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2025年食品營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)技術(shù)考核題庫(kù)及答案一、單項(xiàng)選擇題(每題1分,共30分)1.在高效液相色譜法測(cè)定維生素C時(shí),為抑制其氧化,流動(dòng)相中通常添加的抗氧化劑是A.抗壞血酸?B.亞硫酸鈉?C.偏磷酸?D.BHT答案:C2.采用凱氏定氮法測(cè)定奶粉蛋白質(zhì)時(shí),蒸餾出的氨用0.1mol/LHCl滴定,空白消耗9.80mL,樣品消耗6.25mL,樣品質(zhì)量1.000g,蛋白質(zhì)換算系數(shù)6.38,則蛋白質(zhì)含量為A.22.4%?B.24.7%?C.25.9%?D.27.1%答案:B3.原子吸收法測(cè)定鈣時(shí),加入鑭鹽的主要目的是消除A.電離干擾?B.基體干擾?C.化學(xué)干擾?D.背景吸收答案:C4.采用酶重量法測(cè)定膳食纖維,下列哪一步驟直接決定“不溶性膳食纖維”數(shù)值A(chǔ).78%乙醇沉淀?B.熱穩(wěn)定α淀粉酶酶解?C.過濾并洗滌殘?jiān)?D.蛋白酶滅活答案:C5.用同位素稀釋GCMS測(cè)定反式脂肪酸時(shí),內(nèi)標(biāo)物t11C18:113C18應(yīng)滿足A.與待測(cè)物共流出?B.化學(xué)純度≥98%?C.同位素豐度≥99%?D.沸點(diǎn)低于待測(cè)物30℃答案:A6.依據(jù)GB5009.1682016,脂肪酸甲酯化采用三氟化硼甲醇法,酯化溫度應(yīng)控制在A.50℃±1℃?B.60℃±1℃?C.80℃±1℃?D.100℃±1℃答案:C7.差示掃描量熱法(DSC)測(cè)定食用油脂氧化誘導(dǎo)時(shí)間,通氧流速標(biāo)準(zhǔn)為A.10mL/min?B.50mL/min?C.100mL/min?D.150mL/min答案:B8.采用ICPMS測(cè)定嬰幼兒米粉中砷形態(tài),色譜分離常用A.陰離子交換?B.陽(yáng)離子交換?C.反相C18?D.分子排阻答案:A9.近紅外光譜預(yù)測(cè)小麥蛋白模型RMSEP為0.45%,則其相對(duì)誤差約A.1.2%?B.2.1%?C.3.0%?D.4.5%答案:B10.根據(jù)AOAC2011.25,測(cè)定維生素B12的微生物法所用菌種為A.Lactobacillusplantarum?B.Lactobacillusdelbrueckiisubsp.lactis?C.Lactobacillusrhamnosus?D.Lactobacilluscasei答案:B11.采用FolinCiocalteu法測(cè)定總酚,標(biāo)準(zhǔn)曲線以沒食子酸計(jì),結(jié)果表示為A.mgGAE/g?B.mgCE/g?C.mgTE/g?D.mgCAE/g答案:A12.液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定黃曲霉毒素M1,離子化方式優(yōu)選A.ESI+?B.ESI??C.APCI+?D.APCI?答案:A13.采用酶電極法測(cè)定蜂蜜中葡萄糖,酶膜固定化酶為A.葡萄糖氧化酶?B.己糖激酶?C.葡萄糖脫氫酶?D.葡萄糖異構(gòu)酶答案:A14.用GCFID測(cè)定膽固醇,樣品皂化后提取溶劑為A.正己烷?B.乙醚?C.石油醚?D.乙酸乙酯答案:B15.依據(jù)GB5009.32016,減壓干燥法測(cè)定水分,真空度要求A.≤1kPa?B.≤2kPa?C.≤5kPa?D.≤10kPa答案:B16.采用QuEChERS測(cè)定水果中多農(nóng)殘,PSA吸附劑主要去除A.糖類?B.脂肪?C.有機(jī)酸?D.色素答案:A17.用離子色譜測(cè)定亞硝酸鹽,流動(dòng)相為碳酸鈉/碳酸氫鈉,抑制器類型為A.自再生膜抑制器?B.微膜抑制器?C.柱后衍生?D.電化學(xué)抑制答案:A18.采用杜馬斯燃燒法測(cè)定蛋白質(zhì),結(jié)果乘以換算系數(shù)前需扣除A.