(71)申請人湖南省農(nóng)業(yè)生物技術(shù)研究所地址410125湖南省長沙市芙蓉區(qū)遠(yuǎn)大二路農(nóng)科院實驗大樓3樓(72)發(fā)明人鄔臘梅柏連陽周小毛楊浩娜王立峰劉佳鄧希樂(74)專利代理機構(gòu)長沙智路知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)43244(54)發(fā)明名稱一種苦馬豆素的應(yīng)用、從工業(yè)大麻中提取苦馬豆素的方法本發(fā)明提供了一種苦馬豆素的應(yīng)用，將其作為飛虱趨避劑用于防控作物飛虱，可保護(hù)作物免受飛虱的危害。發(fā)明人通過大量室內(nèi)生物活性測定表明，苦馬豆素對飛虱具有優(yōu)良的趨避作用，尤其是對水稻褐飛虱，田間試驗顯示，經(jīng)過苦馬豆素噴施處理水稻后，能明顯抑制褐飛虱、灰飛虱和白背飛虱對水稻的危害。本發(fā)明為苦馬豆素的使用提供了一種新方法，也為防控農(nóng)作物飛虱提供一種綠色安全高效的新的趨避劑。本發(fā)明還提供了工業(yè)大麻提取苦馬豆素的方法，通過本發(fā)明的方法，可有效提取苦馬豆素，拓寬了苦馬豆21.苦馬豆素作為趨避劑在預(yù)防作物飛虱上的應(yīng)用。將所述苦馬豆素經(jīng)溶解、稀釋配制成苦馬豆素溶液后噴灑于作物上；或者將所述苦馬豆素盛于開口容器中，懸掛于作物田中或田埂上。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于，所述苦馬豆素溶液的濃度為0.00001~4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于，使用乙酸乙酯溶解所述苦馬豆素，然后用質(zhì)量濃度0.3%～0.5%的吐溫80進(jìn)行稀釋。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的應(yīng)用，其特征在于，所述作物包括水稻、小麥、大麥、6.從工業(yè)大麻中提取苦馬豆素的方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、將工業(yè)大麻的干燥花葉粉碎，然后用乙酸乙酯浸泡提取，過濾，得到乙酸乙酯提取S2、將所述乙酸乙酯提取液濃縮得到浸膏；S3、將所述浸膏溶解于鹽酸溶液中，然后經(jīng)過強酸性陽離子交換樹脂，分別用去離子水S4、將所述干燥物通過硅膠柱層析，用氯仿-丙酮-氨水溶液梯度洗脫，收集洗脫液120管，結(jié)合薄層層析和α-甘露糖甙酶抑制試驗結(jié)果，合并同類并濃縮苦馬豆素。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的工業(yè)大麻中提取苦馬豆素的方法，其特征在于，步驟S1中，將工業(yè)大麻的干燥花粉碎，過40-60目篩后，再用乙酸乙酯浸泡提取。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的工業(yè)大麻中提取苦馬豆素的方法，其特征在于，步驟S3中，氫氧化銨溶液的濃度為0.5-2mol/L。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的工業(yè)大麻中提取苦馬豆素的方法，其特征在于，步驟S4中，所述氯仿、丙酮和氨水溶液的體積比為86:12:6;所述氨水溶液濃度為17%。10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的工業(yè)大麻中提取苦馬豆素的方法，其特征在于，步驟S3中，所述鹽酸溶液濃度為0.5～2mol/L。3一種苦馬豆素的應(yīng)用、從工業(yè)大麻中提取苦馬豆素的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及天然藥物化學(xué)即生物農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種預(yù)防作物飛虱的植物性趨避劑，可保護(hù)作物免遭飛虱危害，更具體地，涉及一種苦馬豆素的應(yīng)用、工業(yè)大麻中提取苦馬豆素的方法。背景技術(shù)[0002]昆蟲趨避劑，是由植物產(chǎn)生或人工合成的具有驅(qū)避昆蟲作用的活性化學(xué)物質(zhì)。植物性害蟲趨避劑通過對害蟲產(chǎn)生自然抵御性，表現(xiàn)為殺死、忌避、拒食或抑制害蟲正常生長些種還傳播植物病毒病，如稻黑條矮縮病、小麥叢矮病、玉米粗縮病等，是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的重發(fā)生及人們環(huán)保意識的增強和藥肥“雙減”政策的實施，亟需尋求新型環(huán)保安全高效的飛虱防控方法，以補充甚至替代化學(xué)防控，為糧食安全生產(chǎn)保駕護(hù)航。