻根中獲得大麻根提取物。[0006]優(yōu)選的大麻根提取物中大麻堿、大麻萜醇和大麻黃酮的綜合百分含量大于60%,四氫大麻酚的重量百分含量為未檢出。[0007]該大麻根提取物的制備方法為：4(1)篩選和脫水：取新鮮工業(yè)大麻根洗凈晾干，將晾干的工業(yè)大麻根放入剪切機(jī)中進(jìn)行剪切，再將剪切后的工業(yè)大麻根進(jìn)行脫水干燥，制備得工業(yè)大麻根粗品。[0008](2)粉碎：將干燥后的工業(yè)大麻根粗品粉碎，制成大麻根顆粒。[0009](3)浸提：將制得的大麻根顆粒倒入浸提罐中，加入浸提溶劑升溫浸提三次。[0010](4)離心：將步驟(3)各次得到的浸提液進(jìn)行離心分離，70～80℃濃縮回收即得初提液。[0011](5)萃?。合虿襟E(4)得到的初提液中加入正己烷，取水相液；再向水相液中加入正丁醇，合并正丁醇萃取液70～80℃濃縮即得正丁醇萃取物。[0012](6)純化：將步驟(5)得到的正丁醇萃取物濃縮抽干，按比例加入一定量的甲醇水溶液，加熱充分溶解后過(guò)濾；得到的過(guò)濾液經(jīng)大孔樹脂柱分離，即得大麻根純化液。[0013](7)濃縮和干燥：將步驟(6)得到的大麻根純化液70～80℃減壓濃縮，烘干后粉碎得大麻根提取物成品。[0014]步驟(1)中脫水干燥的溫度選自60～80℃,干燥后含水量控制在15%以下。[0015]步驟(2)中粉碎機(jī)濾網(wǎng)為30-50目。[0016]步驟(3)中浸提溶劑選自C1-C4的醇類水溶液，優(yōu)選甲醇、乙醇或其混合水溶液，濃度為40%～85%;原料與浸提溶劑的質(zhì)體比選自1:2～1:6,優(yōu)選1:3或1:4;溫度控制在55-70[0017]步驟(4)中離心分離的轉(zhuǎn)速選自2000～5000轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選2000～3500轉(zhuǎn)/分鐘。[0018]步驟(5)中正己烷加入比例為1:0.5～0.8,所述正丁醇的加入比例為1:2～3。[0019]步驟(6)中大孔樹脂型號(hào)為XDA系列，所用流動(dòng)相為梯度甲醇水溶液。[0020]步驟(8)中干燥溫度為40～50℃,粉碎機(jī)濾網(wǎng)為60-100目。[0021]本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)和技術(shù)效果：本發(fā)明在利用完工業(yè)大麻花葉后，又充分利用了工業(yè)大麻根，使得漢麻中的生物活性成分得到了充分利用，為實(shí)現(xiàn)漢麻資源的綜合利用和效益最大化提供了指導(dǎo)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，所需設(shè)備成本低，投料量大，非常適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。具體實(shí)施方式[0022]為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。[0023]實(shí)施例1(1)篩選和脫水：取10kg新鮮工業(yè)大麻根洗凈晾干，將晾干的工業(yè)大麻根放入剪切機(jī)中進(jìn)行剪切，再將剪切后的工業(yè)大麻根放入烘箱中設(shè)置干燥溫度為80℃,進(jìn)行脫水干燥，制備得工業(yè)大麻根粗品，含水量控制在15%以下。[0024](2)粉碎：將干燥后的工業(yè)大麻根粗品投入40目濾網(wǎng)的粉碎機(jī)中，制成大麻根顆粒。[0025](3)浸提：將制得的大麻根顆粒倒入浸提罐中，加入75%甲醇水溶液升溫浸提三次。甲醇加入量為大麻根顆粒的3倍，升溫至60℃浸泡提取2h,得到浸提液。[0026](4)離心：將步驟(3)各次得到的浸提液以3500r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離，回收濃縮即得初提液。