空白氮?B.硝態(tài)氮?C.氨態(tài)氮?D.總氮答案:A19.用超高效液相色譜測(cè)定葉黃素,色譜柱粒徑通常A.1.7μm?B.3μm?C.5μm?D.10μm答案:A20.采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定鈉,波長(zhǎng)首選A.589.0nm?B.766.5nm?C.213.9nm?D.257.6nm答案:A21.測(cè)定醬油中3MCPD酯,水解步驟采用A.甲醇鈉甲醇?B.氫氧化鈉水?C.鹽酸甲醇?D.硫酸乙醇答案:A22.用拉曼光譜快速篩查食用油摻假,特征峰1656cm?1對(duì)應(yīng)A.C=C伸縮?B.C=O伸縮?C.CH?彎曲?D.COC伸縮答案:A23.采用加速溶劑萃取(ASE)測(cè)定谷物中伏馬菌素,萃取溫度通常A.40℃?B.60℃?C.80℃?D.100℃答案:C24.用生物傳感器測(cè)定魚肉中組胺,識(shí)別元件為A.胺氧化酶?B.組胺脫氫酶?C.組胺酸脫羧酶?D.單胺氧化酶答案:A25.依據(jù)GB5009.852016,測(cè)定維生素B1的熒光法衍生試劑為A.堿性鐵氰化鉀?B.鄰苯二甲醛?C.丹磺酰氯?D.2,4二硝基氟苯答案:A26.采用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定六六六,凈化柱填料為A.弗羅里硅土?B.氧化鋁?C.硅膠?D.C18答案:A27.用原子熒光法測(cè)定汞,載氣為A.氬氣?B.氮?dú)?C.氦氣?D.空氣答案:A28.采用紫外分光光度法測(cè)定咖啡因,最大吸收波長(zhǎng)A.254nm?B.270nm?C.280nm?D.295nm答案:B29.用核磁共振氫譜測(cè)定橄欖油摻大豆油,特征信號(hào)δ4.0ppm對(duì)應(yīng)A.甘油基團(tuán)?B.亞甲基?C.烯烴氫?D.甲基答案:A30.采用酶聯(lián)免疫法測(cè)定乳中β內(nèi)酰胺類抗生素,檢出限通常A.0.5μg/kg?B.1μg/kg?C.2μg/kg?D.5μg/kg答案:B二、多項(xiàng)選擇題(每題2分,共20分;多選少選均不得分)31.下列哪些因素會(huì)導(dǎo)致凱氏定氮法結(jié)果偏高A.樣品含尿素?B.樣品含硝酸鹽?C.蒸餾液倒吸?D.滴定終點(diǎn)判斷延遲答案:A、B、D32.采用LCMS/MS測(cè)定維生素D,需要關(guān)注的質(zhì)譜干擾有A.同重離子?B.源內(nèi)裂解?C.基質(zhì)效應(yīng)?D.同位素峰重疊答案:A、B、C、D33.關(guān)于膳食纖維酶重量法,下列描述正確的是A.使用MESTRIS緩沖液?B.蛋白酶作用pH8.2?C.淀粉酶需耐熱?D.殘?jiān)一瘻囟?25℃答案:A、C、D34.原子吸收法測(cè)定鉛,基體改進(jìn)劑可選擇A.磷酸二氫銨?B.硝酸鎂?C.硝酸鈀?D.硝酸銨答案:A、B、C35.采用GCMS測(cè)定脂肪酸,下列哪些操作可降低順反異構(gòu)體重疊A.100m極性柱?B.降低升溫速率?C.銀離子固相萃取?D.氫化衍生答案:A、B、C36.下列哪些屬于脂溶性維生素A.維生素K1?B.維生素D2?C.維生素B6?D.維生素E答案:A、B、D37.用ICPMS測(cè)定硒,可消除Ar??干擾的措施有A.碰撞反應(yīng)池?B.冷等離子體?C.高分辨率模式?D.數(shù)學(xué)校正方程答案:A、B、C、D38.采用酶法測(cè)定乳糖,需使用的酶組合有A.β半乳糖苷酶?B.葡萄糖氧化酶?C.過氧化物酶?D.己糖激酶答案:A、B、C39.關(guān)于黃曲霉毒素光化學(xué)衍生法,下列正確的是A.衍生后熒光強(qiáng)度增強(qiáng)?B.使用溴衍生池?C.衍生波長(zhǎng)254nm?D.適用于B1、G1答案:A、B、D40.用同位素稀釋法測(cè)定甲基汞,下列要求正確的是A.內(nèi)標(biāo)為MeHg1??Hg?B.萃取前加內(nèi)標(biāo)?C.需進(jìn)行物種特異分離?D.