[0003]專利申請CN201710444413.2中公開了三種植物精油混合施用防控稻飛虱的方法，[0004]該配方中含有溶劑和乳化劑，使用中依然會對農(nóng)作物生長不利；且植物精油的原料成本很高。發(fā)明內(nèi)容[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了苦馬豆素作為趨避劑在預(yù)防作物飛虱的應(yīng)用，通過以苦馬豆素作為趨避劑對作物飛虱進(jìn)行預(yù)防，預(yù)防效果好，為農(nóng)作物飛虱防控提供安全高效的新的趨避劑。[0007]苦馬豆素作為趨避劑在預(yù)防作物飛虱上的應(yīng)用。[0009]將所述苦馬豆素經(jīng)溶解、稀釋配制成苦馬豆素溶液后噴灑于作物上；或者將所述苦馬豆素盛于開口容器中，懸掛于作物田中或田埂上。[0010]在一些實施方式中，所述苦馬豆素溶液的濃度為0.00001～40g/L。[0011]在一些實施方式中，所述苦馬豆素溶液的濃度為4～40g/L。[0012]在一些實施方式中，使用乙酸乙酯溶解所述苦馬豆素，然后用質(zhì)量濃度0.3%~0.5%的吐溫80進(jìn)行稀釋。[0014]上述技術(shù)方案中，所使用的苦馬豆素可通過合成方式制備、或者市售，或者從植物[0015]植物性趨避劑不同于化學(xué)合成的趨避劑，它來源于植物，環(huán)境相容性好，不會給環(huán)境造成新的污染，植物性害蟲趨避劑在趨避劑領(lǐng)域是一個全新的探索和突破，它既有化學(xué)4合成的趨避劑劑所具有的主要性能，同時又有化學(xué)合成劑所不具有的優(yōu)勢，即它在整個生態(tài)系統(tǒng)中不會對環(huán)境造成新的污染。我國植物資源十分豐富，這是我國發(fā)展植物性害蟲趨避劑所具有的資源優(yōu)勢。[0016]工業(yè)大麻，是大麻科大麻屬一年生草本植物，其富含大麻二酚。發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，工業(yè)大麻還含有苦馬豆素成分?；诖?，本發(fā)明還提供了一種從工業(yè)大麻中提取苦馬豆素的方法，通過該方法可提取獲得苦馬豆素，一方面豐富了苦馬豆素的原料來源，另一方面擴大工業(yè)大麻的利用范圍，為植保新技術(shù)提供新思路和新方法。[0017]具體地，本發(fā)明提供的工業(yè)大麻中提取苦馬豆素的方法，包括以下步驟：[0018]S1、將工業(yè)大麻的干燥花葉粉碎，然后用乙酸乙酯浸泡提取，過濾，得到乙酸乙酯提取液；[0020]S3、將所述浸膏溶解于鹽酸溶液中，然后過強酸性陽離子交換樹脂，分別用去離子[0021]S4、將所述干燥物通過硅膠柱層析，用氯仿-丙酮-氨水溶液梯度洗脫，流速為1-5滴/秒，收集洗脫液120管，結(jié)合薄層層析和α-甘露糖甙酶抑制試驗~25管和46～54管，得到苦馬豆素。[0022]在一些實施方式中，步驟S1中，將工酸乙酯浸泡提取。[0023]在一些實施方式中，步驟S3中，氫氧化銨溶液的濃度為0.5-2mol/L。[0024]在一些實施方式中，步驟S4中，所述氯仿、丙酮和氨水溶液的體積比為86:12:6;所述氨水溶液濃度為17%。[0025]在一些實施方式中，步驟S2中，在40～50℃下水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮乙酸乙酯提取液。[0026]在一些實施方式中，所述鹽酸溶液濃度為0.5～2mol/L。[0027]相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果如下：[0028]本發(fā)明利用苦馬豆素作為趨避劑用于防控作物飛虱，保護(hù)農(nóng)作物免受飛虱的危害。發(fā)明人通過大量室內(nèi)生物活性測定表明，苦馬豆素對飛虱具有優(yōu)良的趨避作用，尤其是對水稻褐飛虱和玉米灰飛虱效果更佳，田間試驗顯示，經(jīng)過苦馬豆素噴施處理水稻后，能明顯抑制褐飛虱、灰飛虱和白背飛虱對水稻、玉米或其他作物的危害。本發(fā)明為苦馬豆素的使用提供了一種新方法，也為防控農(nóng)作物飛虱提供一種綠色安全高效的新的趨避劑。[0029]本發(fā)明所使用的苦馬豆素可以是化學(xué)合成，也可以來源于植物提取。具體的，本發(fā)明所述的苦馬豆素主要來源于工業(yè)大麻提取，工業(yè)大麻屬于植物材料，從工業(yè)大麻中提取[0030]除此之外，本發(fā)明提供的從工業(yè)大麻中提取苦馬豆素方法，拓寬了苦馬豆素的原料來源，同時擴大了工業(yè)大麻的利用范圍，為植保新技術(shù)提供新思路和新方法。附圖說明[0031]圖1為實施例1中工業(yè)大麻提取物的質(zhì)譜圖。5具體實施方式[0032]在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。[0033]除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。