5[0027](5)萃?。合虿襟E(4)得到的初提液中加入0.5倍的正己烷，充分搖勻靜置，取水相液；再向水相液中加入2.5倍量正丁醇，充分搖勻靜置，萃取3次，合并萃取液70～80℃濃縮即得正丁醇萃取物。[0028](6)純化：將步驟(5)得到的正丁醇萃取物70～80℃濃縮抽干，按濃縮物量的5倍加水溶液洗脫分離，即得大麻根純化液。[0029](7)濃縮和干燥：將步驟(6)得到的大麻根純化液70～80℃濃縮抽干，得到的濃縮物放入烘箱，設(shè)置干燥溫度45℃,真空抽干，烘干后用100目濾網(wǎng)粉碎，即得大麻根提取物成品360g。(1)篩選和脫水：取10kg新鮮工業(yè)大麻根洗凈晾干，將晾干的工業(yè)大麻根放入剪切機(jī)中進(jìn)行剪切，再將剪切后的工業(yè)大麻根放入烘箱中設(shè)置干燥溫度為80℃,進(jìn)行脫水干燥，制備得工業(yè)大麻根粗品，含水量控制在15%以下。[0031](2)粉碎：將干燥后的工業(yè)大麻根粗品投入40目濾網(wǎng)的粉碎機(jī)中，制成大麻根顆[0032](3)浸提：將制得的大麻根顆粒倒入浸提罐中，加入80%甲醇水溶液升溫浸提三次。甲醇加入量為大麻根顆粒的3倍，升溫至60℃浸泡提取2h,得到浸提液。[0033](4)離心：將步驟(3)各次得到的浸提液以3500r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離，回收濃縮即得初提液。[0034](5)萃取：向步驟(4)得到的初提液中加入0.5倍的正己烷，充分搖勻靜置，取水相液；再向水相液中加入2.5倍量正丁醇，充分搖勻靜置，萃取3次，合并萃取液70～80℃濃縮即得正丁醇萃取物。[0035](6)純化：將步驟(5)得到的正丁醇萃取物70～80℃濃縮抽干，按濃縮物量的5倍加水溶液洗脫分離，即得大麻根純化液。[0036](7)濃縮和干燥：將步驟(6)得到的大麻根純化液70～80℃濃縮抽干，得到的濃縮物放入烘箱，設(shè)置干燥溫度45℃,真空抽干，烘干后用100目濾網(wǎng)粉碎，即得大麻根提取物成(1)篩選和脫水：取10kg新鮮工業(yè)大麻根洗凈晾干，將晾干的工業(yè)大麻根放入剪切機(jī)中進(jìn)行剪切，再將剪切后的工業(yè)大麻根放入烘箱中設(shè)置干燥溫度為80℃,進(jìn)行脫水干燥，制備得工業(yè)大麻根粗品，含水量控制在15%以下。[0038](2)粉碎：將干燥后的工業(yè)大麻根粗品投入40目濾網(wǎng)的粉碎機(jī)中，制成大麻根顆[0039](3)浸提：將制得的大麻根顆粒倒入浸提罐中，加入60%甲醇水溶液升溫浸提三次。甲醇加入量為大麻根顆粒的3倍，升溫至60℃浸泡提取2h,得到浸提液。[0040](4)離心：將步驟(3)各次得到的浸提液以3500r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離，回收濃縮即得初提液。[0041](5)萃取：向步驟(4)得到的初提液中加入0.5倍的正己烷，充分搖勻靜置，取水相6液；再向水相液中加入2.5倍量正丁醇，充分搖勻靜置，萃取3次，合并萃取液70～80℃濃縮即得正丁醇萃取物。[0042](6)純化：將步驟(5)得到的正丁醇萃取物70～80℃濃縮抽干，按濃縮物量的5倍加水溶液洗脫分離，即得大麻根純化液。[0043](7)濃縮和干燥：將步驟(6)得到的大麻根純化液70～80℃濃縮抽干，得到的濃縮物放入烘箱，設(shè)置干燥溫度45℃,真空抽干，烘干后用100目濾網(wǎng)粉碎，即得大麻根提取物成品380g。(1)篩選和脫水：取10kg新鮮工業(yè)大麻根洗凈晾干，將晾干的工業(yè)大麻根放入剪切機(jī)中進(jìn)行剪切，再將剪切后的工業(yè)大麻根放入烘箱中設(shè)置干燥溫度為80℃,進(jìn)行脫水干燥，制備得工業(yè)大麻根粗品，含水量控制在15%以下。[0045](2)粉碎：將干燥后的工業(yè)大麻根粗品投入40目濾網(wǎng)的粉碎機(jī)中，制成大麻根顆[0046](3)浸提：將制得的大麻根顆粒倒入浸提罐中，加