需進(jìn)行質(zhì)量偏倚校正答案:B、C、D三、判斷題(每題1分,共10分;正確打“√”,錯(cuò)誤打“×”)41.采用2,6二氯靛酚滴定法測(cè)定維生素C,結(jié)果不受樣品色素影響。答案:×42.杜馬斯燃燒法無(wú)需使用硫酸銅催化劑。答案:√43.采用紫外法測(cè)定硝酸鹽,波長(zhǎng)220nm處吸光度與275nm處吸光度差值可扣除有機(jī)干擾。答案:√44.高效液相色譜測(cè)定糖醇,示差折光檢測(cè)器比蒸發(fā)光散射檢測(cè)器靈敏度低。答案:√45.原子熒光法測(cè)定砷,加入硫脲抗壞血酸僅用于還原As(V)至As(III)。答案:√46.采用GCECD測(cè)定有機(jī)氯,進(jìn)樣口溫度越高越有利提高靈敏度。答案:×47.用酶法測(cè)定蔗糖,蔗糖酶水解后需測(cè)定葡萄糖與果糖之和。答案:√48.近紅外光譜模型轉(zhuǎn)移時(shí),需進(jìn)行斜率截距校正。答案:√49.采用離子色譜測(cè)定溴酸鹽,可用碳酸鹽淋洗液等度洗脫。答案:√50.拉曼光譜可用于區(qū)分DHA與EPA,因兩者雙鍵位置差異導(dǎo)致特征峰位移。答案:√四、填空題(每空1分,共20分)51.凱氏定氮法蒸餾時(shí),氫氧化鈉加入量應(yīng)使消化液呈________性。答案:強(qiáng)堿52.高效液相色譜測(cè)定維生素A,常用檢測(cè)波長(zhǎng)________nm。答案:32553.原子吸收石墨爐法測(cè)定鎘,基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨加入量一般為________μg。答案:30054.采用酶法測(cè)定淀粉,淀粉酶水解終產(chǎn)物為________。答案:麥芽糖55.氣相色譜測(cè)定反式脂肪酸,銀離子柱溫度程序初始________℃。答案:12056.測(cè)定亞硝酸鹽,格里斯試劑重氮化反應(yīng)pH控制在________。答案:1.8–2.057.用ICPMS測(cè)定汞,記憶效應(yīng)消除常用________溶液沖洗。答案:金58.采用杜馬斯法,樣品燃燒溫度應(yīng)達(dá)到________℃。答案:90059.測(cè)定維生素B2熒光法,激發(fā)波長(zhǎng)________nm,發(fā)射波長(zhǎng)525nm。答案:46860.采用紫外法測(cè)定咖啡因,摩爾吸光系數(shù)約為________L·mol?1·cm?1。答案:1.0×10?61.酶聯(lián)免疫法測(cè)定氯霉素,競(jìng)爭(zhēng)法標(biāo)準(zhǔn)曲線呈________關(guān)系。答案:負(fù)相關(guān)62.用GCMS測(cè)定3MCPD,衍生試劑為________。答案:七氟丁酰基咪唑63.原子熒光法測(cè)定硒,載流鹽酸濃度為________%。答案:564.采用離子色譜測(cè)定硫酸鹽,抑制器再生液為________mmol/L硫酸。答案:2565.近紅外光譜校正模型評(píng)價(jià)指標(biāo)RPD值大于________認(rèn)為模型可用。答案:2.566.采用差示掃描量熱法測(cè)定油脂氧化,起始氧化溫度符號(hào)為________℃。答案:Ton67.測(cè)定乳鐵蛋白,高效液相色譜常用色譜柱為________交換柱。答案:陽(yáng)離子68.用拉曼光譜測(cè)定食用油,碘值與________cm?1處峰面積線性相關(guān)。答案:165669.采用同位素稀釋GCMS測(cè)定苯并[a]芘,內(nèi)標(biāo)為苯并[a]芘_(tái)_______。答案:d??70.測(cè)定低聚果糖,離子色譜淋洗液為________mmol/LKOH梯度。答案:1–20五、簡(jiǎn)答題(每題6分,共30分)71.簡(jiǎn)述酶重量法測(cè)定總膳食纖維中“灰化”步驟的目的與注意事項(xiàng)。答案:灰化用于扣除殘?jiān)袩o(wú)機(jī)鹽質(zhì)量,避免高估膳食纖維。注意事項(xiàng):1.灰化溫度525℃±25℃,過高引起碳酸鹽分解;2.灰化時(shí)間≥4h直至恒重;3.