[0034]實施例1從工業(yè)大麻提取苦馬豆素[0035]S1、工業(yè)大麻的干燥花葉(雌、雄株各一半)1000g粉碎機粉碎，過40-60目篩后，用[0036]S2、將所述乙酸乙酯提取液在50℃溫度下水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到浸膏；[0037]S3、將浸膏先用0.5～2mol/L鹽酸溶液充分溶解，然后過001×7強酸性陽離子交換樹脂，分別用去離子水和0.5～2mol/L的氫氧化銨溶液洗脫，收集氫氧化銨溶液洗脫液，冷[0038]S4、將步驟S3得到的干燥物通過硅膠柱層析，用氯仿-丙酮-17%氨水溶液洗脫，收集洗脫液120管并按收集順序編號，結(jié)合薄層層析和α-甘露糖甙酶活性抑制測試結(jié)果，合并同類并濃縮第19～25管(A)和第46～54管(B),并進(jìn)行質(zhì)譜鑒定，鑒定結(jié)果如圖1所示，得到苦馬豆素；凍干，得到產(chǎn)物。將獲得的工業(yè)大麻提取物苦馬豆素密封[0039]需要說明的是，多量的工業(yè)大麻提取苦馬豆素，可通過上述步驟重復(fù)多次提取或工業(yè)化生產(chǎn)線獲得。[0040]實施例2苦馬豆素對飛虱的趨避效果[0041]檢測飛虱對實施例1獲得的工業(yè)大麻提取物—苦馬豆素的敏感性，具體方法如下：[0042](1)苦馬豆素對水稻褐飛虱的趨避效果[0043]田間捕獲水稻褐飛虱，室內(nèi)轉(zhuǎn)移至水稻上培養(yǎng)；采用Y型嗅覺儀測定褐飛虱對苦馬豆素的敏感性，苦馬豆素用水溶解并稀釋以獲得不同濃度的苦馬豆素溶液，測試濃度分別為0.04g/L、0.4g/L、4g/L、40g/L,以水為對照，每個處理重復(fù)三次，記錄2min內(nèi)苦馬豆素連接管和對照管中褐飛虱的數(shù)量，計算苦馬豆素的趨避率，結(jié)果如表1所示。[0044]表1苦馬豆素對水稻褐飛虱的趨避效果(室內(nèi)，2min)趨避蟲數(shù)(頭)吸引蟲數(shù)(頭)中立蟲數(shù)(頭)數(shù)重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)3重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)321170017574000453000100[0046](2)苦馬豆素對玉米灰飛虱的趨避效果[0047]田間捕獲玉米灰飛虱，室內(nèi)轉(zhuǎn)移至玉米苗上培養(yǎng)；采用Y型嗅覺儀測定灰飛虱對苦馬豆素的敏感性?？囫R豆素用水溶解并稀釋以獲得不同濃度的苦馬豆素溶液，測試濃度分別為0.04g/L、0.4g/L、4g/L、40g/L,以水為對照，每個重復(fù)處理三次，記錄2min內(nèi)苦馬豆素連接管和對照管中灰飛虱數(shù)量，計算苦馬豆素的趨避率。結(jié)果如表2所示。6[0048]表2苦馬豆素對玉米灰飛虱的趨避效果(室內(nèi)，2min)趨避蟲數(shù)(頭)吸引蟲數(shù)(頭)中立蟲數(shù)(頭)數(shù)重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)3重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)312271108364000548000012[0050]實施例3田間試驗苦馬豆素對飛虱的趨避效果[0051]趨避劑：實施例1制備的苦馬豆素[0052]水稻品種：農(nóng)香42[0053]分別施用苦馬豆素濃度為1g/L、5g/L、10g/L、20g/L、40g/L的苦馬豆素溶液，畝用量10L?？囫R豆素溶液的配制方法為：將苦馬豆素加入水中中完全溶解，然后根據(jù)所需要的溶液濃度加入不同的水進(jìn)行配制。[0054]具體施用方法如下：[0055]水稻于2020年7月12日移栽，2020年8月29日田間初現(xiàn)稻飛虱時進(jìn)行苦馬豆素溶液噴霧處理，對照區(qū)噴施清水。處理后第5天可觀察到對照區(qū)的水稻出現(xiàn)了稻叢成團枯萎，而苦馬豆素施用區(qū)水稻生長旺盛，無飛虱受害癥狀，5天對飛虱趨避率為48.73%-83.64%(如表3所示),表明工業(yè)大麻提取物苦馬豆素對水稻飛虱具有明顯防控作用。[0056]表3苦馬豆素對水稻褐飛虱的趨避效果(田間)123123123處理苦馬豆苦馬豆苦馬豆苦馬豆苦馬豆[0059]根據(jù)以上實施例可知，苦馬豆素可有效防控飛虱對水稻、玉米等作物的危害。[0060]需要說明的是，除了上述實施方式之外，還可以將苦馬豆素盛于開口容器中，特別是廣口容器或四周鏤空的容器，并懸掛在作物田間或田中，同樣起到預(yù)防飛虱的效果。另外，苦馬豆素除了可用本申請的方法得到之外，還可以通過市售、化學(xué)合成得到，對趨避作物飛虱起到同樣的效果。[0061]以上所述實施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。7[0062]以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于