冷卻過程置于干燥器,防止吸潮;4.稱量快速準(zhǔn)確,使用萬(wàn)分之一天平;5.若殘?jiān)罅抗杷猁},需用稀鹽酸潤(rùn)洗再灰化,避免硅包裹碳。72.說明原子吸收石墨爐法測(cè)定鉛時(shí),基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨與硝酸鎂聯(lián)合使用的機(jī)理。答案:磷酸二氫銨提供磷酸根,與鉛形成熱穩(wěn)定磷酸鉛,提高灰化溫度至900℃,減少基體揮發(fā);硝酸鎂分解生成氧化鎂,包裹鉛形成固溶體,進(jìn)一步抑制鉛損失;兩者協(xié)同降低背景吸收,提高信號(hào)穩(wěn)定性,使峰形尖銳,靈敏度提升約30%。73.概述QuEChERS方法測(cè)定水果中多農(nóng)殘時(shí),PSA與C18聯(lián)合凈化的原理。答案:PSA含伯胺與仲胺基團(tuán),通過氫鍵與糖類、有機(jī)酸、酚類結(jié)合;C18通過疏水作用保留脂肪與蠟質(zhì);兩者分層裝柱,先C18后PSA,實(shí)現(xiàn)極性與非極性雜質(zhì)同步去除;凈化后上清液澄清,基質(zhì)效應(yīng)降低60%以上,回收率80%–110%,RSD<10%。74.寫出高效液相色譜熒光法測(cè)定黃曲霉毒素B1的色譜條件(含柱型、流動(dòng)相、梯度、檢測(cè)波長(zhǎng))。答案:色譜柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm;柱溫:30℃;流動(dòng)相A:水,B:乙腈甲醇(1:1);梯度:0–3min20%B,3–10min20%–35%B,10–15min35%–45%B,15–20min45%–100%B,20–25min100%B;流速:1.0mL/min;熒光檢測(cè):激發(fā)360nm,發(fā)射440nm;進(jìn)樣量:20μL。75.解釋為何同位素稀釋GCMS測(cè)定脂肪酸甲酯可校正順反異構(gòu)體回收率差異。答案:內(nèi)標(biāo)與待測(cè)物化學(xué)性質(zhì)相同,色譜行為一致,但質(zhì)量數(shù)差異使其在質(zhì)譜上可區(qū)分;順反異構(gòu)體在固相萃取、衍生化步驟回收率不同,內(nèi)標(biāo)經(jīng)歷相同損失,信號(hào)比值保持不變;通過同位素峰面積比直接計(jì)算濃度,消除前處理與進(jìn)樣誤差,準(zhǔn)確度提高,RSD由8%降至2%。六、計(jì)算題(每題10分,共30分)76.采用凱氏定氮法測(cè)定大豆粉蛋白質(zhì):樣品1.000g,空白滴定9.85mL,樣品滴定6.20mL,HCl濃度0.1020mol/L,蛋白質(zhì)換算系數(shù)5.71。計(jì)算蛋白質(zhì)含量,并評(píng)估是否符合GB/T224642008要求(≥40.0%)。答案:氮質(zhì)量=(9.85?6.20)×0.1020×14.01=5.22mmolN=0.0732g蛋白質(zhì)=0.0732×5.71=0.418g含量=41.8%結(jié)論:41.8%≥40.0%,符合要求。77.原子吸收石墨爐法測(cè)定大米中鎘,標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率0.0120A·L·μg?1,樣品吸光度0.144,空白吸光度0.012,稀釋倍數(shù)10,稱樣0.5000g,定容25mL。求鎘含量(mg/kg),并判斷是否低于GB27622022限值0.2mg/kg。答案:凈吸光度=0.144?0.012=0.132濃度=0.132/0.0120=11μg/L含量=11×25/0.5000=550μg/kg=0.55mg/kg結(jié)論:0.55mg/kg>0.2mg/kg,超標(biāo)。78.高效液相色譜外標(biāo)法測(cè)定奶粉中維生素A:標(biāo)準(zhǔn)峰面積1.25×10?,濃度10.0μg/mL;樣品峰面積9.80×10?,稱樣2.000g,皂化后定容50mL,取10mL提取,氮吹后復(fù)溶1mL進(jìn)樣。求維生素A含量(μg/100g),并評(píng)價(jià)與標(biāo)簽值400μg/100g差異。答案:樣品濃度=9.80×10?/1.25×10?×10.0=7.84μg/mL總含量=7.84μg/mL×1mL×50mL/10mL=39.2μg每100g=39.2/2.000×100=1960μg/100g結(jié)論:1960μg/100g遠(yuǎn)高于標(biāo)簽值400μg/100g,差異顯著,需復(fù)核稀釋倍數(shù)。七、綜合設(shè)計(jì)題(每題20分,共40分)79.某企業(yè)需建立嬰幼兒配方奶粉中膽堿的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法,要求定量限≤5mg/100g,回收率90%–110%,RSD≤5%。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)完整實(shí)驗(yàn)方案,包括:(1)樣品前處理:酶解條件、除蛋白方式、凈化步驟;(2)色譜條件:柱型、流動(dòng)相、梯度、柱溫;(3)質(zhì)譜參數(shù):離子對(duì)、碰撞能量、內(nèi)標(biāo);(4)方法驗(yàn)證:線性范圍、基質(zhì)效應(yīng)、回收率、精密度、穩(wěn)定性;(5)質(zhì)量控制:空白、平行樣、加標(biāo)回收、質(zhì)控圖。答案:(1)稱樣1.000g,加50mmol/LMES緩沖液(pH8.0)8mL,加膽堿氧化酶2U、蛋白酶0.1g,37℃振蕩酶解2h;加乙腈沉淀蛋白,離心后取上清;通過PCX陽(yáng)離子交換柱,依次用0.1%甲酸水、甲醇淋洗,5%氨水甲醇洗脫,氮吹后0.1%甲酸水復(fù)溶。(2)色譜柱:HILIC,100mm×2.1mm,1.7μm;流動(dòng)相A:10mmol/L甲酸銨+0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈;梯度:0–1min90%B,1–3min90%–60%B,3–4min60%B,4–4.5min60%–90%B,5min停止;柱溫40℃;流速0.4mL/min。(3)ESI+模式,膽堿104→60,CE15eV;內(nèi)標(biāo)膽堿d9113→69,CE15eV;駐留時(shí)間50ms;去簇電壓60V。(4)線性:0.5–200mg/L,R≥0.995;基質(zhì)效應(yīng):比較溶劑與基質(zhì)標(biāo)斜率,ME=(斜率基質(zhì)/斜率溶劑?1)×100%,要求?10%<ME<10%;回收率:三水平加標(biāo)5、10、50mg/100g,n=6,要求90%–110%;精密度:日內(nèi)RSD≤5%,日間≤7%;穩(wěn)定性:?20℃凍存30d,偏差≤10%。(5)每批次空白2個(gè),平行樣10%,加標(biāo)回收樣10%,質(zhì)控樣采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),結(jié)果繪Shewhart圖,警戒限±2s,控制限±3s。80.計(jì)劃采用同位素稀釋液相色譜高分辨質(zhì)譜建立魚肉中甲基汞的準(zhǔn)確定量方法,需滿足歐盟1881/2006限量0.5mg/kg,擴(kuò)展不確定度≤20%。請(qǐng)完成:(1)樣品萃取與衍生策略:萃取溶劑、緩沖體系、衍生試劑、凈化材料;(2)液相色譜條件:柱型、流動(dòng)相、梯度、柱溫;(3)高分辨質(zhì)譜參數(shù):分辨率、質(zhì)量窗口、內(nèi)標(biāo)選擇、定量離子精確質(zhì)量;(4)不確定度評(píng)定:主要分量、合成方法、報(bào)告格式;(5)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì):樣品制備、運(yùn)輸、統(tǒng)計(jì)方法、接受準(zhǔn)則。答案:(1)稱樣0.500g,加5mL0.1%
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